Saccharin Insoluble CAS 81-07-2 სისუფთავე >99.0% (HPLC)

საქარინი
C7H5NO3S 183.18
1,2-ბენზიზოთიაზოლ-3(2H)-ონი, 1,1-დიოქსიდი;
1,2-ბენზიზოთიაზოლინ-3-ონ 1,1-დიოქსიდი [81-07-2].
განმარტება
საქარინი შეიცავს NLT 99.0% და NMT 101.0% C7H5NO3S, გამოთვლილი ხმელ საფუძველზე.
იდენტიფიკაცია
• ინფრაწითელი აბსორბცია <197K>
ASSAY
• Პროცედურა
ნიმუში: 500 მგ
ანალიზი: გახსენით ნიმუში 40 მლ ალკოჰოლში.დაამატეთ 40 მლ წყალი და ფენოლფთალეინი TS.ტიტრატი 0,1 N ნატრიუმის ჰიდროქსიდით.საჭიროების შემთხვევაში შეასრულეთ ცარიელი ტიტრაცია და გააკეთეთ შესაბამისი კორექტირება.0,1 N ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ყოველი მლ უდრის 18,32 მგ C7H5NO3S-ს.
მიღების კრიტერიუმები: 99,0%-101,0% ჩირზე
მინარევები
არაორგანული მინარევები
• ნარჩენი ანთებაზე <281>: NMT 0.2%.აალების ტემპერატურაა 600 ± 50.
• მძიმე ლითონები, მეთოდი II <231>: NMT 10 ppm
ორგანული მინარევები
• პროცედურა 1: ტოლუენსულფონამიდების ლიმიტი
შიდა სტანდარტული ხსნარი: 0,25 მგ/მლ კოფეინი მეთილენქლორიდში
სტანდარტული ხსნარი: 20.0 მკგ/მლ USP o-ტოლუენსულფონამიდი RS და 20.0 მკგ/მლ USP p-ტოლუენსულფონამიდი RS მეთილენ ქლორიდში.
სტანდარტული ხსნარი: აორთქლდეს 5.0 მლ სტანდარტული ხსნარის სიმშრალემდე აზოტის ნაკადში.ნარჩენი გახსენით 1 მლ შიდა სტანდარტულ ხსნარში.
ნიმუშის ხსნარი: შეაჩერეთ 10 გ საქარინი 20 მლ წყალში და იხსნება 5-6 მლ 10 N ნატრიუმის ჰიდროქსიდის გამოყენებით.საჭიროების შემთხვევაში, ხსნარი 1 N ნატრიუმის ჰიდროქსიდით ან 1 N მარილმჟავით დაარეგულირეთ pH 7-8-მდე და განზავეთ წყლით 50 მლ-მდე.შეანჯღრიეთ ხსნარი ოთხი რაოდენობით 50 მლ მეთილენ ქლორიდიდან.შეუთავსეთ ქვედა ფენები, გააშრეთ უწყლო ნატრიუმის სულფატზე და გაფილტრეთ.გარეცხეთ ფილტრი და ნატრიუმის სულფატი 10 მლ მეთილენ ქლორიდით.შეუთავსეთ ხსნარი და სარეცხი საშუალებები და აორთქლდით წყლის აბაზანაში არაუმეტეს 40 ტემპერატურაზე. აზოტი და გახსენით ნარჩენი 1.0 მლ შიდა სტანდარტის ხსნარში.
ცარიელი ხსნარი: აორთქლეთ 200 მლ მეთილენქლორიდი გაშრობამდე წყლის აბაზანაში არაუმეტეს 40 ტემპერატურაზე. ნარჩენი გახსენით 1 მლ მეთილენქლორიდში.
ქრომატოგრაფიული სისტემა
(იხილეთ ქრომატოგრაფია <621>, სისტემის ვარგისიანობა.)
რეჟიმი: GC
დეტექტორი: ცეცხლის იონიზაცია
სვეტი: 0,53 მმ × 10 მ მდნარი სილიციუმის სვეტი, დაფარული G3 ფაზით (ფილის სისქე 2 მკმ)
ტემპერატურა
ინჟექტორი: 250
დეტექტორი: 250
სვეტი: 180
გადამზიდავი გაზი: აზოტი
ნაკადი: 10 მლ/წთ
ინექციის ზომა: 1 μL
გაყოფის თანაფარდობა: 2:1
სისტემის ვარგისიანობა
ნიმუშები: სტანდარტული ხსნარი და ცარიელი ხსნარი
[შენიშვნა - ნივთიერებები გამოირეცხება შემდეგი თანმიმდევრობით: ო-ტოლუენსულფონამიდი, პ-ტოლუენსულფონამიდი და კოფეინი.]
ვარგისიანობის მოთხოვნები: შიდა სტანდარტის, ო-ტოლუენსულფონამიდის, ან პ-ტოლუენსულფონამიდის შეკავების დროს არ არის პიკი;ცარიელი ხსნარი
გარჩევადობა: NLT 1.5 ო-ტოლუენსულფონამიდსა და პ-ტოლუენსულფონამიდს შორის, სტანდარტული ხსნარი
ანალიზი
ნიმუშები: სტანდარტული ხსნარი და ნიმუშის ხსნარი
მიღების კრიტერიუმები: თუ ო-ტოლუენსულფონამიდის და პ-ტოლუენსულფონამიდის გამო რაიმე პიკი გამოჩნდება ნიმუშის ხსნარით მიღებულ ქრომატოგრამაში, მათი ფართობის თანაფარდობა შიდა სტანდარტის ხსნართან არის NMT შესაბამისი თანაფარდობა სტანდარტული ხსნარით მიღებულ ქრომატოგრამაში. .
ინდივიდუალური მინარევები: იხილეთ მინარევების ცხრილი 1.
მინარევების ცხრილი 1
სახელის მიღების კრიტერიუმები (ppm)
o-ტოლუენსულფონამიდი 10
p-ტოლუენსულფონამიდი 10
• პროცედურა 2: ბენზოატის და სალიცილატის ლიმიტი
ნიმუშის ხსნარი: 10 მლ საქარინის ცხელი, გაჯერებული ხსნარი
ანალიზი: დაამატეთ რკინის ქლორიდი TS წვეთობრივად ნიმუშის ხსნარში.
მიღების კრიტერიუმები: სითხეში არ ჩანს ნალექი ან იისფერი ფერი.
სპეციფიური ტესტები
• დნობის დიაპაზონი ან ტემპერატურა 741: 226-230
• დანაკარგი გაშრობისას <731>: ნიმუშის გაშრობა 105 ტემპერატურაზე 2 საათის განმავლობაში: ის კარგავს NMT წონის 1.0%-ს.
• ადვილად კარბონიზაციადი ნივთიერებების ტესტი 271
ნიმუშის ხსნარი: 40 მგ/მლ გოგირდმჟავაში (94,5%-95,5% [w/w] H2SO4), შენარჩუნებულია 48-50 ტემპერატურაზე 10 წუთის განმავლობაში
დაშვების კრიტერიუმები: ნიმუშის ხსნარს არ აქვს მეტი ფერი, ვიდრე შესატყვისი სითხე A, თეთრ ფონზე დათვალიერებისას.
• გადაწყვეტის სიცხადე
[შენიშვნა - სანიმუშო ხსნარი უნდა შევადაროთ საცნობარო სუსპენზია A-ს და წყალს დიფუზური დღის სინათლეზე, საცნობარო სუსპენზიის A მომზადებიდან 5 წუთის შემდეგ.]
გამხსნელი: ნატრიუმის აცეტატის 200-გ/ლ ხსნარი
ჰიდრაზინის ხსნარი: 10.0 მგ/მლ ჰიდრაზინის სულფატი.[შენიშვნა - გააჩერეთ 4-6 საათი.]
მეტენამინის ხსნარი: გადაიტანეთ 2,5 გ მეტენამინი 100 მლ შუშის ჭურჭელში, დაამატეთ 25,0 მლ წყალი, ჩადეთ შუშის საცობი და აურიეთ, რომ გაიხსნას.
პირველადი ოპალესცენტური სუსპენზია: გადაიტანეთ 25.0 მლ ჰიდრაზინის ხსნარი მეტენამინის ხსნარში 100 მლ მინის კოლბაში.აურიეთ და გააჩერეთ 24 სთ.[შენიშვნა-ეს სუსპენზია მდგრადია 2 თვის განმავლობაში, იმ პირობით, რომ ინახება შუშის ჭურჭელში ზედაპირული დეფექტებისგან.სუსპენზია არ უნდა ეწებებოდეს მინას და გამოყენებამდე კარგად უნდა იყოს შერეული.მიეცით სუსპენზია 24 საათის განმავლობაში.]
ოპალესცენციის სტანდარტი: პირველადი ოპალესცენტური სუსპენზიის 15.0 მლ განზავდეს წყლით 1000 მლ-მდე.[შენიშვნა - ეს სუსპენზია არ უნდა იქნას გამოყენებული მომზადებიდან 24 საათის შემდეგ.]
საცნობარო სუსპენზია A: ოპალესცენციის სტანდარტი და წყალი (1 20-დან)
საცნობარო სუსპენზია B: ოპალესცენციის სტანდარტი და წყალი (1 10-დან)
ნიმუშის ხსნარი: 200 მგ/მლ გამხსნელში
ანალიზი
ნიმუშები: გამხსნელი, საცნობარო სუსპენზია A, საცნობარო სუსპენზია B, ნიმუშის ხსნარი და წყალი
ნიმუშის ხსნარის საკმარისი ნაწილი გადაიტანეთ უფერო, გამჭვირვალე, ნეიტრალური მინის სინჯარაში ბრტყელი ფუძით და 15–25 მმ შიდა დიამეტრით, რათა მიიღოთ 40 მმ სიღრმე.ანალოგიურად გადაიტანეთ საცნობარო სუსპენზიის A, საცნობარო სუსპენზიის B, წყლის და გამხსნელის ნაწილები ცალკე შესატყვის საცდელ მილებში.შეადარეთ ხსნარები დიფუზური დღის შუქზე, ვერტიკალურად ათვალიერებთ შავ ფონზე (იხ. სპექტროფოტომეტრია და სინათლის გაფანტვა 851, ვიზუალური შედარება).[შენიშვნა - სინათლის დიფუზია უნდა იყოს ისეთი, რომ საცნობარო სუსპენზია A ადვილად გამოირჩეოდეს წყლისგან და რომ საცნობარო სუსპენზია B ადვილად გამოირჩეოდეს საცნობარო სუსპენზიისგან A. ]
მიღების კრიტერიუმები: ნიმუშის ხსნარი აჩვენებს იგივე სიცხადეს, რაც წყლის, ან გამხსნელის, ან მისი ოფლიანობა არის NMT, რაც საცნობარო სუსპენზიის A.
• ხსნარის ფერი
გამხსნელი A: ნატრიუმის აცეტატის 200-გ/ლ ხსნარი
გამხსნელი B: 10-გ/ლ მარილმჟავას ხსნარი
სტანდარტული საფონდო ხსნარი: რკინის ქლორიდი CS, კობალტის ქლორიდი CS, სპილენძის სულფატი CS და გამხსნელი B (3.0:3.0:2.4:1.6)
სტანდარტული ხსნარი: სტანდარტული ხსნარი და გამხსნელი B (1 100-ში).[შენიშვნა - მოამზადეთ სტანდარტული ხსნარი უშუალოდ გამოყენებამდე.]
ნიმუშის ხსნარი: გამოიყენეთ ნიმუშის ხსნარი ხსნარის სიცხადისთვის ტესტიდან.
ანალიზი
ნიმუშები: გამხსნელი A, სტანდარტული ხსნარი, ნიმუშის ხსნარი და წყალი
ნიმუშის ხსნარის საკმარისი ნაწილი გადაიტანეთ უფერო, გამჭვირვალე, ნეიტრალური მინის სინჯარაში ბრტყელი ფუძით და 15–25 მმ შიდა დიამეტრით, რათა მიიღოთ 40 მმ სიღრმე.ანალოგიურად გადაიტანეთ სტანდარტული ხსნარის, გამხსნელი A და წყალი ცალკეულ, შესატყვის საცდელ მილებში.შეადარეთ ხსნარები დიფუზური დღის შუქზე, ვერტიკალურად ათვალიერებთ თეთრ ფონზე (იხ. სპექტროფოტომეტრია და სინათლის გაფანტვა 851, ვიზუალური შედარება).
მიღების კრიტერიუმები: ნიმუშის ხსნარს აქვს წყლის ან გამხსნელის A გარეგნობა, ან არ არის უფრო ინტენსიურად შეღებილი, ვიდრე სტანდარტული ხსნარი.
ᲓᲐᲛᲐᲢᲔᲑᲘᲗᲘ ᲛᲝᲗᲮᲝᲕᲜᲔᲑᲘ
• შეფუთვა და შენახვა: შეინახეთ კარგად დახურულ ჭურჭელში.შეინახეთ ოთახის ტემპერატურაზე.
• USP საცნობარო სტანდარტები <11>
USP Saccharin RS დააწკაპუნეთ სტრუქტურის სანახავად
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS