Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-терт-бутил-L-серин тазалығы >98,5% (HPLC)

Тексеру процедуралары
1. Сыртқы түрі
-- Көрнекі тексеру
2. Тазалық (HPLC)
2.1 Құрал
Жоғары өнімді сұйықтық хроматографиясы, PDA детекторы.
Электрондық аналитикалық баланс
2.2 Реагент
Ацетонитрил (хроматографиялық сорт), трифторсірке қышқылы (хроматографиялық сорт)
2.3 Хроматографиялық жағдайлар
2.3.1 Баған: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 250x4,6 мм
2.3.2 Анықтау толқын ұзындығы: INC220nm
Ағын жылдамдығы: 1,0 мл/мин
Үлгі өлшемі: 10 мкл (анықтама)
Еріткіш: ацетонитрил
Деректерді жинау уақыты: 25.00 мин
2.4 Жылжымалы фазаны дайындау
А жылжымалы фазасы (0,1% трифторсірке қышқылы су): дәл сіңіру 2. Омл трифторсірке қышқылын сумен 2000 м1 дейін сұйылтыңыз, жақсылап араластырыңыз және газсыздандырыңыз;
B жылжымалы фазасы (0,1% ацетонитрил трифторсірке қышқылы): дәл сіңу 2,0 мл трифторсірке қышқылы ацетонитрилмен 2000 м1 дейін сұйылтылған, араластырылған және газсыздандырылған;
2.5 Мобильді фазаның градиенттік бағдарламасы
Уақыт (мин) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Үлгі ерітіндісін дайындау
0,1 г үлгіні өлшеп, ацетонитрилмен ерітіңіз және 100 мл дейін сұйылтыңыз, пайдалану үшін жақсылап шайқаңыз немесе бірдей концентрацияда.Екі үлгіні параллель дайындаңыз.
2.7 Үлгіні анықтау
Үлгіні келесі сынама алу процедурасына сәйкес талдаңыз:
Бланкі ерітіндінің 1-ден астам инъекциясы
1 тігіс үлгісі ерітіндісі 1#
1 тігіс үлгісі ерітіндісі 2#
2.8 Нәтижені есептеу
2.8.1 Бос кеңістікті шегеру арқылы HPLC тазалығын есептеу үшін ең жоғары аумақты қалыпқа келтіру әдісі қолданылды.
2.8.2 Екі иненің тазалығының салыстырмалы орташа ауытқуы 1%-дан аспауы керек.
2.8.3 Екі инъекцияның нәтижелері қабылдау критерийлеріне сәйкес келсе, соңғы нәтиже ретінде орташа тазалық қабылданады.
3, балқу температурасы -- RY-1 балқу температурасы аспабы
4. Кептіруді анықтау әдісі бойынша жоғалту
4.1 Құралдар:
Электрлік термостатикалық кептіру пеші, он мыңнан бір баланс.
4.2 Процедура:
Тұрақты массасы бар және шамадан тыс кептіру кезінде ұнтақталған аузы қақпағы бар тегіс таразы бөтелкесінде 1 грамм үлгіні өлшеңіз (дәлдігі 0,0001 грамм).Үлгіні салмағы 10 мм-ден аспайтын бөтелке түбіне біркелкі жайып, тұрақты температурадағы электр кептіргіш пешке салып, 105-110 ℃ температурада 3 сағат кептіріңіз, содан кейін кептіру бөлмесіне апарыңыз, салқындатыңыз. бөлме температурасына дейін және өлшеңіз.
Есеп: Құрғақ салмақ жоғалту %= (М1-М2) ÷М×100
Мұндағы: М1: үлгінің массасы және кептіру алдындағы таразылық бөтелке, г
М2: Кептіруден кейінгі үлгі мен таразы бөтелкесінің массасы, г
М: Үлгі массасы, грамм
5. Ерекше айналу
-- Арнайы айналу GB/T613-1988 сәйкес өлшенеді
Үлгіні дайындау: 0,5000 г үлгі дәл өлшеніп, 20 мл этилацетаты бар таза және құрғақ 50 мл көлемді бөтелкеге ​​ауыстырылды.Бөтелкені тығындап, этилацетатты еріту үшін шайқады.
Сынақ: Сынақ алдында гироскоптың нөлін реттеңіз, содан кейін пробирканы үлгі ерітіндісімен толтырыңыз, ауытқудың айналу бұрышын жазып алыңыз және келесі формула арқылы үлгінің меншікті айналуын есептеңіз.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Қайда:
[α]20/D: 25℃ температурадағы үлгі ерітіндісінің меншікті айналуы
r: үлгі ерітіндісі үшін 25℃ температурада байқалған айналу
50: Үлгі ерітінді көлемін дайындаңыз (мл)
w: Үлгі салмағы (г)
L: Оптикалық түтік ұзындығы (дм)
6. TCL талдауы
Үлгіні дайындау: 0,5000 г сынама дәл өлшеніп, таза және құрғақ 50 мл көлемді бөтелкеге ​​ауыстырылды, 40 мл EtoH қосылды, бөтелкені қақпақпен жауып, еріту үшін шайқады, содан кейін EtoH шкаласымен сұйылтылды.
Бақылау үлгісін дайындау: 0,5000 г сынама дәл өлшеніп, таза және құрғақ 50 мл көлемді бөтелкеге ​​ауыстырылды, 40 мл су және 2 тамшы 6 Н тұз қышқылы қосылды, бөтелкені қақпақпен жауып, еріту үшін шайқады, содан кейін шкаламен сұйылтылған. су.Содан кейін жоғарыда көрсетілген сұйықтықтың 0,5 мөлшерін алыңыз және оны 100 мл көлемді бөтелкедегі этанолмен 1,0% амин қышқылы қалдығы шкаласы бар анықтамалық үлгіге дейін сұйылтыңыз.
Микросынама алу шприцімен 10 микролитр үлгілер алынды және үлгілер GF254 силикон пластинасына орналастырылды.Салыстыру нүктелері үшін сәйкесінше 5 микролитр, 10 микролитр және 15 микролитр нүктелік пластиналар алынды.
Әзірлеуші ​​зат: n-бутанол: мұздық сірке қышқылы: су =4:1:1.
Түс түзетін агент: 5% нинидрин метанол ерітіндісі.
Түс әзірлеу операциясы: алдымен фенді қолданып жасалған силикагель пластинасын құрғатыңыз, содан кейін оны 5% нингидрин метанол ерітіндісіне батырыңыз, содан кейін кептіргішпен кептіріңіз және түс әзірлеу үшін электр пешінде жоғары температурада пісіріңіз.
Пікір: Өнімнің түс уақытын, дақ өлшемін, түс концентрациясын және бақылау өнімімен салыстыруды қараңыз, оның сол диапазонда екенін анықтаңыз.