ურსოდეოქსიქოლის მჟავა (UDCA) CAS 128-13-2 ანალიზი 99.0~101.0%

ურსოდეოქსიქოლის მჟავა
C24H40O4 Mr 392.6[128-13-2]
განმარტება
3α,7β-დიჰიდროქსი-5β-ქოლან-24-ოინის მჟავა.
შემცველობა: 99,0 პროცენტიდან 101,0 პროცენტამდე (გამხმარი ნივთიერება).
პერსონაჟები
გარეგნობა: თეთრი ან თითქმის თეთრი ფხვნილი.
ხსნადობა: პრაქტიკულად უხსნადი წყალში, თავისუფლად ხსნადი ეთანოლში (96 პროცენტი), ოდნავ ხსნადი აცეტონში, პრაქტიკულად უხსნადი მეთილენ ქლორიდში.
mp: დაახლოებით 202℃.
იდენტიფიკაცია
პირველი იდენტიფიკაცია: ა.
მეორე იდენტიფიკაცია: B, C.
ა. ინფრაწითელი შთანთქმის სპექტროფოტომეტრია (2.2.24).
შედარება: ურსოდეოქსიქოლის მჟავა CRS.
B. შეამოწმეთ ტესტის შედეგად მიღებული ქრომატოგრამები C მინარევობაზე.
შედეგები: სასაცდელი ხსნარით (b) მიღებული ქრომატოგრამაში ძირითადი ლაქა პოზიციით, ფერითა და ზომით მსგავსია ქრომატოგრამაში (a) საცნობარო ხსნარით მიღებული ძირითადი ლაქისა.
გ. იხსნება დაახლოებით 10 მგ 1 მლ გოგირდმჟავაში R. დაამატეთ 0,1 მლ ფორმალდეჰიდის ხსნარი R და გააჩერეთ 5 წუთი.დაამატეთ 5 მლ წყალი R. მიღებული სუსპენზია მომწვანო-ლურჯია.
ტესტები
სპეციფიკური ოპტიკური ბრუნვა (2.2.7): + 58.0-დან + 62.0-მდე (გამშრალი ნივთიერება).
იხსნება 0,500 გ უწყლო ეთანოლ R-ში და განზავებულია 25,0 მლ-მდე იმავე გამხსნელით.
მინარევები C. თხელფენიანი ქრომატოგრაფია (2.2.27).
გამხსნელის ნარევი: წყალი R, აცეტონი R (10:90 V/V).
ტესტის ხსნარი (ა).იხსნება 0,40 გრ გამოსაკვლევი ნივთიერება გამხსნელ ნარევში და განზავებულია 10 მლ-მდე გამხსნელის ნარევით.
ტესტის ხსნარი (ბ).1 მლ სატესტო ხსნარი (a) განზავდეს 10 მლ-მდე გამხსნელის ნარევით.
საცნობარო გადაწყვეტა (ა).გახსენით 40 მგ ურსოდეოქსიქოლის მჟავა CRS გამხსნელ ნარევში და განზავდეს 10 მლ-მდე გამხსნელის ნარევით.
საცნობარო გადაწყვეტა (ბ).გახსენით 20 მგ ლითოქოლის მჟავა CRS (მინარევები C) გამხსნელ ნარევში და განზავდეს 10.0 მლ-მდე გამხსნელის ნარევით (ხსნარი A).ამ ხსნარის 2.0 მლ განზავდეს 100.0 მლ-მდე გამხსნელის ნარევით.
საცნობარო გადაწყვეტა (გ).5 მლ A ხსნარს დაუმატეთ 10 მგ კენოდეოქსიქოლის მჟავა CRS (მინარევები A) და განზავეთ 50 მლ-მდე გამხსნელის ნარევით.
ფირფიტა: TLC სილიკა გელის ფირფიტა R.
მობილური ფაზა: გამყინვარების ძმარმჟავა R, აცეტონი R, მეთილენიქლორიდი R (1:30:60 V/V/V).
გამოყენება: 5μL.
განვითარება: ფირფიტის 2/3-ზე მეტი.
გაშრობა: 120℃ 10 წთ.
გამოვლენა: შეასხურეთ დაუყოვნებლივ 47,6 გ/ლ ფოსფომოლიბდის მჟავას R ხსნარი 1 მოცულობის გოგირდმჟავას R და 20 ტომი გამყინვარების ძმარმჟავას R ნარევში და გაათბეთ 120℃-ზე, სანამ ცისფერი ლაქები არ გამოჩნდება მსუბუქ ფონზე.
სისტემის ვარგისიანობა: საცნობარო გადაწყვეტა (c):
- ქრომატოგრამა გვიჩვენებს 2 მკაფიოდ განცალკევებულ ძირითად ლაქას.
ლიმიტი: ტესტის ხსნარი (ა):
-მინარეულობა C: ნებისმიერი ლაქა C მინარევის გამო არ არის უფრო ინტენსიური ვიდრე ძირითადი ლაქა ქრომატოგრამაში, რომელიც მიღებულ იქნა საცნობარო ხსნარით (b) (0.1 პროცენტი).
დაკავშირებული ნივთიერებები.თხევადი ქრომატოგრაფია (2.2.29).
გამხსნელი ნარევი: მეთანოლი R, მობილური ფაზა (10:90 ვ/ვ).
სატესტო ხსნარი.იხსნება 60 მგ გამოსაკვლევი ნივთიერება გამხსნელ ნარევში და განზავება 20.0 მლ-მდე გამხსნელის ნარევით.
საცნობარო გადაწყვეტა (ა).გახსენით ურსოდეოქსიქოლის მჟავის ფლაკონის შიგთავსი სისტემის ვარგისიანობისთვის CRS (რომელიც შეიცავს A და H მინარევებს) 1.0 მლ გამხსნელ ნარევში.
საცნობარო გადაწყვეტა (ბ).საცდელი ხსნარის 1.0 მლ განზავდეს 100.0 მლ-მდე გამხსნელის ნარევით.ამ ხსნარის 1.0 მლ განზავდეს 10.0 მლ-მდე გამხსნელის ნარევით.
სვეტი:
-ზომა: l = 0,25 მ, Ø = 4,6 მმ;
-სტაციონარული ფაზა: ოქტადეცილილილის სილიციუმის გელი ბოლო ხუფითქრომატოგრაფია R (5 მკმ);
- ტემპერატურა: 40℃ ± 1℃.
მობილური ფაზა: შეურიეთ 30 ტომი აცეტონიტრილი R, 37 ტომი 0,78 გ/ლ ნატრიუმის დიჰიდროფოსფატის R ხსნარი, მორგებული pH 3-მდე ფოსფორის მჟავასთან R და 40 ტომი მეთანოლი R.
ნაკადის სიჩქარე: 0,8 მლ/წთ.
გამოვლენა: რეფრაქტომეტრი 35 ± 1℃.
ინექცია: 150 მლ.
მოქმედების დრო: 4-ჯერ აღემატება ურსოდეოქსიქოლის მჟავას შეკავების დროს.
მინარევების იდენტიფიცირება: გამოიყენეთ ურსოდეოქსიქოლის მჟავასთან მიწოდებული ქრომატოგრამა CRS სისტემის ვარგისიანობისთვის და ქრომატოგრამა, რომელიც მიღებულია საცნობარო ხსნარებით (a) მინარევებისაგან A და H-ის გამო მწვერვალების დასადგენად.
შედარებითი შეკავება ურსოდეოქსიქოლის მჟავაზე მითითებით (შეკავების დრო = დაახლოებით 14 წთ): მინარევები H = დაახლოებით 0,9;მინარევები A = დაახლოებით 2.8.
სისტემის ვარგისიანობა: საცნობარო გადაწყვეტა (a):
- გარჩევადობა: მინიმუმ 1,5 მწვერვალებს შორის მინარევის H და ურსოდეოქსიქოლის მჟავას გამო.
ლიმიტები:
- მინარევები A: არაუმეტეს 10-ჯერ აღემატება ძირითადი პიკის ფართობს ქრომატოგრამაში, რომელიც მიღებულ იქნა საცნობარო ხსნარით (b) (1,0 პროცენტი);
- დაუზუსტებელი მინარევები: თითოეული მინარევისთვის, არაუმეტეს ძირითადი პიკის ფართობისა ქრომატოგრამაში, რომელიც მიღებულ იქნა საცნობარო ხსნარით (b) (0,10 პროცენტი);
- ჯამი: არაუმეტეს 15-ჯერ მეტი ძირითადი პიკის ფართობზე ქრომატოგრამაში, რომელიც მიღებულ იქნა საცნობარო ხსნარით (ბ) (1,5 პროცენტი);
- ლიმიტის უგულებელყოფა: 0,5-ჯერ მეტი ძირითადი პიკის ფართობზე (b) საცნობარო ხსნარით მიღებულ ქრომატოგრამაში (0,05 პროცენტი).
მძიმე ლითონები (2.4.8): მაქსიმუმ 20 ppm.
1.0 გ შეესაბამება C ტესტს. მოამზადეთ საცნობარო ხსნარი 2 მლ ტყვიის სტანდარტული ხსნარის გამოყენებით (10 ppm Pb) R.
ზარალი გაშრობისას (2.2.32): მაქსიმუმ 1.0 პროცენტი, განისაზღვრება 1000 გ-ზე ღუმელში 105℃ გაშრობით.
სულფატირებული ნაცარი (2.4.14): მაქსიმუმ 0.1 პროცენტი, განისაზღვრება 1.0 გ.
ASSAY
იხსნება 0,350 გ 50 მლ ეთანოლში (96 პროცენტი) R, ადრე განეიტრალებული 0,2 მლ ფენოლფთალეინის ხსნარში R. დაამატეთ 50 მლ წყალი R და ტიტრატით 0,1 მ ნატრიუმის ჰიდროქსიდით ვარდისფერი ფერის მიღებამდე.
1 მლ 0,1 M ნატრიუმის ჰიდროქსიდი უდრის 39,26 მგ C24H40O4-ს.
მინარევები
მითითებული მინარევები: A, C.
სხვა აღმოჩენილი მინარევები (შემდეგი ნივთიერებები, საკმარის დონეზე ყოფნის შემთხვევაში, აღმოჩენილი იქნება მონოგრაფიაში მოცემული ერთი ან მეორე ტესტით. ისინი შემოიფარგლება სხვა/დაუზუსტებელი მინარევების ზოგადი მიღების კრიტერიუმით ან/და ზოგადი მონოგრაფიული ნივთიერებებით. ფარმაცევტული გამოყენებისთვის (2034). შესაბამისად, არ არის საჭირო ამ მინარევების იდენტიფიცირება შესაბამისობის დემონსტრირებისთვის. იხილეთ ასევე 5.10.
ფარმაცევტული გამოყენების ნივთიერებებში მინარევების კონტროლი): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-დიჰიდროქსი-5β-ქოლან-24-ოის მჟავა (კენოდეოქსიქოლის მჟავა),
B. 3α,7α,12α-ტრიჰიდროქსი-5β-ქოლან-24-ოინის მჟავა (ქოლის მჟავა),
C. 3α-ჰიდროქსი-5β-ქოლან-24-ოინის მჟავა (ლითოქოლური მჟავა),
D. 3α,7β,12α-ტრიჰიდროქსი-5β-ქოლან-24-ოინის მჟავა (ურსოქოლის მჟავა),
E. 3α,12α-დიჰიდროქსი-5β-ქოლან-24-ოინის მჟავა (დეოქსიქოლის მჟავა),
F. 3α-ჰიდროქსი-7-ოქსო-5β-ქოლან-24-ოინის მჟავა,
G. მეთილ 3α,7β-დიჰიდროქსი-5β-ქოლან-24-ოატი,
H. 3β,7β-დიჰიდროქსი-5β-ქოლან-24-ოინის მჟავა,
I. 5β-ქოლან-3α,7β,24-ტრიოლი.