Итраконазол CAS 84625-61-6 талдау 98,5~101,5%

Итраконазолдың құрамында кептірілген негізде есептелген C35H38Cl2N8O4 98,5 пайыздан кем емес және 101,5 пайыздан көп емес.
Орау және сақтау - Тығыз, жарыққа төзімді контейнерлерде сақтаңыз және бөлме температурасында сақтаңыз.
USP анықтамалық стандарттары <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Сәйкестендіру-
A: Инфрақызыл сіңіру <197K>.
Бұрыштық айналу <781A>: -0,10° пен +0,10° аралығында, 20° өлшенген
Сынақ ерітіндісі: 100 мг/мл, метиленхлоридте
Балқу диапазоны <741>: 166° пен 170° аралығында
Кептіру кезіндегі жоғалту <731>-105° температурада 4 сағат бойы шамамен 1 г кептіріңіз: ол өз салмағының 0,5% артық емес жоғалтады.
Жану кезіндегі қалдық <281>: 0,1% артық емес, 1,0 г-де анықталады.
Қатысты қосылыстар-
А ерітіндісі: 0,08 М тетрабутиламмоний сутегі сульфаты.
В шешімі: ацетонитрил
Еріткіш – Метанол мен тетрагидрофуран қоспасын дайындаңыз (1:1).
Стандартты ерітінді-мл үшін шамамен 0,05 мг белгілі концентрациясы бар ерітінді алу үшін қажет болса, USP Itraconazole RS дәл өлшенген мөлшерін еріткіште ерітіңіз.
Ерітінді ерітіндісі - Әрбір мл-ге шамамен 0,05 мг белгілі концентрациясы бар ерітінді алу үшін USP Itraconazole RS және USP Miconazole RS сәйкес мөлшерлерін еріткіште ерітіңіз.
Сынақ ерітіндісі - белгілі концентрациясы шамамен 10 мг/мл болатын ерітінді алу үшін Итраконазолдың дәл өлшенген мөлшерін еріткіште ерітіңіз.
Хроматографиялық жүйе (Хроматография <621> қараңыз)-Сұйық хроматограф 225 нм детектормен және L1 3 мкм қаптаманы қамтитын 4,6 мм × 10 см бағанмен жабдықталған.Ағын жылдамдығы минутына шамамен 1,5 мл.Колонна температурасы 30 ° деңгейінде сақталады.Хроматограф келесідей бағдарламаланады
Уақыт шешімі А шешімі В
(минут) (%) (%) Элюция
0–20 80→50 20→50 сызықтық градиент
20–25 50 50 изократиялық
25–30 80 20 тепе-теңдік
[ЕСКЕРТПЕ - Бағананы минутына 1,5 мл ағын жылдамдығымен ацетонитрилмен кемінде 30 минут теңестіріңіз, содан кейін бастапқы элюент құрамында кем дегенде 5 минут бойы теңестіріңіз.]
Резолюция ерітіндісін хроматографияға түсіріңіз және ең жоғары жауаптарды Процедураға сәйкес жазып алыңыз: миконазол мен итраконазол арасындағы ажыратымдылық, R, 2,0 кем емес.
Процедура – ​​Хроматографқа еріткіштің, стандартты ерітіндінің және сынақ ерітіндісінің бірдей көлемін (шамамен 10 мкл) бөлек енгізіңіз және хроматограммаларды жазыңыз.Итраконазолдың алынған бөлігіндегі әрбір қоспаның пайызын мына формула бойынша есептеңіз:
100(CS / CU)(rU / rS)
онда CS стандартты ерітіндідегі итраконазолдың мг/мл концентрациясы;CU – сыналатын ерітіндідегі итраконазолдың мг/мл концентрациясы;rU – Сынақ ерітіндісіндегі әрбір қоспаның ең жоғары ауданы;және rS стандартты ерітіндідегі итраконазолдың ең жоғары аймағы: 1-кестеде көрсетілгендей кез келген көрсетілген қоспаның 0,5%-дан аспауы;және жалпы қоспалардың 1,25% аспайды.Еріткіште байқалған кез келген шыңды және 0,05%-дан аз кез келген шыңды ескермеңіз.
1-кесте
Жалпы атау шегі (%)
4-метоксидің туындысы1 0,5
4-Триазолил изомері2 0,5
Пропил аналогы3 0,5
Изопропил аналогы4 0,5
Эпимер5 0,5
n-бутил изомері6 0,5
Дидиоксоланил аналогы7 0,5
1 2-сек-Бутил-4-{4-[4-(4-метоксифенил)пиперазин-1-ил]фенил}-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-бір.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Триазол-4-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-сек-бутил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-бір.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-пропил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-изопропил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-бір.
5 4-(4-{4-[4-({(2 хелаттандырушы агент. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2, 4-дихлорфенил)-1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-сек-бутил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-бір .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-бутил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-бір.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-триазол-1-) ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил)-1,3-диоксо-лан-4-ил}метил)-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-бір.
Талдау-
Еріткіш - Метил этил кетон мен мұзды сірке қышқылының қоспасын дайындаңыз (7:1).
Процедура – ​​дәл өлшенген шамамен 0,3 г итраконазолды 70 мл еріткіште ерітіңіз.Екінші иілу нүктесінде соңғы нүктені потенциометриялық жолмен анықтай отырып, хлор қышқылына 0,1 М титрлейді.Хлор қышқылына бір мл 0,1 М 35,3 мг C 35H38Cl2N8O4 баламасы.