Кеторолак Трометамин CAS 74103-07-4 Тазалық >99,0% (HPLC)

Кеторолак трометаминнің құрамында кептірілген негізде есептелген C15H13NO3·C4H11NO3 98,5 пайыздан кем емес және 101,5 пайыздан көп емес.
Орау және сақтау - Тығыз, жарыққа төзімді контейнерлерде сақтаңыз.25° температурада сақтаңыз, экскурсияға 15° және 30° аралығында рұқсат етіледі
USP анықтамалық стандарттары <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Сәйкестендіру-
A: Инфрақызыл сіңіру <197K>.
B: ультракүлгін сәулелерді сіңіру <197U>-
Шешімі: 1 мл-ге 10 мкг
Ортасы: метанол.
C: Трометамин сынағы - дихлорометан мен метанол (2:1) қоспасында USP Ketorolac Tromethamine RS стандартты ерітіндісін әр мл-ге 5 мг құрайтын дайындаңыз.Сол сияқты құрамында 5 мг/мл болатын кеторолак трометаминінің сынақ ерітіндісін дайындаңыз.Стандартты ерітіндінің 40 мкл көлемін және сыналатын ерітіндіні 0,25 мм хроматографиялық силикагель қоспасымен қапталған жұқа қабатты хроматографиялық пластинаға (Хроматография <621> қараңыз) жағыңыз.Пластинаны бұрын дихлорометан, ацетон және мұзды сірке қышқылы (95:5:2) қоспасымен теңестірілген хроматографиялық камераға салыңыз.Камераны жабыңыз және еріткіштің алдыңғы жағы пластина ұзындығының төрттен үш бөлігіне жылжығанша хроматограмманы жасаңыз.Пластинаны камерадан шығарып, еріткіштің булануына мүмкіндік беріңіз.Пластинаға әр мл-де 30 мг нингидрин бар жаңадан дайындалған спирт ерітіндісін шашыратыңыз және пластинаны шамамен 150° температурада 2-5 минут бойы қыздырыңыз.Стандартты ерітінді мен зерттелетін ерітінді қолданылған жерлерде пластинада қызғылт пен күлгін жиектері бар сары дақтар пайда болады.
рН <791>: 5,7 мен 6,7 арасында, ерітіндіде (100-ге 1).
Кептіру кезіндегі жоғалту <731>-Оны вакуумда 60° температурада 3 сағат кептіріңіз: ол салмағының 0,5%-дан аспайды.
Жану кезіндегі қалдық <281>: 0,1% артық емес.
Ауыр металдар, II әдіс <231>: 0,002%.
Хроматографиялық тазалық-
Жылжымалы фаза, еріткіш қоспасы, стандартты дайындық, ажыратымдылық ерітіндісі және хроматографиялық жүйе - Талдауда көрсетілгендей орындаңыз.
Сынақ ерітіндісі - Assay препаратын пайдаланыңыз.
Процедура-Сынақ ерітіндісін талдаудағы процедураға сәйкес хроматографияға түсіріңіз, бұл хроматографияға кеторолактың сақтау уақытын үш есе ұзартуға мүмкіндік береді.Барлық шыңдардың жауаптарын өлшеңіз.Кеторолак трометаминінің бөлігіндегі әрбір жеке қоспаның пайызын формула бойынша есептеңіз:
100 rfi (ri/rs)
онда rfi кеторолакқа қатысты әрбір жеке қоспа шыңының жауап коэффициенті;ri - әрбір қоспа үшін ең жоғары жауап;және rs - қоспалардың шыңдары мен негізгі кеторолак шыңының барлық шыңдық жауаптарының қосындысы.Rfi мәндері кеторолак 1-кето аналогы үшін 0,52, кеторолак 1-гидрокси аналогы үшін 0,67, кеторолакқа қатысты ұстау уақыты 0,54 болатын қоспаның шыңы үшін 2,2 және салыстырмалы ұстау уақытындағы қоспаның шыңы үшін 0,91. 0,66.Кеторолак 1-кето аналогының немесе кеторолак 1-гидрокси аналогының 0,1%-дан көп емес;кез келген басқа қоспаның 0,5%-дан аспауы;ал барлық қоспалардың қосындысы 1,0%-дан аспайды.
Талдау-
Жылжымалы фаза – 5,75 г мононегізді аммоний фосфатын 1000 мл суда ерітіп, фосфор қышқылымен рН 3,0-ге дейін реттеңіз.Осы буферлік ерітінді мен тетрагидрофуранның сүзілген және газсыздандырылған қоспасын дайындаңыз (70:30).Қажет болса, кеторолакты шамамен 8-12 минут ұстау уақытына жету үшін түзетулер енгізіңіз (Хроматография <621> бөліміндегі Жүйенің жарамдылығы бөлімін қараңыз).
Еріткіш қоспасы-Су мен тетрагидрофуран қоспасын дайындаңыз (70:30).
Стандартты препарат – белгілі концентрациясы шамамен 0,4 мг/мл болатын ерітінді алу үшін USP Ketorolac Tromethamine RS дәл өлшенген мөлшерін еріткіш қоспасында ерітіңіз.[ЕСКЕРТПЕ - Бұл шешімді жарықтан қорғаңыз.]
Талдауды дайындау – дәл өлшенген шамамен 20 мг кеторолак трометаминін 50 мл өлшемді колбаға құйыңыз, еріткіш қоспасымен көлемге дейін сұйылтыңыз және араластырыңыз.[ЕСКЕРТПЕ - Бұл шешімді жарықтан қорғаңыз.]
Ерітінді ерітіндісі - 250 мл сепараторда 100 мл су, 100 мл дихлорометан, 30 мг USP Ketorolac Tromethamine RS және 1 мл 1 н тұз қышқылын араластырыңыз.Тоқтатқышты салыңыз, шайқаңыз және қабаттардың бөлінуіне мүмкіндік беріңіз.Төменгі дихлорометан қабатын тығыны бар боросиликатты шыны колбаға құйыңыз, ал жоғарғы қабатын тастаңыз.Дихлорметан ерітіндісін 10-15 минут бойы тікелей күн сәулесінің астында қалдырыңыз.1,0 мл ерітіндіні құтыға құйыңыз, ауа ағынында немесе азот ағынында кепкенге дейін буландырыңыз, 1,0 мл еріткіш қоспасын қосыңыз және еріту үшін айналдырыңыз.[ЕСКЕРТПЕ - Бұл ерітіндіні тоңазытқышта сақтауға және процедураға сәйкес алынған хроматограмма кеторолак 1-кето аналогы мен кеторолак 1-гидрокси аналогына байланысты шыңдарды анықтауға және ажыратымдылықты өлшеуге жарамды болғанша пайдалануға болады. кеторолак 1-кето аналогы мен кеторолак арасында.]
Хроматографиялық жүйе (Хроматография <621> қараңыз) — Сұйық хроматограф 313 нм детектормен және 5 мкм L7 қаптамасынан тұратын 4,6 мм × 25 см бағанмен жабдықталған және шамамен 40° тұрақты температурада ұсталады.Ағын жылдамдығы минутына шамамен 1,5 мл.Ажыратымдылық ерітіндісін хроматографияға түсіріп, ең жоғары жауаптарды Процедура үшін көрсетілгендей жазыңыз: салыстырмалы ұстау уақыттары кетороак 1-гидрокси аналогы үшін шамамен 0,63, кеторолак 1-кето аналогы үшін 0,89 және кеторолак үшін 1,0;және кеторолак 1-кето аналогы мен кеторолак арасындағы рұқсат, R, 1,5 кем емес.Стандартты препаратты хроматографияға түсіріңіз және ең жоғары жауаптарды Процедураға сәйкес жазып алыңыз: бағанның тиімділігі 5500 теориялық пластинадан кем емес;және қайталанатын инъекциялар үшін салыстырмалы стандартты ауытқу 1,5%-дан аспайды.
Процедура – ​​Стандартты препарат пен талдау препаратының бірдей көлемдерін (шамамен 10 мкл) хроматографқа енгізіңіз, хроматограммаларды жазып алыңыз және негізгі шыңдар үшін жауаптарды өлшеңіз.Кеторолак трометамин бөлігіндегі C15H13NO3·C4H11NO3 мөлшерін мг-мен формула бойынша есептеңіз:
50C(rU / rS)
онда С стандартты препараттағы USP Ketorolac Tromethamine RS концентрациясы, мг/мл;және rU және rS сәйкесінше Талдау препаратынан және Стандартты препараттан алынған кеторолак шыңы жауаптары болып табылады.