L-Изолейцин CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) талдауы 98,5~101,0% зауыттық жоғары сапа

L-изолейцин (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) AJI 97 сынақ әдісі
Сәйкестендіру: Калий бромиді дискі әдісімен үлгінің инфрақызыл сіңіру спектрін стандарттың спектрімен салыстырыңыз.
Меншікті айналу [α]20/D: Кептірілген үлгі, C=4, 6моль/л HCl
Ерітінді күйі (өткізу): 0,5 г 10 мл 1 моль/л, HCl спектрофотометрі, 430 нм, жасуша қалыңдығы 10 нм.
Хлорид (Cl): 0,7 г, A-1, сілт: 0,40 мл 0,01 моль/л HCl
Сульфат (SO4): 1,2г, (1), сілтеме: 0,50мл 0,005моль/л H2SO4
Темір (Fe): 1,5 г, (1), сілтеме: 1,5 мл Iron Std.(0,01 мг/мл)
Ауыр металдар (Pb): 2,0г, (1), жылыту арқылы ериді, сілтеме: 2,0мл Pb Std.(0,01 мг/мл)
Мышьяк (As2O3): 2,0г, (1), сілтеме: 2,0мл As2O3 Std.
Басқа аминқышқылдары: Сынақ үлгісі: 50мкг, B-6-a, бақылау: L-Ile 0,25мкг
Кептіру кезіндегі жоғалту: 105℃ температурада 3 сағат.
Талдау: Кептірілген үлгі, 130 мг, (3), 3 мл құмырсқа қышқылы, 50 мл мұзды сірке қышқылы, 0,1 моль/л HCLO4 1 мл=13,117 мг C6H13NO2
рН сынағы: 20 мл H2O ішіндегі 0,5 г

L-изолейцин (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) USP35 сынақ әдісі
АНЫҚТАУ
Изолейцин құрамында кептірілген негізде есептелген L-изолейциннің (C6H13NO2) NLT 98,5% және NMT 101,5% бар.
АНЫҚТАУ
A. ИНФРАҚЫЗЫЛ СІҢІРУ <197К>
ТАЛДАУ
ПРОЦЕДУРА
Үлгі: 130 мг изолейцин
Бос: 3 мл құмырсқа қышқылы мен 50 мл мұзды сірке қышқылын араластырыңыз.
Титриметриялық жүйе
(Титриметрия <541> қараңыз)
Режим: Тікелей титрлеу
Титрант: 0,1 Н перхлор қышқылы VS
Соңғы нүктені анықтау: Потенциометриялық
Талдау: Үлгіні 3 мл құмырсқа қышқылында және 50 мл мұзды сірке қышқылында ерітіңіз.Титрантпен титрлеу.Бос анықтауды орындаңыз.
Алынған үлгідегі изолейциннің (C 6H13NO2) пайызын есептеңіз:
Нәтиже = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Үлгі тұтынатын титрант көлемі (мл)
VB= Бланкпен тұтынылатын титрант көлемі (мл)
N= Титранттың нақты қалыптылығы (мЭк/мл)
F= эквиваленттік коэффициент, 131,2 мг/мЭкв
W= Үлгі салмағы (мг)
Қабылдау критерийлері: кептірілген негізде 98,5% ~ 101,5%
ҚОСПАЛАР
ҚАЛДЫҚ ТУТАНУ <281>: NMT 0,3%
ХЛОРИД ЖӘНЕ СУЛФАТ, Хлорид <221>
Стандартты ерітінді: 0,50 мл 0,020 Н тұз қышқылы
Үлгі: 0,73 г изолейцин
Қабылдау критерийлері: NMT 0,05%
ХЛОРИД ЖӘНЕ СУЛФАТ, сульфат <221>
Стандартты ерітінді: 0,10 мл 0,020 Н күкірт қышқылы
Үлгі: 0,33 г изолейцин
Қабылдау критерийлері: NMT 0,03%
ҮТІК <241>: NMT 30ppm
Келесілерді жойыңыз:
АУЫР МЕТАЛДАР, I әдіс <231>: NMT 15ppm
БАЙЛАНЫСТЫ ҚОСЫЛЫСТАР
Жүйеге жарамдылық ерітіндісі: USP L-Isoleucine RS және USP L-Valine RS әрқайсысының 0,4 мг/мл 0,1 н тұз қышқылында
Стандартты ерітінді: 0,05 мг/мл USP L-изолейцин RS 0,1 н тұз қышқылында.[ЕСКЕРТПЕ - Бұл ерітіндіде Үлгі ерітіндісінің 0,5% баламалы концентрациясы бар.]
Үлгі ерітіндісі: 0,1 н тұз қышқылындағы 10 мг/мл изолейцин
Хроматографиялық жүйе (Хроматография <621>, Жұқа қабатты хроматографияны қараңыз.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25 мм хроматографиялық силикагель қоспасының қабаты
Қолдану көлемі: 5 мкл
Әзірлеуші ​​еріткіштер жүйесі: бутил спирті, мұзды сірке қышқылы және су (3:1:1)
Бүріккіш реагент: бутил спирті мен 2Н сірке қышқылы қоспасындағы 2 мг/мл нинидрин (95:5)
Жүйенің жарамдылығы
Жарамдылық талаптары: Жүйенің жарамдылығы туралы шешімнің хроматограммасында анық бөлінген екі нүкте бар.
Талдау
Үлгілер: Жүйе жарамдылығы шешімі, Стандартты шешім және Үлгі шешім.
Пластинаны ауада кептіргеннен кейін Spray реагентімен шашыратыңыз және 100° пен 105° аралығында 15 минут қыздырыңыз.Пластинаны ақ жарық астында тексеріңіз.
Қабылдау критерийлері: Үлгі ерітіндісінің кез келген қайталама нүктесі Стандартты ерітіндінің негізгі нүктесінен үлкенірек немесе қарқынды емес.
Жеке қоспалар: NMT 0,5%
Жалпы қоспалар: NMT 2,0%
АРНАЙЫ ТЕСТТЕР
ОПТИКАЛЫҚ АЙНАЛУ, Меншікті айналу <781S>
Үлгі ерітіндісі: 6 н тұз қышқылында 40 мг/мл
Қабылдау критерийлері: +38,9° - +41,8°
PH <791>
Ерітінді үлгісі: 10 мг/мл ерітінді
Қабылдау критерийлері: 5,5~7,0
КЕПТІРУДЕГІ ШЫҒУ <731>: Үлгіні 105℃ температурада 3 сағат кептіріңіз: ол өз салмағының 0,3% NMT жоғалтады.
ҚОСЫМША ТАЛАПТАР
ОРАМАЛУ ЖӘНЕ САҚТАУ: Жақсы жабылған ыдыстарда сақтаңыз.
USP РЕФЕНЦИЯЛЫҚ СТАНДАРТТАР <11>
USP L-изолейцин RS
USP L-Valine RS