Аденозин CAS 58-61-7 талдау 99,0%-101,0% USP стандартты зауыттық жоғары тазалық

АНЫҚТАУ
Аденозин құрамында кептірілген негізде есептелген C10H13N5O4 NLT 99,0% және NMT 101,0% бар.
АНЫҚТАУ
• A. ИНФРАҚЫЗЫЛ СІҢІРУ <197K>: NMT 0,1%
ТАЛДАУ
• АДЕНОЗИН
Үлгі: 200 мг аденозин 105° температурада 2 сағат бұрын кептірілген
Титриметриялық жүйе
(Титриметрия <541> қараңыз)
Режим: Тікелей титрлеу
Титрант: хлор қышқылына 0,1 Н VS
Соңғы нүктені анықтау: Потенциометриялық
Талдау: 50 мл мұздық сірке қышқылында ерітіңіз және хлор қышқылына VS 0,1 Н титрлейді.Алынған бөліктегі аденозиннің (C10H13N5O4) пайызын есептеңіз:
Нәтиже = [(V − B) × N × F × 100]/Вт
V = Үлгі титрантының көлемі (мл)
B = бос титрант көлемі (мл)
N= титрант қалыптылығы (мЭк/мл)
F= эквиваленттік фактор: 267,25 мг/мЭкв
W= үлгінің салмағы (мг)
Қабылдау критерийлері: кептірілген негізде 99,0%-101,0%
• ҚОСУЛЫҚТАР
• ҚАЛДЫҚ ТУТАНУ <281>: NMT 0,1%
• АУЫР МЕТАЛДАР, II әдіс <231>: NMT 10 ppm
• АММИАК ШЕГІ
Ерітінді үлгісі: 10 мл суда 0,5 г суспензия.30 с араластырып, ірі сүзгіден өткізіңіз.Сүзіндіні сумен 15 мл-ге дейін сұйылтыңыз және фильтратты пайдаланыңыз.
Стандартты ерітінді: судағы аммоний хлориді 0,4 мкг/мл
Талдау: Үлгі ерітіндісіне және стандартты ерітіндіге 0,3 мл сілтілі мер курик-калий йодиді TS қосыңыз, пробиркалардың қақпағын жабыңыз және 5 минутқа қалдырыңыз.
Қабылдау критерийлері: Үлгі ерітіндісі Стандартты ерітіндіге (NMT 4 ppm аммиак) қарағанда қарқынды сары түске ие емес.
• ХЛОРИД ШЕГІ
Ерітінді үлгісі: 0,2 г 10 мл суда суспензия.30 с араластырыңыз, ірі сүзгіден өткізіп, фильтратты пайдаланыңыз.
Стандартты ерітінді: судағы 2,3 мкг/мл натрий хлориді
Талдау: Үлгі ерітіндісіне және 10 мл стандартты ерітіндіге 1 мл азот қышқылы мен 1 мл күміс нитраты TS қосып, әрбір ерітіндіні 40 мл сумен сұйылтыңыз.Ерітінділерді жарықтан қорғалған жерде 5 минутқа қалдырыңыз.
Қабылдау критерийлері: Қараңғы фонда қараған кезде Үлгі ерітіндісі Стандартты ерітіндіге (NMT 0,007% хлорид) қарағанда бұлдыр емес.
• СУЛФАТ ШЕГІ
Ерітінді үлгісі: 0,75 г 15 мл суда суспензия.30 с араластырыңыз, ірі сүзгіден өткізіп, фильтратты пайдаланыңыз.
Стандартты ерітінді: 15 мл суға 0,15 мл 0,020 Н күкірт қышқылын қосыңыз.
Талдау: Үлгі ерітіндісіне және стандартты ерітіндіге 2 мл барий хлориді TS және 1 мл 3 н тұз қышқылын қосыңыз, әрбір ерітіндіні 30 мл сумен сұйылтыңыз және араластырыңыз.Ерітінділерді 5 минутқа қалдырыңыз.
Қабылдау критерийлері: Үлгі ерітіндісі Стандартты ерітіндіге қарағанда бұлдыр емес (NMT 0,02% сульфат).
• ОРГАНИКАЛЫҚ қоспалар
А ерітіндісі: судағы 6,8 г/л калий сутегі сульфаты және 3,4 г/л тетрабутиламмоний сутегі сульфаты.2 н калий гидроксидімен рН 6,5 дейін реттеңіз.
В ерітіндісі: 0,1 г/л натрий азиді ерітіндісі
Мобильді кезең: А шешімі және В шешімі (60:40)
Жүйеге жарамдылық шешімі: жылжымалы фазадағы аденозин мен инозиннің әрқайсысы 0,2 мг/мл
Ерітінді үлгісі: жылжымалы фазадағы 1,0 мг/мл аденозин
Хроматографиялық жүйе
(Хроматография <621>, Жүйе жарамдылығын қараңыз.)
Режим: LC
Детектор: УК 254 нм
Баған: 4,6-мм × 25-см;5 мкм қаптама L1
Ағын жылдамдығы: 1,5 мл/мин
Инъекция мөлшері: 20 мкл
Жүйенің жарамдылығы
Үлгілер: Жүйе жарамдылығы шешімі
Жарамдылық талаптары
Ажыратымдылық: аденозин мен инозин арасындағы NLT 9.0
Қалдық коэффициенті: NMT 2.5
Салыстырмалы стандартты ауытқу: NMT 2,0%
[ЕСКЕРТПЕ - Үлгі ерітіндісін хроматографиядан өткізіңіз және жұмыс уақытын негізгі шыңның сақтау уақытынан кем дегенде екі есеге дейін реттеңіз.]
Талдау
Үлгі: шешім үлгісі
Алынған аденозин бөлігіндегі әрбір қоспаның пайызын есептеңіз:
Нәтиже = (rU/rT) × 100
rU = Үлгі ерітіндісіндегі әрбір қоспаның ең жоғары реакциясы
rT = Үлгі шешіміндегі барлық шыңдар үшін барлық жауаптардың қосындысы
Қабылдау критерийлері
Жеке қоспалар: NMT 0,1% гуанозин, инозин және уридин және NMT 0,2% аденин
Жалпы қоспалар: NMT 0,5%
АРНАЙЫ ТЕСТТЕР
• БАЛУ ДИПАЛЫҒЫ НЕМЕСЕ ТЕМПЕРАТУРАСЫ <741>: 233°-238°
• ОПТИКАЛЫҚ АЙНАЛУ, меншікті айналу <781S>: -68° пен -72°
Сынақ ерітіндісі: 20 мг/мл натрий гидроксиді ерітіндісіндегі (20-дан 1), бұрын 105° температурада 2 сағат кептірілген үлгіде анықталған
Қышқылдылық немесе сілтілілік: 1 г 20 мл көмірқышқыл газы жоқ суда суспензия.30 с араластырып, ірі сүзгіден өткізіңіз.Фильтраттың 10 мл екі бөлігінің әрқайсысына 0,1 мл бромокрезол күлгін TS қосыңыз.
Қабылдау критерийлері: бір бөлікте көк-күлгін түсті алу үшін NMT 0,3 мл 0,01 Н натрий гидроксиді қажет.Басқа бөлікте сары түс алу үшін NMT 0,1 мл 0,01 Н тұз қышқылы қажет.
•ЖІГІТКЕН КЕПТІРУ <731>: Үлгіні 105℃ температурада 2 сағат кептіріңіз: ол салмағының 0,5% NMT жоғалтады.
ҚОСЫМША ТАЛАПТАР
•ОРАУ ЖӘНЕ САҚТАУ: Тығыз, жарыққа төзімді контейнерлерде сақтаңыз және бақыланатын бөлме температурасында сақтаңыз.
• USP РЕФЕРЕНЦИЯЛЫҚ СТАНДАРТТАР <11>
USP аденозин RS