Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 талдау 98,0~102,0% API жоғары тазалық

Эналаприл малеаты
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-Пролин, 1-[N-[1-(этоксикарбонил)-3-фенилпропил]-l-аланил]-, (S)-, (Z)-2-бутендиоат (1:1).
1-[N-[(S)-1-Карбокси-3-фенилпропил]-l-аланил]-l-пролин 1'-этил эфир, малеат (1:1) [76095-16-4].
Эналаприл малеат құрамында кептірілген негізде есептелген C20H28N2O5·C4H4O4 98,0 пайыздан кем емес және 102,0 пайыздан көп емес.
Буып-түю және сақтау - Жақсы жабық контейнерлерде сақтаңыз және бақыланатын бөлме температурасында сақтаңыз.
USP анықтамалық стандарттары <11>-
USP Enalapril Maleate RS Құрылымды көру үшін басыңыз
Сәйкестендіру-
A: Инфрақызыл сіңіру <197M>.
B: Талдау препаратының хроматограммасындағы негізгі шыңның сақталуы уақыты талдауда алынған Стандартты препараттың хроматограммасындағы уақытқа сәйкес келеді.
Ерекше айналу <781S>: -41,0 және -43,5 арасында.
Сынақ ерітіндісі: 10 мг/мл, метанолда.
Кептіру кезіндегі жоғалту <731>-Оны вакуумда 60 сынаптың 5 мм-ден аспайтын қысымында 2 сағат бойы кептіріңіз: ол өз салмағының 1,0%-дан аспайды.
Жану кезіндегі қалдық <281>: 0,2% артық емес.
Ауыр металдар, II әдіс <231>: 0,001%.
Қатысты қосылыстар-
рН 6,8 фосфат буфері, рН 2,5 фосфат буфері, А ерітіндісі, В ерітіндісі, жылжымалы фаза, еріткіш, Эналаприл дикетопиперазин ерітіндісі, Жүйе жарамдылығы ерітіндісі және хроматографиялық жүйе — Талдаудағы нұсқауларды орындаңыз.
Стандартты ерітінді - еріткіште USP Enalapril Maleate RS дәл өлшенген мөлшерін ерітіңіз және мл-ге шамамен 3 мкг белгілі концентрациясы бар ерітінді алу үшін еріткішпен сандық және қажет болса кезең-кезеңімен сұйылтыңыз.
Сынақ ерітіндісі - Assay препаратын пайдаланыңыз.
Процедура – ​​Хроматографқа Стандартты ерітінді мен Сынақ ерітіндісінің бірдей көлемдерін (шамамен 50 мкл) бөлек енгізіңіз, хроматограммаларды жазып алыңыз және ең жоғары аймақ жауаптарын өлшеңіз.Эналаприл малеатының алынған бөлігіндегі әрбір қоспаның пайызын мына формула бойынша есептеңіз:
100(CS / CT)(ri / rS)
онда CS стандартты ерітіндідегі USP Enalapril Maleate RS концентрациясы, мг/мл;КТ – сынақ ерітіндісіндегі Эналаприл малеатының мг/мл концентрациясы;ri – сынақ ерітіндісінен алынған әрбір қоспаның ең жоғары ауданы;және rS – Стандартты ерітіндіден алынған эналаприлдің ең жоғары ауданы: салыстырмалы ұстау уақыты шамамен 1,10 болатын кез келген қоспаның 1,0%-дан аспауы;кез келген басқа жеке қоспалардың 0,3%-дан аспауы;және жалпы қоспалардың 2% аспайды.
Талдау-
рН 6,8 Фосфат буфері – 1000 мл өлшегіш колбада 2,8 г бір негізді натрий фосфатын шамамен 900 мл суда ерітіңіз.9 М натрий гидроксиді ерітіндісімен шамамен 6,8 рН мәніне келтіріп, көлеміне дейін сумен сұйылтыңыз және араластырыңыз.
рН 2,5 Фосфат буфері – 1000 мл өлшегіш колбада 2,8 г бір негізді натрий фосфатын шамамен 900 мл суда ерітіңіз.Фосфор қышқылымен шамамен 2,5 рН мәніне келтіріңіз, сумен көлемге дейін сұйылтыңыз және араластырыңыз.
A ерітіндісі - рН 6,8 фосфатты буфер мен ацетонитрилден (19:1) сүзілген және газсыздандырылған қоспаны дайындаңыз.
B ерітіндісі-Ацетонитрил мен рН 6,8 фосфат буферінің сүзілген және газсыздандырылған қоспасын дайындаңыз (33:17).
Мобильді фаза – Хроматографиялық жүйеге арналған А және В ерітінділерінің ауыспалы қоспаларын пайдаланыңыз.Қажет болса, түзетулер енгізіңіз (Хроматография 621 бөліміндегі Жүйе жарамдылығын қараңыз).
Еріткіш – рН 2,5 фосфат буфері мен ацетонитрил қоспасын дайындаңыз (95:5).
Эналаприл дикетопиперазин ерітіндісі - Мензурка түбінде үйінді қалыптастыру үшін 20 мг жуық USP Enalapril Maleate RS 100 мл стақанға абайлап салыңыз.Стаканды ыстық пластинаның максималды температурасының жартысына жуығына қойыңыз.Қатты зат ерігенше шамамен 5-10 минут қыздырыңыз.Ыстық табақтан стаканды дереу алып тастап, суытыңыз.[ескертпе-Қоңыр түске әкелетін қызу әсерінен деградацияны болдырмау үшін қызып кетуден аулақ болыңыз.] Стакандағы салқындатылған қалдыққа 50 мл ацетонитрил қосып, еріту үшін бірнеше минут ультрадыбыспен өңдеңіз.Ерітіндіде әдетте әрбір мл-де 0,2 мг-ден 0,4 мг-ға дейінгі эналаприл дикетопиперазин бар.
Стандартты препарат - еріткіште USP Enalapril Maleate RS дәл өлшенген мөлшерін ерітіңіз және белгілі концентрациясы шамамен 0,3 мг/мл болатын ерітінді алу үшін еріткішпен сандық және қажет болса кезең-кезеңімен сұйылтыңыз.
Жүйеге жарамдылық ерітіндісі - Стандартты препараттың 50 мл бөлігіне 1 мл Эналаприл дикетопиперазин ерітіндісін қосып, араластырыңыз.
Талдауды дайындау - Нақты өлшенген 30 мг жуық Эналаприл малеатын 100 мл өлшегіш колбаға құйыңыз, ерітіңіз және еріткішпен көлемге дейін сұйылтыңыз және араластырыңыз.
Хроматографиялық жүйе (Хроматография <621> қараңыз)-Сұйық хроматограф 215 нм детектормен және L21 қаптамасын қамтитын 4,1 мм × 15 см бағанмен жабдықталған.Ағын жылдамдығы минутына шамамен 1,5 мл.Колонна температурасы 70 градуста сақталады. Хроматограф келесідей бағдарламаланады.
Уақыт(минут) А(%) ерітіндісі В(%) ерітінді
0 95 5 тепе-теңдік
0-20 95→40 5→60 сызықтық градиент
20-25 40 60 изократиялық
25-26 40→95 60→5 сызықтық градиент
26-30 95 5 изократиялық
Жүйенің жарамдылығы ерітіндісін хроматографияға түсіріңіз және ең жоғары жауаптарды Процедураға сәйкес жазып алыңыз: салыстырмалы ұстау уақыты эналаприл үшін шамамен 1,0 және эналаприл дикетопиперазин үшін 2,1;және эналаприл мен эналаприл дикетопиперазин арасындағы рұқсат, R, 3,5 кем емес.Стандартты препаратты хроматографияға түсіріңіз және ең жоғары жауаптарды Процедураға сәйкес жазып алыңыз: қайталанатын инъекциялар үшін салыстырмалы стандартты ауытқу 1,0%-дан аспайды.
Процедура – ​​Хроматографқа Стандартты препарат пен Талдау препаратының бірдей көлемін (шамамен 50 мкл) бөлек енгізіңіз, хроматограммаларды жазып алыңыз және негізгі шыңдар үшін жауаптарды өлшеңіз.Эналаприл малеаты бөлігіндегі C20H28N2O5·C4H4O4 мөлшерін мг-мен формула бойынша есептеңіз:
100C(rU / rS)
онда С стандартты препараттағы USP Enalapril Maleate RS концентрациясы, мг/мл;және rU және rS сәйкесінше Талдау препаратынан және Стандартты препараттан алынған ең жоғары жауаптар болып табылады.