H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-глутамин қышқылы диэтил эфир гидрохлориді тазалығы >99,0% (HPLC) зауыты

I. Тексеру процедуралары
1. Балқу температурасы
Сандық балқу температурасының құралы қолданылады
2-қадам: Мазмұн
2.1 Реагенттер
1-қадам: құмырсқа қышқылы
2. Мұзды сірке қышқылы
3. Перхлор қышқылының стандартты титрлеу ерітіндісі (C=0,1000моль/л)
4. Crystal Violet индикатор сұйықтығы: 5г/л.
2.2 Құралдар мен жабдықтар
1. Мензурка 150 мл
2. Микробюретка: 10 мл
2. 3 Талдау қадамдары
2. 3. Мен 105℃ температурада 3 сағат бойы алдын ала кептірілген 300 мг үлгіні дәл өлшеп аламын, оны 150 мл бетелге саламын, 3 мл құмырсқа қышқылын қосамын, 50 мл мұз сірке қышқылын қосамын, 2 тамшы кристалды күлгін сынама ерітіндісін қосамын ( TS-74) және жасыл соңғы нүктеге дейін немесе көк толығымен жоғалғанша 0,1моль/л перхлор қышқылымен титрлейді.
2. 3. 2 Есептеу әдісі
X тең C (V1-V2) есе 0,2042 / M есе 100
С – бір литрге (моль/л) мольмен көрсетілген перхлор қышқылының стандартты титрлеу ерітіндісінің концентрациясы.
V1 – сынама титрлеудегі перхлор қышқылының стандартты концентрлі ерітіндісінің тұтынылған көлемі, мл (мл) түрінде көрсетілген.
V2 бос сынамадағы перхлор қышқылының стандартты титрлеу ерітіндісінің жұмсалған көлемі, мл (мл)
0,2042 және 1,00 мл перхлор қышқылының стандартты титрленген концентрлі сұйық фазасы, бұл өнімнің сапасы G түрінде көрсетілген
M Граммен (g) көрсетілген үлгінің сапасы.
2. 4 Түзету
Титрлеу сынағы ерітіндісі мен калибрлеуші ​​перхлор қышқылының стандартты ерітіндісі арасындағы бөлме температурасының айырмашылығы 10℃-ден асса, оны қайта калибрлеу керек;Әйтпесе, перхлор қышқылының стандартты ерітіндісінің С1 концентрациясы сынақ (2) бойынша түзетілуі керек.
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 – мұзды сірке қышқылының кеңею коэффициенті
Перхлор қышқылын T2 калибрлеу үшін бөлме температурасының бірлігі Цельсий (°С) болып табылады.
Үлгі титрленетін бөлме температурасының өлшем бірлігі Цельсий (°С).
C1 t2℃ перхлор қышқылы ерітіндісінің стандартты концентрациясы, литрге мольмен (MOL/L)
3. Құрғақ және салмақсыз
3.1 Құралдар:
Термостатикалық кептіру пеші, 1/10 000 теңгерім.
3.2 Процедура:
1-2 грамм сынама алыңыз (дәл 0,5 мг) және оларды алдын ала кептірілген тұрақты салмақтағы және өлшенген өлшенетін бөтелкеге ​​салыңыз.Үлгілердің таразы бөтелкесінің түбінде біркелкі қалыңдығы болады.Үлгілерге келетін болсақ, олар (105±5℃) термоэлектрлік пеште тұрақты салмаққа дейін кептіріледі.
3.3 Есептеу
X - m минус m1 бөлген m минус m2 есе 100
Мұндағы: X- ылғалдылық %
m1 -- Құрғақ үлгінің салмағы және өлшеу бөтелкесі g
m2 - Бөтелкенің массасын өлшеңіз g
m- Үлгінің салмағы g
3.4 Назар аударатын нүктелер
1. Назар аударатын жерлер: 1. Кептіру және салмақсыздық үшін параллель үлгілер жасалуы керек.Бір үлгіде екі нәтиже бар және екі нәтиже арасындағы қателік 0,5% аспайды.
2. Өлшеу мұқият болуы керек, дәлдігі 0,0001.
4 айналу үшін
4.1 Принциптер
Кейбір оптикалық активтілігі бар (яғни оптикалық белсенді зат) сұйықтық немесе қосылыс ерітіндісі арқылы өтетін жазық поляризацияланған жарық оптикалық айналуды тудыруы мүмкін, бұл поляризацияланған жарық жазықтығының солға немесе оңға айналуын тудырады.Айналу дәрежелерінің саны оптикалық айналу деп аталады.Белгілі бір температурада (әдетте t арқылы өрнектеледі, 20℃ немесе 25℃ болуы мүмкін) жарықтың белгілі бір толқын ұзындығы (D-мен сары натрий жарығы, толқын ұзындығы λ 589,3нм) 1 г оптикалық белсенділік материалы бар, қалыңдығы 1 дм болатын әрбір миллилитр арқылы поляризацияланған жарық. (яғни, 10см) айналу меншікті оптикалық айналу деп аталатын кездегі шешім.
4.2 Талаптар
Натрий спектрінің D сызығы (589.3 нм) түтік ұзындығын өлшеу үшін 1дм және температура 20℃ болды.
4.3 Құралдар
4.3.1 Сандық автотропия (дәлдік ±0,001°)
4.3.2 Электрондық баланс (дәлдігі 0,0001г).
4.4 Жұмыс әдісі
Бұл өнімнен 0,0001 г дәлдікпен 3 г алыңыз, оны 100 мл көлемді бөтелкеге ​​салыңыз, еріту үшін этанол қосыңыз және оны таразыға дейін сұйылтыңыз, жақсылап шайқаңыз.Өлшеу түтігін сұйықтықтың аз мөлшерімен бірнеше рет шайыңыз, содан кейін сұйықтықты өлшеу түтігіне баяу енгізіңіз (көпіршіктер пайда болмаңыз), анықтау үшін өлшеу түтігін гироскопқа салыңыз және оптикалық айналу көрсеткішін оқыңыз. 3 рет параллель.
4.5 Есептеу
20℃ [Альфа]D20 кезінде L-глутамат диэтил карбонатының натрий спектрінің D-сызығына меншікті айналуы келесідей есептелді:
[ɑ] D20 = альфа/м
Мұндағы: α -- текше айналу көрсеткіштерінің орташа саны;
m -- үлгі сапасы.
4.6 Рұқсат етілген айырмашылық: Бір үлгінің абсолютті айырмашылығы екі рет өлшенгенде 0,02% аспауы керек.
4.7 Сақтық шаралары
4.7.1 Әрбір өлшеу алдында еріткіш бос калибрлеу ретінде пайдаланылуы керек: Өлшегеннен кейін өлшеу кезінде нөлдік нүктенің өзгермейтінін анықтау үшін калибрлеуді қайта жасау керек.Қандай да бір өзгерістер болса, үлгінің оптикалық айналуын қайтадан анықтау керек.
4.7.2 Үлгіні ерігеннен және сұйылтқаннан кейін нақтылау керек;әйтпесе, оны сүзгіден өткізу керек.
5-қадам Көрініс
Өнім ақ немесе ақ түске дейінгі микрокристалды ұнтақ болуы керек