L-лейцин метил эфирі гидрохлориді CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) талдау >99,0% зауыт

1. Сыртқы түрі
Осы өнімнің тиісті мөлшерін алыңыз, оны тегіс ақ қағазға салыңыз және қалыңдығы 5 см2 және 5 мм жағыңыз.Оны жарық жерде бақылаңыз.
2. Тазалық (HPLC)
2.1 Құрал
Жоғары өнімді сұйықтық хроматографиясы, PDA детекторы.
Электрондық аналитикалық баланс
2.2 Реагенттер
Ацетонитрил (хроматографиялық дәреже), TFA (хроматографиялық дәреже)
2.3 Хроматографиялық жағдайлар
2.3.1 Баған: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 150 x 4,6 мм
2.3.2
Анықтау толқын ұзындығы: INC220nm
Ағын жылдамдығы: 1,0 мл/мин
Инъекция көлемі: 10 мкл (анықтама үшін)
Еріткіш: ацетонитрил
Орындалу уақыты: 20 минут
2.4 Жылжымалы фазаны дайындау
Жылжымалы фаза А (0,1% трифторсірке қышқылы су): 2,0 мл TFA-ны дәл сіңіреді, 2000 мл сумен сұйылтыңыз, араластырыңыз және газсыздандырыңыз;
Мобильді фаза В (0,1% трифторсірке қышқылы ацетонитрил): 2,0 мл TFA-ны дәл сіңіреді, 2000 мл ацетонитрилмен сұйылтыңыз, араластырыңыз және газсыздандырыңыз;
2.5 Аспаптық параметрлер
Уақыт (мин) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Үлгі ерітіндісін дайындау
0,1 г үлгіні өлшеп, ацетонитрилмен ерітіңіз, 100 мл дейін сұйылтыңыз, пайдалану үшін жақсылап шайқаңыз немесе бірдей концентрацияда.Екі үлгіні параллель дайындаңыз.
2.7 Үлгіні анықтау
Үлгіні келесі сынама алу процедурасына сәйкес талдаңыз:
Бланкі ерітіндінің 1-ден астам инъекциясы
1 ине үлгісі ерітіндісі 1#
1 ине үлгісі ерітіндісі 2#
2.8 Нәтижені есептеу
2.8.1 Бос кеңістікті шегеру арқылы HPLC тазалығын есептеу үшін ең жоғары аумақты қалыпқа келтіру әдісі қолданылды.
2.8.2 Екі иненің тазалығының салыстырмалы орташа ауытқуы 1% аспауы керек.
2.8.3 Екі инъекцияның нәтижелері қабылдау критерийлеріне сәйкес келсе, соңғы нәтиже ретінде орташа тазалық қабылданады.
3, балқу температурасы -- RY-1 балқу температурасы аспабы
4. Кептіру сынақ әдісі бойынша жоғалту
4.1 Құралдар:
Электрлік термостатикалық кептіру пеші, 1/10 000 баланс.
4.2 Процедура:
Тұрақты салмағы және шамадан тыс кепкен ұнтақталған ауыз қақпағы бар тегіс таразы бөтелкесінде сынаманың 1 грамм (дәлдігі 0,0001 грамм) өлшеңіз.Үлгіні салмағы 10 мм-ден аспайтын бөтелкенің түбіне біркелкі жайып, термостатикалық электр кептіргіш пешке салып, 105~110° температурада 3 сағат кептіріңіз, содан кейін суыту үшін кептіру бөлмесіне жылжытыңыз. өлшеуге арналған бөлме температурасы.
Есеп: Кептіру кезіндегі шығын %= (M1-M2) ÷M×100
Мұндағы: М1: үлгінің салмағы және кептіру алдындағы өлшеуіш бөтелке, грамм
М2: үлгінің салмағы және кептіруден кейінгі өлшеуіш бөтелке, грамм
М: Үлгі салмағы, грамм
5. Ерекше айналу
-- Арнайы айналу GB/T613-1988 сәйкес өлшенеді
Үлгіні дайындау: 1,0000 г сынама дәл өлшеніп, таза және құрғақ 50 мл көлемді бөтелкеге ​​ауыстырылды, 20 мл су қосылды, бөтелкені қақпақпен жауып, еріту үшін шайқады, содан кейін сумен таразыға дейін сұйылтты.
Сынақ: Сынақ алдында гироскоптың нөлін реттеңіз, содан кейін пробиркаға үлгі ерітіндісін салыңыз, айналу бұрышын жазып алыңыз және үлгінің меншікті айналуын келесі формуламен есептеңіз.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Үлгі ерітіндісінің 20℃ температурасында меншікті оптикалық айналу
r: үлгі ерітіндісі үшін 20℃ температурада байқалған оптикалық айналу
50: Дайындалған үлгі ерітіндісінің көлемі (мл)
w: Үлгі салмағы (г)
L: Оптикалық айналмалы түтік ұзындығы (дм)