H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Глицин метил эфир гидрохлориді талдау >99,0%

1. Қасиеттері: Бұл өнім ақ кристалды ұнтақ болуы керек.
2. Талдау:
1) Глицин метил эфирі гидрохлоридінің талдауын анықтау
1.1 Әдіс
Қышқылдық жағдайда үлгі күміс нитратының белгілі бір мөлшерімен әрекеттеседі, ал артық күміс нитраты аммоний темір сульфатына сілтеме жасай отырып аммоний тиоцианатымен кері қайтарылады.
Индикатор ретінде жалпы хлор мөлшері тұтынылған стандартты ерітіндінің көлеміне сәйкес анықталды, ал глицин гидрохлоридінің құрамындағы глицин метил эфирі гидрохлоридінің мазмұнын алу үшін жалпы хлор мөлшері алынып тасталды.
1.2 Реагенттер
дибутилфталат;
Азот қышқылы ерітіндісі: 2+3;
Күміс нитраты стандартты титрлеу ерітіндісі: c(AgNO3) = 0,1 моль/л
Аммоний тиоцианаты стандартты титрлеу ерітіндісі: c(NH4SCN) = 0,1 моль/л
Аммоний темір сульфаты (III) индикаторлы сұйықтық: 80 г/л
1.3 Талдау процедурасы
Шамамен 0,5 г үлгіні өлшеңіз, дәлдігі 0,0001 г.250 мл конустық колбаға салыңыз, 40 мл суда ерітіңіз, 10 мл азот қышқылы ерітіндісін қосыңыз, (50 ± 0,02) мл күміс нитратының стандартты титрлеу ерітіндісін, 3 мл аммоний темір сульфатының индикатор ерітіндісін, 4 мл дибутилфталат және аммоний тиоцианатының стандартты ерітіндісін қосыңыз. ерітінді ашық қоңыр болғанша титрленді және 30 с түссіз күйде қалды.
1.4 Нәтижені есептеу
Глицин метил эфирі тұз қышқылы құрамындағы w1 массалық үлесі, % түрінде көрсетілген, (1) теңдеу бойынша есептеледі:
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 формула (1)
Қайда:
V1: күміс нитраты стандартты титрлеу ерітіндісінің көлемі (мл)
V2: Титрлеуге жұмсалған аммоний тиоцианатының стандартты титрлеу ерітіндісінің көлемі (мл)
c1: күміс нитраты стандартты титрлеу ерітіндісінің нақты мәні (моль/л)
c2: аммоний тиоцианатының стандартты титрлеу ерітіндісінің нақты мәні (моль/л)
w2: 4.2-бөлімде анықталған глицин гидрохлоридінің массалық үлесі (%)
М: глицин метил эфир гидрохлоридінің молярлық массасы (г/моль)
1.126: Глицин гидрохлоридінің глицин метил эфир гидрохлоридіне айналу коэффициенті.
Өлшеу нәтижесі ретінде екі параллельді өлшеу нәтижелерінің орташа арифметикалық мәні алынды және екі параллель өлшеу нәтижелерінің арасындағы абсолютті айырмашылық 0,05%-дан аспады.
2) Глицин гидрохлоридінің құрамын анықтау
2.1 Әдіс
Индикатор ретінде диметил сарысын пайдаланып үлгі натрий гидроксиді стандартты титрлеу ерітіндісімен титрленді, ал ерітінді көлемі натрий гидроксиді стандартының шығынына сәйкес титрленді.
Глицин гидрохлоридінің мөлшерін есептеңіз.
2.2 Реагент
Натрий гидроксидінің стандартты титрлеу ерітіндісі: c (NaOH) = 0,1моль/л
Диметил сары индикаторлы сұйықтық: 10 г/л
2.3 Талдау процедурасы
0,0001 г дейін дәлдікпен 5,0 г зертханалық үлгіні өлшеп, 200 мл стаканға салып, 50 мл сумен ерітіңіз және 5 тамшы диметил қосыңыз.
Натрий гидроксиді стандартты титрлеу ерітіндісі бар сары индикаторлы сұйықтық қызылдан қызғылт сарыға дейінгі ерітінді соңғы нүкте болғанша титрлеу
2.4 Нәтижені есептеу
Глицин гидрохлоридінің құрамындағы w2 массалық үлесі % түрінде өрнектеледі және (2) теңдеу бойынша есептеледі:
w2 =(V/1000)cM/m *100 формула (2)
Қайда:
V: натрий гидроксиді стандартты титрлеу ерітіндісінің көлемі (мл)
c: натрий гидроксиді стандартты титрлеу ерітіндісінің концентрациясының нақты мәні (моль/л)
М: глицин гидрохлоридінің молярлық массасы (г/моль)
m: үлгінің массалық мәні (г)
Өлшеу нәтижесі ретінде екі параллельді өлшеу нәтижелерінің орташа арифметикалық мәні алынды, ал екі параллель өлшеу нәтижелері арасындағы абсолютті айырмашылық 0,05%-дан аспады.
3. Балқу температурасы: Балқу температурасын анықтау әдісіне сәйкес (Қытай фармакопеясы 2010 VIC қосымшасы) балқу температурасының диапазоны 172-178 ºC.
4. Салмақ жоғалтуды кептіру: бұл өнімді 105,0℃ температурада алыңыз және оны тұрақты салмаққа дейін кептіріңіз.Салмақ жоғалту 0,5% аспауы керек.
5. Сақтау: Бұл өнімді жарықтан алыс тоңазытқышта сақтау керек.