L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) талдауы 99,0~101,0% зауыттық жоғары сапа

Жапон фармакопеясыАнықтамалық стандарттар
L-глутамин [56-85-9]
L-глютамин, кептірілген кезде L-глютаминнің (C5H10N2O3) 99,0%-дан кем емес және 101,0%-дан аспауы тиіс.
Сипаттама L-глютамин ақ, кристалды немесе кристалды ұнтақ түрінде кездеседі.Оның аздап тән дәмі бар
Құмырсқа қышқылында еркін ериді, суда ериді, этанолда іс жүзінде ерімейді (99,5)
Сәйкестендіру Инфрақызыл спектрофотометрия <2,25> астында калий бромиді дискі әдісінде көрсетілген L-глютаминнің инфрақызыл жұту спектрін анықтаңыз және спектрді анықтамалық спектрмен салыстырыңыз: екі спектр де бірдей толқын сандарында бірдей жұтылу қарқындылығын көрсетеді.
Оптикалық айналу <2,49> [a]20D:+6,3° - +7,3° дейін алдын ала кептірілген шамамен 2 г L-глютаминді дәл өлшеңіз, 45 мл су қосыңыз, еріту үшін 40 ° C дейін жылытыңыз және салқындағаннан кейін суды қосыңыз. дәл 50 мл.Бұл ерітіндінің 100 мм ұяшықтағы оптикалық айналуын 60 минут ішінде анықтаңыз.
рН <2,54> 1,0 г L-глютаминді 50 мл суда еріту арқылы дайындалған ерітіндінің рН мәні 4,5 пен 6,0 арасында.
Тазалық
(1) Ерітіндінің мөлдірлігі мен түсі — 0,5 г L-глютаминді 20 мл суда еріту арқылы алынған ерітінді мөлдір және түссіз.
(2) Хлорид <1,03> —Сынақты 0,5 г L-глютаминмен орындаңыз.Бақылау ерітіндісін 0,30 мл 0,01 моль/л тұз қышқылы VS (0,021% артық емес) бар дайындаңыз.
(3) Сульфат <1,14>—0,6 г L-глютаминмен сынақты орындаңыз.Бақылау ерітіндісін 0,35 мл 0,005 моль/л күкірт қышқылымен (0,028з артық емес) дайындаңыз.
(4) Аммоний <1,02> — төмендетілген қысымда айдауды пайдаланып, 0,10 г L-глютаминмен сынақты орындаңыз.Бақылау ерітіндісін 10,0 мл стандартты аммоний ерітіндісімен дайындаңыз.Су моншасының температурасы 45℃ (0,1% аспайды)
(5) Ауыр металдар <1,07>—1-әдіске сәйкес 1,0 г L-глютаминмен жалғастырыңыз және сынақты орындаңыз.Бақылау ерітіндісін 1,0 мл стандартты қорғасын ерітіндісімен (10 ppm аспайтын) дайындаңыз.
(6) Темір <1,10>—1-әдіс бойынша 1,0 г L-глютаминмен сынақ ерітіндісін дайындаңыз және сынауды А әдісіне сәйкес орындаңыз. Бақылау ерітіндісін 1,0 мл стандартты темір ерітіндісімен (10-нан көп емес) дайындаңыз. ppm)
(7) Қатысты заттар — 0,10 г L-глютаминді 10 мл суда ерітіп, осы ерітіндіні үлгі ерітіндісі ретінде пайдаланыңыз.1 мл үлгі ерітіндісін тамызып, дәл 10 мл жасау үшін су қосыңыз.Осы ерітіндінің 1 мл тамшуырын құйыңыз, дәл 50 мл ету үшін су қосыңыз және осы ерітіндіні стандартты ерітінді ретінде пайдаланыңыз.Сынақты осы ерітінділермен <2.03> жұқа қабат хроматографиясында көрсетілгендей орындаңыз.Жұқа қабатты хроматографияға арналған силикагель пластинасына үлгі ерітіндісінің және стандартты ерітіндінің әрқайсысынан 5 мл-ден түсіріңіз.Содан кейін 1-бутанол, су және сірке қышқылы (100) (3:1:1) қоспасымен шамамен 10 см қашықтықта дайындаңыз және пластинаны 80 ° C температурада 30 минут құрғатыңыз.Метанол мен сірке қышқылының (100) (97:3) (100-де 1) қоспасындағы нингидрин ерітіндісін біркелкі шашыратыңыз және 80℃ температурада 10 минут бойы қыздырыңыз: негізгі нүктеден басқа дақ үлгі ерітіндісі стандартты ерітіндімен алынған даққа қарағанда қарқынды емес.
Кептіру кезіндегі жоғалту <2,41> 0,3% артық емес (1 г, 105℃, 3 сағат)
Тұтану кезіндегі қалдық <2,44> 0,10% (1 г) артық емес.
Талдау Алдын ала кептірілген 0,15 г L-глютаминді дәл өлшеңіз, 3 мл құмырсқа қышқылында ерітіңіз, 50 мл сірке қышқылын (100) қосыңыз және <2,50> 0,1 моль/л перхлор қышқылымен VS титрлейді (потенциометриялық титрлеу).Дәл осылай бос анықтауды орындаңыз және кез келген қажетті түзетуді енгізіңіз.
Әрбір мл 0,1 моль/л перхлор қышқылы VS＝14,61 мг C5H10N2O3
Контейнерлер және сақтауға арналған контейнерлер — тығыз контейнерлер.

USP анықтамалық стандарттары <11>-USP Glutamine RS.
Сәйкестендіру, Инфрақызыл сіңіру <197K>.
Ерекше айналу <781S>: +6,3° пен +7,3° аралығында, 20℃ температурада анықталады
Сынақ ерітіндісі - Тиісті колбада шамамен 40 ℃ судағы мл үшін шамамен 40 мг ерітіндіні дәл дайындаңыз.Қолданар алдында суытып, сумен көлеміне дейін сұйылтыңыз.
Кептіру кезіндегі жоғалту <731>-105℃ температурада 3 сағат кептіріңіз;ол өз салмағының 0,20% артық емес жоғалтады.
Тұтану кезіндегі қалдық <281>0,30% артық емес
Хлорид <221>-0,7 г порцияда 0,50 мл 0,020 н тұз қышқылына сәйкес келетін хлорид көп емес: 0,05%-дан аспайды.
Сульфат <221>-0,8 г порция 0,25 мл 0,020 н күкірт қышқылына сәйкес келетін сульфатты көрсетпейді: 0,03% аспайды.
Хроматографиялық тазалық
Адсорбент: 0,25 мм хроматографиялық силикагель қоспасының қабаты.
Сынақ ерітіндісі: 10 мг/мл, суда
Стандартты ерітінді-мл үшін шамамен 0,05 мг белгілі концентрациясы бар судағы USP Glutamine RS ерітіндісін дайындаңыз.
Қолдану көлемі: 5 мкл
Әзірлеуші ​​еріткіш жүйесі: бутил спирті, су және мұзды сірке қышқылының қоспасы (3:1:1).
Бүріккіш реагент - 0,2 г нингидринді 100 мл бутил спирті мен 2 н сірке қышқылы қоспасында ерітіңіз (95:5)
Процедура - <621> хроматография астында жұқа қабатты хроматографияға арналған нұсқауларды орындаңыз, содан кейін пластинаны 80℃ температурада 30 минут құрғатыңыз.Пластинаны бүріккіш реагентпен шашыратыңыз, 10 минут бойы 80 ° C температурада қыздырыңыз және ақ жарық астында тексеріңіз: зерттелетін ерітіндіден алынған хроматограммадағы бірде-бір қосалқы нүкте стендрад ерітіндісінен алынған хроматограммадағы негізгі нүктеден үлкен немесе қарқынды емес. (0,5%)
Органикалық ұшпа қоспалар, I әдіс <467>: Талаптарды орындаңыз.
Асси-Дәл өлшенген шамамен 150 мг глютаминді 125 мл колбаға құйыңыз, 3 мл құмырсқа қышқылында және 50 мл мұзды сірке қышқылында ерітіңіз және соңғы нүктені потенциометриялық жолмен анықтай отырып, 0,1 Н перхлор қышқылымен титрлаңыз.Бос анықтауды орындаңыз және кез келген қажетті түзетуді енгізіңіз (Титриметрия<541> қараңыз).Әрбір мл 0,1 Н перхлор қышқылы 14,615 мг C5H10N2O3-ке тең