Глицирретикалық қышқыл (Эноксолон) CAS 471-53-4 талдау 98,0~101,0% (потенциометрия)

Жалпы ескертулер
(Ph Eur монографиясы 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Әрекет және пайдалану
Асқазан жарасының қатерсіз ауруын емдеу.
Ph Eur
АНЫҚТАУ
(20β)-3β-Гидрокси-11-оксо-олеан-12-en-29-ой қышқылы.
Мазмұны
98,0 пайыздан 101,0 пайызға дейін (кептірілген зат).
КИІМДЕР
Сыртқы түрі
Ақ немесе ақ дерлік кристалды ұнтақ.
Ерігіштік
Суда іс жүзінде ерімейді, этанолда ериді, метиленхлоридте аз ериді.
Ол полиморфизмді көрсетеді (5.9).
АНЫҚТАУ
Алғашқы анықтау А.
Екінші сәйкестендіру В, С.
A. Инфрақызыл абсорбциялық спектрофотометрия арқылы зерттеңіз (2.2.24).
Салыстыру Enoxolone CRS.
Қатты күйде алынған спектрлер айырмашылықты көрсетсе, зерттелетін заттың 0,2 г және эталонды заттың 0,2 г 6 мл этанол R-да бөлек ерітіңіз.
рефлюкс конденсаторын 1 сағ және 6 мл су R қосыңыз. Тұнба түзіледі.Шамамен 10℃ дейін суытып, вакуум көмегімен сүзгіден өткізіңіз.Тұнбаны 10 мл спиртпен R жуып, пеште 80°C температурада кептіріп, жаңа спектрлерді жазыңыз.
B. Жұқа қабатты хроматография (2.2.27).
Зерттелетін ерітінді 10 мг зерттелетін затты R метилен хлоридінде ерітіп, сол еріткішпен 10 мл дейін сұйылтыңыз.
Анықтамалық ерітінді 10 мг эноксолон CRS R метилен хлоридінде ерітіңіз және сол еріткішпен 10 мл дейін сұйылтыңыз.
Пластина TLC силикагель пластина R.
Жылжымалы фазалық мұзды сірке қышқылы R, ацетон R, метилен хлориді R (5:10:90 В/В/В).
Қолдану 5 мкл.
Даму пластинаның 2/3 бөлігінде.
Ауада 5 мин кептіру.
Анықтау R анисальдегид ерітіндісімен спрей және 100-105℃ температурада 10 минут қыздырыңыз.Нәтижелер Сынақ ерітіндісімен алынған хроматограммадағы негізгі нүктенің орны, түсі және өлшемі бойынша сілтеме арқылы алынған хроматограммадағы негізгі нүктеге ұқсас.
шешім.
C. 50 мг 10 мл метиленхлорид R-де ерітіңіз. Осы ерітіндінің 2 мл-іне 1 мл сірке ангидриді R және 0,3 мл күкірт қышқылын R қосады. Қызғылт түс пайда болады.
ТЕСТТЕР
Ерітіндінің сыртқы түрі
Ерітінді мөлдір (2.2.1) және Y6 (2.2.2, II әдіс) эталондық ерітіндісіне қарағанда қарқынды боялмаған.
0,1 г этанол R ерітіп, сол еріткішпен 10 мл дейін сұйылтады.
Меншікті оптикалық айналу (2.2.7) + 145 - + 154 (кептірілген зат).
0,50 г диоксан R ерітіп, сол еріткішпен 50,0 мл дейін сұйылтады.
Қатысты заттар
Сұйық хроматография (2.2.29).
Сынақ ерітіндісі 0,10 г зерттелетін затты жылжымалы фазада ерітіп, жылжымалы фазамен 100,0 мл дейін сұйылтыңыз.
Анықтамалық ерітінді (a) 2,0 мл зерттелетін ерітіндіні жылжымалы фазамен 100,0 мл сұйылтыңыз.
Анықтамалық ерітінді (b) 5,0 мл эталондық ерітіндіні (a) жылжымалы фазамен 100,0 мл дейін сұйылтыңыз.
Анықтамалық ерітінді (c) 0,1 г 18α-глицирретин қышқылын R тетрагидрофуранда ерітіңіз және сол еріткішпен 100,0 мл дейін сұйылтыңыз.2,0 мл ерітіндіге 2,0 мл зерттелетін ерітінді қосып, жылжымалы фазамен 100,0 мл сұйылтыңыз.
Баған:
-өлшемі: l = 0,25 м, Ø = 4,6 мм,
-стационарлық фаза: хроматографияға арналған октадецилсилил силикагель R (5 мкм),
-температура: 30℃.
Жылжымалы фаза 430 көлем тетрагидрофуран R және рН 4,8-ге реттелетін 1,36 г/л натрий ацетаты R ерітіндісінің 570 көлемін мұзды сірке қышқылымен R араластырыңыз.
Ағын жылдамдығы 0,8 мл/мин.
Анықтау спектрофотометрі 250 нм.
20 мкл инъекциялық инжектор;сыналатын ерітінді мен эталондық ерітінділерді енгізіңіз.
Жұмыс уақыты Эноксолонның сақтау уақытынан 4 есе көп.
Жүйенің жарамдылығы:
- ажыратымдылық: эталондық ерітіндімен (c) алынған хроматограммадағы эноксолон мен 18α-глицирретин қышқылына байланысты шыңдар арасында ең азы 2,0.
Шектер:
-кез келген қоспалар: (b) эталондық ерітіндімен (0,7%) алынған хроматограммадағы негізгі шыңның ауданынан 7 есе көп емес,
-барлығы: эталондық (а) ерітіндісімен алынған хроматограммадағы негізгі шыңның ауданынан көп емес (2,0 пайыз),
-елеспеушілік шегі: (b) анықтамалық ерітіндісімен алынған хроматограммадағы негізгі шыңның ауданынан 0,5 есе (0,05 пайыз).
Ауыр металдар (2.4.8) Ең көбі 20 ppm.
1,0 г шекті сынақ F сәйкес келеді. 2 мл қорғасын стандартты ерітіндісін (10 ppm Pb) R пайдаланып стандартты дайындаңыз.
Кептіру кезіндегі жоғалту (2.2.32) Ең көбі 0,5 пайыз, пеште 105℃ температурада 4 сағат кептіру арқылы 1,000 г үшін анықталады.
Сульфатты күл (2.4.14) Ең көбі 0,2 пайыз, 1,0 г анықталады.
ТАЛДАУ
0,330 г 40 мл диметилформамид R-де ерітіңіз. 0,1 М тетрабутиламмоний гидроксидімен титрлейді, соңғы нүктені потенциометриялық жолмен анықтайды (2.2.20).Бос титрлеуді жүргізіңіз.1 мл 0,1 М тетрабутиламмоний гидроксиді 47,07 мг C30H46O4 эквивалентіне тең.
Crown Copyright 2006 330 46 4
САҚТАУ
Жарықтан қорғалған.
ҚОСПАЛАР
A. (20β)-3β-гидрокси-11-оксо-18α-олеан-12-en-29-ой қышқылы,
B. (4β,20β)-3β,23-дигидрокси-11-оксо-олеан-12-en-29-ой қышқылы.
Ph Eur