L-глутамин қышқылы α-бензил эфирі CAS 13030-09-6 (H-Glu-OBzl) талдау >98,5% (HPLC) Жоғары сапа

1. Тазалық (HPLC)
1.1 Құралдар
Жоғары өнімді сұйықтық хроматографиясы, UV3000 детекторы.
Электрондық аналитикалық баланс
1.2 Реагенттер
Ацетонитрил (хроматографиялық дәреже), TFA (хроматографиялық дәреже)
1.3 Хроматографиялық жағдайлар
1.3.1 Баған: C18 бағаны, 5 мкл * 250 * 4,6 мм
1.3.2 Анықтау толқын ұзындығы: 220нм
Ағын жылдамдығы: 1,0 мл/мин
Инъекция көлемі: 10 мкл (анықтама үшін)
Еріткіш: ацетонитрил
Орындалу уақыты: 20 минут
1.4 Жылжымалы фазаны дайындау
Жылжымалы фаза А (0,1% трифторсірке қышқылы Су): 1000 мл сұйылтылған 1,0 мл TFA сумен, араластырып, газсыздандырыңыз.
Мобильді фаза В (0,1% трифторсірке қышқылы ацетонитрил): ацетонитрилмен 1000 мл сұйылтылған 1,0 мл TFA-ны дәл сіңіріп, араластырыңыз және газсыздандырыңыз.
1.5 Градиент бағдарламасы
Уақыт (мин) A% B%
0:00 90 10
10.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
1.6 Үлгі ерітіндісін дайындау
0,1 г үлгіні өлшеп алып, оны ацетонитрилмен ерітіп, 100 мл дейін сұйылтыңыз.Болашақта қолдану үшін немесе сол концентрацияда жақсылап шайқаңыз.Екі үлгіні параллель дайындаңыз.
1.7 Үлгіні анықтау
Үлгіні келесі сынама алу процедурасына сәйкес талдаңыз:
1) Бланк ерітіндісінің 1-ден астам инъекциясы
2) 1# үлгі ерітіндісінің 1 инъекциясы
3) 2# үлгі ерітіндісінің 1 инъекциясы
1.8.0 Есептер
1.8.1 HPLC тазалығын есептеу үшін пик аймағын қалыпқа келтіру әдісі қолданылды.
1.8.2 Екі иненің тазалығының салыстырмалы орташа ауытқуы 1% аспауы керек.
1.8.3 Екі инъекцияның нәтижелері қабылдау критерийлеріне сәйкес келсе, соңғы нәтиже ретінде орташа тазалықты алыңыз.