Chenodeoxycholic Acid (CDCA) CAS 474-25-9 Assay ≥98% (Dry Basic)

Хенодезоксихол қышқылы
C24H40O4: 392,57
3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-oic acid [474-25-9]
Ченодезоксихол қышқылы кептірілген кезде C24H40O4 кемінде 98,0з және 101,0% көп емес.
Сипаттама Chenodeoxycholic Acid ақ, кристалдар, кристалды ұнтақ немесе ұнтақ түрінде болады.
Метанолда және этанолда (99,5) еркін ериді, ацетонда ериді, суда іс жүзінде ерімейді.
Сәйкестендіру Инфрақызыл спектрофотометрия <2,25> астында калий бромиді дискі әдісінде көрсетілгендей бұрын кептірілген Ченодезоксихол қышқылының инфрақызыл жұту спектрін анықтаңыз және спектрді анықтамалық спектрмен салыстырыңыз: екі спектр де бірдей жұтылу санында бірдей қарқындылықты көрсетеді.
Оптикалық айналу <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0° (кептіруден кейін, 0,4 г, этанол (99,5), 20 мл, 100 мм).
Балқу температурасы <2,60> 164~169℃
Тазалық (1) Хлорид <1,03>-0,36 г ченодезоксихол қышқылын 30 мл метанолда ерітіңіз, 10 мл сұйылтылған азот қышқылын және 50 мл суды қосып, сынауды осы ерітіндімен орындаңыз.Бақылау ерітіндісін келесідей дайындаңыз: 1,0 мл 0,01 моль/л тұз қышқылына VS 30 мл метанол, 10 мл сұйылтылған азот қышқылы және 50 мл (0,1%-дан көп емес) алу үшін су қосыңыз.
(2) Ауыр металдар <1,07> - 4-әдіске сәйкес 1,0 г Chenodeoxycholic қышқылымен жалғастырыңыз және сынақты орындаңыз.Бақылау ерітіндісін 2,0 мл стандартты қорғасын ерітіндісімен дайындаңыз (20 ppm артық емес).
(3) Барий – 2,0 г ченодезоксихол қышқылына 100 мл су қосып, 2 минут қайнатыңыз.Бұл ерітіндіге 2 мл тұз қышқылын қосып, 2 минут қайнатыңыз, салқындағаннан кейін сүзеді және сүзгіні 100 мл фильтрат алғанша сумен жуыңыз.10 мл фильтратқа 1 мл сұйылтылған күкірт қышқылын қосыңыз: бұлыңғырлық пайда болмайды.
(4) Қатысты заттар - Дәл 10 мл жасау үшін 0,20 г ченодезоксихол қышқылын ацетон мен су қоспасында (9:1) ерітіңіз және осы ерітіндіні үлгі ерітіндісі ретінде пайдаланыңыз.Дәл 10 мл алу үшін жұқа қабатты хроматографияға арналған 10 мг литохол қышқылын ацетон мен су (9:1) қоспасында бөлек ерітіңіз.Осы ерітіндінің 2 мл тамызып, дәл 100 мл жасау үшін ацетон мен су қоспасын (9:1) қосып, осы ерітіндіні стандартты ерітінді ретінде пайдаланыңыз (1).10 мг урсодезоксихол қышқылын ацетон мен су қоспасында (9:1) бөлек ерітіп, дәл 100 мл етіп, осы ерітіндіні стандартты ерітінді (2) ретінде пайдаланыңыз.Ацетон мен су қоспасында (9:1) жұқа қабатты хроматографияға арналған 10 мг холи қышқылын бөлек ерітіп, дәл 100 мл етіп, осы ерітіндіні стандартты ерітінді (3) ретінде пайдаланыңыз.1 мл үлгі ерітіндісін тамызып, ацетон мен су қоспасын (9:1) қосыңыз, дәл 20 мл.Осы ерітіндінің 0,5 мл, 1 мл, 2 мл, 3 мл және 5 мл тамшуырын құйыңыз, дәл 50 мл жасау үшін олардың әрқайсысына ацетон мен су қоспасын (1) қосыңыз және бұл ерітінділерді стандартты А ерітіндісі, стандартты ерітінді ретінде белгілеңіз. B, стандартты ерітінді C, стандартты ерітінді D және стандартты ерітінді E тиісінше.Сынақты осы ерітінділермен жұқа қабат хроматографиясында көрсетілгендей орындаңыз<2.03>.Үлгі ерітіндісінің, стандартты ерітінділердің (1), (2), (3) және стандартты A, B, C, D және E ерітінділерінің әрқайсысын 5 мл-ден жұқа қабатты хроматографияға арналған силикагель пластинасына түсіріңіз.4-метил-2-пентанон, толуол және құмырсқа қышқылы (16:6:1) қоспасы бар пластинаны шамамен 15 см қашықтыққа дейін өңдеңіз, пластинаны ауада құрғатыңыз және 1209С температурада 30 минут бойы кептіріңіз.Бірден пластинаға этанолдағы (95) (1/5) фосфомолибди қышқылы n-гидратының ерітіндісін біркелкі шашыратыңыз және 120℃ температурада 2-3 минут қыздырыңыз: стандартты ерітіндімен (1) даққа сәйкес нүкте стандартты ерітінді (1) бар дақтан қарқынды емес, стандартты ерітінді (2) бар даққа сәйкес келетін дақ стандартты ерітінді (2) бар дақтан қарқынды емес және нүктеге сәйкес келетін дақ стандартты ерітіндімен (3) стандартты ерітіндімен даққа қарағанда қарқынды емес
(3).Стандартты A, B, C, D және E ерітінділері бар дақтармен салыстырғанда, негізгі нүктеден басқа және жоғарыда аталған дақтардан басқа дақтар стандартты E ерітіндісі бар дақтардан қарқынды емес және жалпы сома олардың 1,5%-дан аспайды.
Кептіру кезіндегі жоғалту <2,41> 1,5% артық емес (1 г, 105℃,3 сағат).
Жану кезіндегі қалдық <2,44> 0,1% (1 г) артық емес.
Талдау Бұрын кептірілген 0,5 г ченодезоксихол қышқылын дәл өлшеп, 40 мл этанолда (95) және 20 мл суда ерітіңіз және 0,1 моль/л натрий гидроксиді VS (потенциометриялық титрлеу) арқылы <2,50> титрлаңыз.Дәл осылай бос анықтауды орындаңыз және кез келген қажетті түзетуді енгізіңіз.
Әрбір мл 0,1 моль/л натрий гидроксиді VS ＝ 39,26 мг C24H40O4
Контейнерлер және сақтау Контейнерлер-Тығыз контейнерлер.