6-аминогексан қышқылы CAS 60-32-2 (ε-​аминокапрон қышқылы) талдауы 98,5~100,5% зауыт

6-Аминогексан қышқылы (ε-​Аминокапрон қышқылы) (CAS: 60-32-2) AJI97 сынақ әдісі
ε-​Аминокапрон қышқылы, сусыз негізде есептегенде, ε-​аминокапрон қышқылының (C6H13NO2) 98,5 пайыздан кем емес және 100,5 пайыздан көп емес құрамында болады.
Сипаттама: ақ кристалдар немесе кристалды ұнтақ, сәл ащы дәм.
Суда және мұзды сірке қышқылында еркін ериді, метанолда аз ериді, этанолда іс жүзінде ерімейді.
Ерігіштігі (H2O, г/100г): Суда еркін ериді
Сәйкестендіру: Калий бромиді дискі әдісімен үлгінің инфрақызыл сіңіру спектрін стандарттың спектрімен салыстырыңыз.
Техникалық сипаттамалар:
Ерітінді күйі (өткізу): 10 мл H2O 0,5 г, спектрофотометр, 430 нм, ұяшық қалыңдығы 10 мм.
Хлорид (Cl): 0,7 г, A-1, сілт: 0,40 мл 0,01 моль/л HCl
Аммоний (NH4): B-1
Сульфат (SO4): 1,2г, (1), сілтеме: 0,50мл 0,005моль/л H2SO4
Темір (Fe): 0,5 г, сілтеме: 1,5 мл Iron Std.(0,01 мг/мл)
Ауыр металдар (Pb): 2,0г, (1), рН=7, сілтеме: 2,0мл Pb Std.(0,01 мг/мл)
Мышьяк (As2O3): 2,0г, (1), сілтеме: 2,0мл As2O3 Std.
Басқа аминқышқылдары: сынақ үлгісі: 100μg, B-1-a, бақылау;ε-​Acp 0,6 мкг
Су: 500 мг, метанол: этиленгликоль (1:2) Карл Фишер әдісі үшін, A, 15 минут.
Тұтану кезіндегі қалдық (сульфатталған): AJI сынағы 13
Талдау: Сусыз негізде есептелген үлгі, 130мг, (1), 3мл құмырсқа қышқылы, 50мл мұзды сірке қышқылы, 0,1моль/л HCLO4 1мл=13,117мг C6H13NO2
рН: 10 мл H2O ішіндегі 1,0 г
Ұсынылатын сақтау шегі және жағдайы: бақыланатын бөлме температурасында (2 жыл) сақталатын тығыз контейнерлер.

6-Аминогексан қышқылы (ε-​Аминокапрон қышқылы) (CAS: 60-32-2) USP35 сынақ әдісі
Аминокапрой қышқылының құрамында сусыз негізде есептелген C6H13NO2 98,5 пайыздан кем емес және 101,5 пайыздан көп емес.
Орау және сақтау - Тығыз контейнерлерде сақтаңыз.Бөлме температурасында сақтаңыз.
USP анықтамалық стандарттары <11>-
USP Aminocaproic Acid RS
Сәйкестендіру, инфрақызыл сіңіру <197K>.
Су, I әдіс <921>: 0,5% артық емес.
Жану кезіндегі қалдық <281>: 0,1% артық емес.
Ауыр металдар, II әдіс <231>: 0,002%.
Талдау-
A ерітіндісі 0,55 г натрий 1-гептансульфонатын 1000 мл өлшегіш колбаға құйып, ерітіңіз және сумен көлемге дейін сұйылтыңыз және араластырыңыз.
Жылжымалы фаза – 10 г бір негізді калий фосфатын 1000 мл стаканға құйыңыз, 300 мл А ерітіндісінде ерітіңіз, 250 мл метанолды, содан кейін тағы 300 мл А ерітіндісін қосыңыз және араластырыңыз.Фосфор қышқылымен қоспаны рН 2,2 етіп реттеңіз.Барлық қоспаны 1000 мл өлшемді колбаға құйыңыз, А ерітіндісімен көлемге дейін сұйылтыңыз және араластырыңыз.Сүзгі және газсыздандыру.Қажет болса, түзетулер енгізіңіз (Хроматография <621> бөліміндегі Жүйенің жарамдылығы бөлімін қараңыз).
Ішкі стандартты ерітінді - Метионин ерітіндісін судағы 1,25 мг/мл дайындаңыз.
Стандартты препарат – белгілі концентрациясы 12,5 мг/мл болатын қор ерітіндісін алу үшін USP Aminocaproic Acid RS RS дәл өлшенген мөлшерін суда ерітіңіз.5,0 мл қор ерітіндісін 100 мл өлшегіш колбаға құйыңыз, 2,0 мл ішкі стандартты ерітіндіні қосыңыз, көлеміне дейін сумен сұйылтыңыз және араластырыңыз.
Талдауды дайындау – дәл өлшенген 1,25 г аминокапрон қышқылын 100 мл өлшемді колбаға құйыңыз, ерітіңіз және сумен көлемге дейін сұйылтыңыз және араластырыңыз.Осы ерітіндінің 5,0 мл-ін 100 мл өлшегіш колбаға құйыңыз, 2,0 мл ішкі стандартты ерітіндіні қосыңыз, көлеміне дейін сумен сұйылтыңыз және араластырыңыз.
Хроматографиялық жүйе (Хроматография <621> қараңыз)-Сұйық хроматограф 210 нм детектормен және L1 қаптамасын қамтитын 4,6 мм × 15 см бағанмен жабдықталған және 30° температурада ұсталады.Ағын жылдамдығы минутына шамамен 0,7 мл.Стандартты препаратты хроматографияға түсіріңіз және ең жоғары жауаптарды Процедураға сәйкес жазып алыңыз: салыстырмалы ұстау уақыты аминокапрон қышқылы үшін шамамен 0,76 және метионин үшін 1,0;аминокапрон қышқылы мен метионин арасындағы рұқсат, R, 2,0 кем емес;және қайталанатын инъекциялар үшін салыстырмалы стандартты ауытқу 2,0%-дан аспайды.
Процедура – ​​Стандартты препарат пен талдау препаратының бірдей көлемдерін (шамамен 20 мкл) хроматографқа енгізіңіз және талдау препаратына аминокапрон қышқылын ұстау уақытынан кемінде екі есе көп элюцияға мүмкіндік беріңіз.Хроматограммаларды жазып, барлық ең жоғары жауаптарды өлшеңіз.Мына формула бойынша алынған аминокапрон қышқылы бөлігіндегі C6H13NO2 мөлшерін г-мен есептеңіз:
2C(RU / RS)
онда C стандартты препараттағы USP аминокапрон қышқылының RS концентрациясы, мг/мл;және RU және RS сәйкесінше талдау препаратынан және Стандартты препараттан алынған ішкі стандартты шыңдық жауапқа аминокапрон қышқылының ең жоғары реакциясының қатынасы болып табылады.