Флурбипрофен CAS 5104-49-4 талдау 99,0~100,5% (HPLC) зауыты

Флурбипрофен
C15H13FO2 244.27
(±)-2-(2-Фтор-4-бифенилил)пропион қышқылы [5104-49-4].
Флурбипрофеннің құрамында кептірілген негізде есептелген C15H13FO2 99,0 пайыздан кем емес және 100,5 пайыздан көп емес.
Буып-түю және сақтау - тығыз контейнерлерде сақтаңыз.
USP анықтамалық стандарттары <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen Related Compound A RS
2-(4-бифенилил)пропион қышқылы.
C15H14O2 226,28
Сәйкестендіру-
A: Инфрақызыл сіңіру <197K>.
B: Ультракүлгін сәулелерді сіңіру 197U-
Шешімі: 1 мл-ге 10 мкг.
Орташа: 0,1 Н натрий гидроксиді.
247 нм-де максималды сіңіру шамамен 0,8 құрайды.
Балқу диапазоны <741>: 114 пен 117 арасында.
Кептіру кезіндегі жоғалту <731>-Вакуумда 60 градуста тұрақты салмаққа дейін кептіріңіз: ол салмағының 0,5%-дан аспайды.
Жану кезіндегі қалдық <281>: 0,1% артық емес.
Ауыр металдар, II әдіс <231>: 0,001%.
Қатысты қосылыстар-
Еріткіш - Су мен ацетонитрил қоспасын дайындаңыз (11:9).
Жылжымалы фаза-Су, ацетонитрил және мұзды сірке қышқылының сүзілген және газсыздандырылған қоспасын дайындаңыз (12:7:1).Қажет болса, түзетулер енгізіңіз (Хроматография <621> бөліміндегі Жүйенің жарамдылығы бөлімін қараңыз).
Стандартты ерітінді – Бір мл-ге шамамен 50 мкг концентрациясы бар ерітінді алу үшін, USP Флурбипрофенге қатысты A RS қосылысының дәл өлшенген мөлшерін еріткіште ерітіңіз.
Жүйеге жарамдылық ерітіндісі - 2,0 мл стандартты ерітіндіні 10 мл өлшемді колбаға тамызыңыз, шамамен 20 мг USP Flurbiprofen RS қосыңыз, еріткішпен көлемге дейін сұйылтыңыз және араластырыңыз.
Стандартты ерітінді – 2,0 мл стандартты ерітіндіні 10,0 мл өлшегіш колбаға құйыңыз, еріткішпен көлемге дейін сұйылтыңыз және араластырыңыз.
Сынақ ерітіндісі - Флурбипрофен ерітіндісін еріткіштегі 2,0 мг/мл дайындаңыз.
Хроматографиялық жүйе (Хроматография <621> қараңыз)-Сұйық хроматограф 254 нм детектормен және L1 4 мкм қаптаманы қамтитын 3,9 мм × 15 см бағанмен жабдықталған.Ағын жылдамдығы минутына шамамен 1 мл.Жүйе жарамдылығы ерітіндісін хроматографияға түсіріңіз және ең жоғары жауаптарды Процедураға сәйкес жазып алыңыз: салыстырмалы ұстау уақыттары Флурбипрофенге қатысты А қосылысы үшін шамамен 0,9 және флурбипрофен үшін 1,0;және қайталанатын инъекциялар үшін салыстырмалы стандартты ауытқу 1,0%-дан аспайды.
Процедура – ​​Хроматографқа стандартты ерітінді мен сынақ ерітіндісінің бірдей көлемін (шамамен 20 мкл) бөлек енгізіңіз, хроматограммаларды жазып алыңыз және негізгі шыңдардың аумақтарын өлшеңіз.Флурбипрофеннің алынған бөлігіндегі флурбипрофенге қатысты А қосылысының пайызын мына формула бойынша есептеңіз:
100(CS / CU)(rU / rS)
онда CS стандартты ерітіндідегі USP Флурбипрофенмен байланысты A RS қосылысының мкг/мл концентрациясы;CU – сыналатын ерітіндідегі флурбипрофеннің мкг/мл концентрациясы;және rU және rS сәйкесінше Сынақ ерітіндісінен және Стандартты ерітіндіден алынған флурбипрофенге қатысты A қосылысы үшін ең жоғары жауаптар болып табылады: флурбипрофенге қатысты А қосылысы 0,5%-дан аспайды.Флурбипрофеннің алынған бөлігіндегі әрбір қоспаның пайызын мына формула бойынша есептеңіз:
100(ri/rs)
онда ri - сыналатын ерітіндіден алынған әрбір қоспа үшін ең жоғары жауап;және rs – Сынақ ерітіндісінен алынған барлық шыңдардың жауаптарының қосындысы: барлық қоспалардың қосындысы 1,0%-дан аспайды.
Талдау – дәл өлшенген шамамен 0,5 г Флурбипрофенді фенолфталеиннің соңғы нүктесіне дейін 0,1 Н натрий гидроксидімен VS бейтараптандырылған 100 мл спиртте ерітіңіз, фенолфталеин TS қосыңыз және 0,1 Н натрий гидроксиді VS a пайда болғанша титрлаңыз. 30 секундтан кем емес сақталатын қызғылт түс.Әрбір мл 0,1 Н натрий гидроксиді 24,43 мг C15H13FO2-ге баламалы.