Леводопа (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP стандартты Паркинсон ауруына қарсы Жоғары тазалық

Оптикалық айналу [EP]
10 мл 1 моль/л тұз қышқылында 0,200 г кептірілген зат пен 5 г гексаметилентетрамин R-ге баламалы мөлшерді ерітіңіз және сол қышқылмен 25 омл дейін сұйылтыңыз.Ерітіндіні жарықтан қорғалған жерде 3 сағатқа қалдырыңыз.Оптикалық айналу бұрышы -1,27° пен -1,34°
Ерітіндінің сыртқы түрі
1,0 г 1 моль/л тұз қышқылында ерітіңіз және сол еріткішпен 25 мл дейін сұйылтыңыз.Ерітінді BY6 анықтамалық ерітіндісіне қарағанда қарқындырақ боялған емес.
Қатысты заттар [EP]
Қабық заты ретінде R хроматографиясы үшін целлюлозаны пайдаланып, жұқа қабатты хроматография арқылы зерттеңіз.
Сынақ ерітіндісі - 0,1 г зерттелетін затты 5 мл сусыз құмырсқа қышқылында ерітіңіз және 10 мл метанолмен R сұйылтыңыз. Қолданар алдында дереу дайындаңыз.
Анықтамалық ерітінді (a)-0,5 мл зерттелетін ерітіндіні метанол R-мен 100 мл дейін сұйылтыңыз.
Анықтамалық ерітінді (b)-1 мл сусыз құмырсқа қышқылында R 30 мг тирозин R ерітіңіз және 100 мл метанолмен R сұйылтыңыз. Осы ерітіндінің 1 мл 1 мл зерттелетін ерітіндімен араластырыңыз.
Пластинаға ұзындығы 20 мм жолақтар, 1 мкл сынақ ерітіндісі, 10 мкл эталондық ерітінді (a) және 20 мкл эталондық ерітінді (b) ретінде бөлек жағыңыз.Ауа ағынында құрғатыңыз.50 көлем бутанол R, 25 көлем мұзды сірке қышқылы R және 25 көлем су қоспасын пайдаланып, ұзындығы 15 см болатын жолды дамытыңыз.Пластинаны жылы ауа ағынында құрғатыңыз және R темір хлоридінің 10 пайыздық м/в ерітіндісі мен 5 пайыздық м/в постасий феррицианиді R ерітіндісінің бірдей көлемдегі жаңа дайындалған қоспасын шашыратыңыз. Хроматофрамаларды дереу тексеріңіз.Сынақ ерітіндісімен алынған хроматограммадағы негізгі нүктеден басқа кез келген нүкте (а) анықтамалық ерітіндімен алынған хроматограммадағы нүктеден қарқынды емес.Сынақ (b) эталондық ерітіндімен алынған хроматограмма негізгі нүктенің үстінде эталондық ерітіндімен (а) алынған хроматограммадағы даққа қарағанда қарқындырақ айқын нүктені көрсетпесе, жарамды емес.
УК спектрі [EP]
30,0 мг 0,1 моль/л тұз қышқылында ерітіңіз және сол қышқылмен 100, омл дейін сұйылтыңыз.Осы ерітіндінің 10,0 мл 100,0 мл дейін 0,1 моль/л тұз қышқылымен сұйылтыңыз.230 нм мен 350 нм аралығында зерттелгенде, ерітінді 280 нм-де бір сіңіру максимумын көрсетеді.Бұл максимумдағы меншікті сіңіру кептірілген затқа сілтеме жасай отырып есептелген 137-ден 147-ге дейін.
Кептіру кезіндегі жоғалту
Бұл өнімді 105 ° C температурада тұрақты салмаққа дейін кептіріп алыңыз, салмақ жоғалту 1,0% аспауы керек (Жалпы ереже 0831).
Тұтану кезіндегі қалдық (сульфатталған)
Леводопаның л.0 г алыңыз және оны заңға сәйкес тексеріңіз (Жалпы ереже 0841).Қалған қалдық 0,1% аспауы керек.
Ауыр металдар
Тұтану қалдықтарын алу бабының астында қалған қалдық заңмен зерттелген кезде ауыр металдың 10 миллионнан аспауы керек (Жалпы қағидалар 0821, II Заң).
рН сынағы
10 мл H2O 0,10 г 15 минут шайқаңыз.
Мазмұнды анықтау
Бұл өнімді шамамен 0,lg алыңыз, дәлдікпен өлшеңіз, еріту үшін сусыз құмырсқа қышқылын 2 мл қосыңыз, 20 мл мұздық сірке қышқылын қосыңыз, шайқаңыз, кристалды күлгін индикаторын қосыңыз 2 тамшы, перхлор қышқылы титрлеу ерітіндісімен (0,1 моль/л) ерітіндіге титрлеу болып табылады. жасыл, ал титрлеу нәтижесі бос сынақпен түзетіледі.Әрбір 1 мл перхлор қышқылы титрлеу ерітіндісі (0,1 моль/л) 19,72 мг C9H11N04 сәйкес келеді.

JP17 сынақ әдісі

Леводопа кептірілген кезде 98,5% кем емес леводопа (C9H11NO4) бар.
Сипаттама Леводопа ақ немесе сәл сұрғылт ақ, кристалды немесе кристалды ұнтақ түрінде болады.Ол иіссіз.Құмырсқа қышқылында еркін ериді, суда аз ериді, этанолда іс жүзінде ерімейді (95).Ол сұйылтылған тұз қышқылында ериді.Леводопаның қаныққан ерітіндісінің рН мәні 5,0 мен 6,5 арасында.Балқу температурасы: шамамен 275℃ (ыдыраумен).
Сәйкестендіру
(1) 5 мл леводопа ерітіндісіне (1000-да 1) 1 мл нингидрин TS қосып, су моншасында 3 минут қыздырыңыз: күлгін түс пайда болады.
(2) 2 мл леводопа ерітіндісіне (5000-да 1) 10 мл 4-аминоантипирин TS қосып, шайқаңыз: қызыл түс пайда болады.
(3) 3 мг леводопаны 0,001 моль/л тұз қышқылында TS 100 мл етіп ерітіңіз.Ультракүлгін-көрінетін спектрофотометрия <2.24> нұсқауымен ерітіндінің сіңіру спектрін анықтаңыз және спектрді анықтамалық спектрмен салыстырыңыз: екі спектр де бірдей толқын ұзындықтарында бірдей жұтылу қарқындылығын көрсетеді.
Абсорбция <2,24> E 1%1см (280 нм): 136-146 (кептіруден кейін, 30 мг, 0,001 моль/л тұз қышқылы TS, 1000 мл).
Оптикалық айналу <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0°(кепкеннен кейін, 2,5 г, 1 моль/л тұз қышқылы TS, 50 мл, 100 мм).
Тазалық
(1) Ерітіндінің мөлдірлігі мен түсі - 1,0 г леводопаны 20 мл 1 моль/л TS тұз қышқылында ерітіңіз: ерітінді мөлдір және түссіз.
(2) Хлорид <1,03> - 0,5 г леводопаны 6 мл сұйылтылған азот қышқылында ерітіп, 50 мл жасау үшін су қосыңыз.Осы ерітіндіні сынау ерітіндісі ретінде пайдаланып сынақты орындаңыз.Бақылау ерітіндісін 0,30 мл 0,01 моль/л гидрохлорицидті VS (0,021% артық емес) бар дайындаңыз.
(3) Сульфат <1,14> - 0,40 г леводопаны 1 мл сұйылтылған тұз қышқылында және 30 мл суда ерітіп, 50 мл етіп су қосыңыз.Осы ерітіндіні сынау ерітіндісі ретінде пайдаланып сынақты орындаңыз.Бақылау ерітіндісін 0,25 мл 0,005 моль/л күкірт қышқылымен (0,030%-дан көп емес) дайындаңыз.
(4) Ауыр металдар <1,07> - 2-әдіске сәйкес 1,0 г Леводопамен жалғастырыңыз және сынақты орындаңыз.Бақылау ерітіндісін 2,0 мл стандартты қорғасын ерітіндісімен дайындаңыз (минутына 20 промилледен аспайды).
(5) Мышьяк <1,11>-1,0 г леводопаны 5 мл сұйылтылған тұз қышқылында ерітіңіз және сынақ ерітіндісі ретінде осы ерітіндімен сынақты орындаңыз (2 ppm артық емес).
(6) Қатысты заттар - 0,10 г леводопаны 10 мл натрий дисульфит TS ішінде ерітіңіз және осы ерітіндіні үлгі ерітіндісі ретінде пайдаланыңыз.1 мл сынама ерітіндісін тамызыңыз, дәл 25 мл жасау үшін натрий дисульфитін қосыңыз.Осы ерітіндінің 1 мл тамшуырын тамызып, дәл 20 мл жасау үшін натрий дисульфит TS қосыңыз және осы ерітіндіні стандартты ерітінді ретінде пайдаланыңыз.Жіңішке қабат хроматографиясы<2.03> астында көрсетілгендей осы ерітінділермен сынақты орындаңыз.Жұқа қабатты хроматографияға арналған целлюлоза пластинасына үлгі ерітіндісінің және стандартты ерітіндінің әрқайсысынан 5 мл-ден түсіріңіз.1-бутанол, су, сірке қышқылы (100) және метанол (10:5:5:1) қоспасы бар пластинаны шамамен 10 см қашықтықта дайындаңыз және пластинаны ауада кептіріңіз.Ацетондағы нингидрин ерітіндісін (50-де 1) пластинаға біркелкі етіп себіңіз және 90℃ температурада 10 минут бойы қыздырыңыз: үлгі ерітіндісіндегі негізгі нүктеден басқа дақтар стандартты ерітіндідегі дақтан қарқынды емес.
Кептіру кезіндегі жоғалту <2,41> 0,30% артық емес (1 г, 105℃,3 сағат).
Тұтану кезіндегі қалдық <2,44> 0,1% (1 г) артық емес.
Талдау Бұрын кептірілген 0,3 г леводопаны дәл өлшеңіз, 3 мл құмырсқа қышқылында ерітіңіз, 80 мл сірке қышқылын (100) қосыңыз және ерітіндінің түсі өзгергенше 0,1 моль/л перхлор қышқылымен VS <2,50> титрлейді. күлгіннен көк-жасылға дейін жасылға дейін (индикатор: 3 тамшы кристалл күлгін ТС).Бос анықтаманы орындаңыз және кез келген қажетті түзетуді енгізіңіз.
Әрбір мл 0,1 моль/л перхлор қышқылы VS＝19,72 мг C9H11NO4
Контейнерлер және сақтау Контейнерлер-Тығыз контейнерлер.
Сақтау - Жарыққа төзімді.