Глицин CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) талдауы 98,5~101,5% зауыттық жоғары сапа

USP35-NF30
АНЫҚТАУ
Глицин құрамында кептірілген негізде есептелген NLT 98,5% және NMT 101,5% глицин (C2H5NO2) бар.
АНЫҚТАУ
A. ИНФРАҚЫЗЫЛ СІҢІРУ <197М>
ТАЛДАУ
• ПРОЦЕДУРА
Үлгі: 150 мг глицин
Бос: 100 мл мұздық сірке қышқылы
Титриметриялық жүйе
(Титриметрия <541> қараңыз.)
Режим: Тікелей титрлеу
Титрант: хлор қышқылына 0,1 Н VS
Соңғы нүктені анықтау: визуалды
Талдау: Үлгіні 100 мл мұздық сірке қышқылында ерітіп, 1 тамшы кристалды күлгін TS қосыңыз.Титрантпен жасыл соңғы нүктеге дейін титрлеңіз.Бос анықтауды орындаңыз.
Алынған үлгідегі глициннің (C2H5NO2) пайызын есептеңіз:
Нәтиже = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Үлгі тұтынатын титрант көлемі (мл)
VB = Бланкпен тұтынылатын титрант көлемі (мл)
N = Титранттың нақты қалыптылығы (мЭк/мл)
F = эквиваленттік коэффициент, 75,07 мг/мЭкв
W = Үлгі салмағы (мг)
Қабылдау критерийлері: кептірілген негізде 98,5%-101,5%
ҚОСПАЛАР
• ОТЫНДАҒЫ ҚАЛДЫҚ <281>: NMT 0,1%
• ХЛОРИД ЖӘНЕ СУЛФАТ, Хлорид <221>
Стандартты ерітінді: 0,10 мл 0,020 Н тұз қышқылы
Үлгі: 1 г глицин
Қабылдау критерийлері: NMT 0,007%
• Хлорид пен сульфат, сульфат <221>
Стандартты ерітінді: 0,20 мл 0,020 Н күкірт қышқылы
Үлгі: 3 г глицин
Қабылдау критерийлері: NMT 0,0065%
• АУЫР МЕТАЛДАР, I әдіс <231>: NMT 20 ppm
• АУЫР МЕТАЛДАР, I әдіс <231>: NMT 20 ppm
Ерітінді үлгісі: 100 мг/мл Глицин
Талдау: 10 мл Үлгі ерітіндісін 1 минут қайнатып, 2 сағатқа қалдырыңыз.
Қабылдау критерийлері: ерітінді қайнатылмаған 10 мл ерітінді сияқты мөлдір және қозғалғыш болып көрінеді.
АРНАЙЫ ТЕСТТЕР
• КЕПТІРУДЕГІ жоғалту <731>: үлгіні 105° температурада 2 сағат кептіріңіз: ол салмағының 0,2% NMT жоғалтады.
ҚОСЫМША ТАЛАПТАР
• ОРАМАЛУ ЖӘНЕ САҚТАУ: Жақсы жабылған ыдыстарда сақтаңыз.
• USP РЕФЕРЕНЦИЯЛЫҚ СТАНДАРТТАР <11>
USP Glycine RS

Жапон фармакопеясы JP17
Глицин кептірілген кезде 98,5%-дан кем емес глицин (C2H5NO2) бар.
Сипаттама Глицин ақ, кристалды немесе кристалды ұнтақ түрінде болады.Оның тәтті дәмі бар.Ол суда және құмырсқа қышқылында еркін ериді, ал этанолда іс жүзінде ерімейді (95).Ол кристалдық полиморфизмді көрсетеді.
Сәйкестендіру Инфрақызыл спектрофотометрия <2,25> астында калийбромидті диск әдісінде көрсетілгендей бұрын кептірілген глициннің инфрақызыл жұтылу спектрін анықтаңыз және спектрді Анықтамалық спектрмен салыстырыңыз: екі спектр де бірдей толқын сандарында жұтылу қарқындылығын көрсетеді.Спектрлер арасында қандай да бір айырмашылық пайда болса, Глицинді суда ерітіңіз, судың құрғақтығын буландырыңыз және сынақты қалдықпен қайталаңыз.
рН <2,54> 1,0 г Глицинді 20 мл суда ерітіңіз: ерітіндінің рН мәні 5,6 мен 6,6 арасында.
Тазалық
(1) Ерітіндінің мөлдірлігі мен түсі - 10 мл суда 1,0 гоф глицинді ерітіңіз: ерітінді мөлдір және түссіз.
(2) Хлорид <1,03> - Сынақты 0,5 г Глицинмен орындаңыз.Бақылау ерітіндісін 0,30 мл 0,01моль/л тұз қышқылы VS (0,021% артық емес) бар дайындаңыз.
(3) Сульфат <1,14>-0,6 г Глицинмен сынақты орындаңыз.Бақылау ерітіндісін 0,35 мл 0,005 моль/л күкірт қышқылымен (0,028з артық емес) дайындаңыз.
(4) Аммоний <1,02>-0,25 г Глицинді пайдаланып сынақты орындаңыз.Бақылау ерітіндісін 5,0 мл стандартты аммоний ерітіндісімен (0,02%-дан көп емес) дайындаңыз.
(5) Ауыр металдар <1,07>-1-әдіске сәйкес 1,0 г Глицинмен жалғастырыңыз және сынақты орындаңыз.Бақылау ерітіндісін 2,0 мл стандартты қорғасын ерітіндісімен дайындаңыз (20 ppm артық емес).
(6) Мышьяк <1,11>-1-әдіске сәйкес 1,0 гоф Глицинмен сынақ ерітіндісін дайындаңыз және сынақты орындаңыз (2 ppm аспайды).
(7) Қатысты субстанциялар - 0,10 г глицинді 25 мл суда ерітіңіз және осы ерітіндіні үлгі ерітіндісі ретінде пайдаланыңыз.1 мл үлгі ерітіндісін тамызып, дәл 50 мл жасау үшін су қосыңыз.Осы ерітіндінің 5 мл тамшуырын құйыңыз, дәл 20 мл етіп су қосыңыз және бұл ерітіндіні стандартты ерітінді ретінде пайдаланыңыз. Осы ерітінділермен сынақты жұқа қабат хроматографиясы<2.03> астында көрсетілгендей орындаңыз.Үлгі ерітіндісінің және стандартты ерітіндінің әрқайсысынан 5 мл-ден силикагельді жұқа қабатты хроматография тақтасына түсіріңіз.1-бутанол, су және сірке қышқылы (100) (3:1:1) қоспасы бар пластинаны шамамен 10 см қашықтықта дайындаңыз және пластинаны 80℃ температурада 30 минут құрғатыңыз.Ацетондағы нингидрин ерітіндісін (50-де 1) біркелкі шашыратыңыз және 80℃ температурада 5 минут бойы қыздырыңыз: үлгі ерітіндісіндегі негізгі нүктеден басқа дақтар стандартты ерітіндідегі дақтан қарқынды емес.
Кептіру кезіндегі жоғалту <2,41> 0,30% артық емес (1 г, 105℃, 3 сағат).
Тұтану кезіндегі қалдық <2,44> 0,10% (1г) артық емес.
Талдау Алдын ала кептірілген шамамен 80 мг глицинді дәл өлшеңіз, 3 мл құмырсқа қышқылында ерітіңіз, 50 мл сірке қышқылын (100) қосыңыз және <2,50> 0,1 моль/л перхлор қышқылымен VS (потенциометриялық титрлеу) титріңіз.Бос анықтауды орындаңыз және кез келген қажетті түзетуді енгізіңіз.
Әрбір мл 0,1 моль/л перхлор қышқылы VS＝7,507 мг C2H5NO2
Контейнерлер және сақтау Контейнерлер-Жақсы жабық контейнерлер.