Аденин CAS 73-24-5 талдау 98,0%~102,0% (титрлеу) жоғары тазалық зауыты

Аденинде кептірілген негізде есептелген C 5H5N5 NLT 98,0% және NMT 102,0% бар.
АНЫҚТАУ
A. ИНФРАҚЫЗЫЛ СІҢІРУ <197К>
ТАЛДАУ
ПРОЦЕДУРА
Үлгі: 200 мг аденин
Бос: 80 мл 100 мл мұздық сірке қышқылы мен 300 мл сірке ангидридінің қоспасы
Титриметриялық жүйе
Режим: Тікелей титрлеу
Титрант: хлор қышқылына 0,1 Н VS келесідей стандартталған: 300 мг калий бифталатын 150 мл стаканға құйыңыз және араластыру арқылы 80 мл 100 мл мұзды сірке қышқылы мен 300 мл сірке ангидридінің қоспасында ерітіңіз.Хлор қышқылының ерітіндісімен титрлейді.Әрбір 20,42 мг калий бифталаты 1 мл 0,1 Н перхлор қышқылына баламалы.
Соңғы нүктені анықтау: Потенциометриялық
Талдау: Үлгіні 80 мл 100 мл мұзды сірке қышқылы мен 300 мл сірке ангидридінен тұратын қоспада араластыру арқылы ерітіңіз және титрантпен титрлендіріңіз.Алынған бөліктегі адениннің (C5H5N5) пайызын есептеңіз:
Нәтиже = [(V − B) × N × F × 100]/Вт
V = Үлгі титрантының көлемі (мл)
B = бос титрант көлемі (мл)
N = титрант қалыптылығы (мЭк/мл)
F = эквиваленттік коэффициент, 135,13 мг/мЭкв
W = Үлгі салмағы (мг)
Қабылдау критерийлері: кептірілген негізде 98,0%-102,0%
ҚОСПАЛАР
Бейорганикалық қоспалар
ҚАЛДЫҚ ОТТАНУ <281>: NMT 0,1%
АУЫР МЕТАЛДАР, II әдіс <231>: NMT 10ppm
Органикалық қоспалар
ПРОЦЕДУРА
рН 7,0 фосфатты буфер: 500 мл ерітінді жасау үшін 4,54 г бір негізді калий фосфатын суда ерітіңіз.500 мл ерітінді жасау үшін 4,73 г сусыз екі негізді натрий фосфатын суда ерітіңіз.38,9 мл бір негізді калий фосфаты ерітіндісін 61,1 мл екі негізді натрий фосфаты ерітіндісімен араластырыңыз.Қажет болса, екі негізді натрий фосфатының ерітіндісін рН 7,0 дейін тамшылатып қосу арқылы реттеңіз.
Стандартты ерітінді: USP Adenine RS қолайлы мөлшерін ыстық суда ерітіңіз, салқындатыңыз және 0,19 мг/мл белгілі концентрациясы бар ерітінді алу үшін сумен сандық түрде сұйылтыңыз.
Стандартты ерітінділер: Стандартты ерітіндінің 5 мл порцияларын үш 100 мл өлшемді колбаға тамызыңыз және тиісінше 0,10 Н тұз қышқылымен, 0,010 Н натрий гидроксидімен және рН 7,0 фосфат буферімен көлемге дейін сұйылтыңыз.
Сынама ерітіндісі: Адениннің қолайлы мөлшерін ыстық суда ерітіңіз, салқындатыңыз және белгілі концентрациясы 0,19 мг/мл ерітінді алу үшін сумен сандық түрде сұйылтыңыз.
Сынама ерітіндісі: Адениннің қолайлы мөлшерін ыстық суда ерітіңіз, салқындатыңыз және белгілі концентрациясы 0,19 мг/мл ерітінді алу үшін сумен сандық түрде сұйылтыңыз.
Үлгі ерітінділері: Сынама ерітіндісінің 5 мл бөліктерін үш 100 мл өлшемді колбаға тамызыңыз және тиісінше 0,10 Н тұз қышқылымен, 0,010 Н натрий гидроксидімен және рН 7,0 фосфат буферімен көлемге дейін сұйылтыңыз.
Спектрометриялық жағдайлар
(Спектрофотометрия және жарықтың шашырауы <851> қараңыз.)
Режим: УК-Вис
Толқын ұзындығы диапазоны: 220–320 нм
Ұяшық: 1 см
Бос: су
Талдау
Үлгілер: Стандартты ерітінділер және Үлгі шешімдер
Қабылдау критерийлері: Кептірілген негізде есептелген, ең жоғары жұтылу толқын ұзындығында сәйкес ерітінділердің әрбір жұбы үшін сәйкес сіңіру 2,0%-дан артық айырмашылығы жоқ.
АРНАЙЫ ТЕСТТЕР
КЕПТІРУ <731>: Үлгіні 110 ° температурада 4 сағат бойы кептіріңіз: ол салмағының 1,0% NMT жоғалтады.
АЗОТ ҚҰРАМЫ, II әдіс 〈461〉: 50,2%–53,4%, кептірілген негізде есептелген
ҚОСЫМША ТАЛАПТАР
ОРАМАЛУ ЖӘНЕ САҚТАУ: Жақсы жабылған ыдыстарда сақтаңыз.
USP РЕФЕНЦИЯЛЫҚ СТАНДАРТТАР <11>
USP Аденин РС