L-(-)-тирозин CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) талдауы 98,5~101,5% зауыттық жоғары сапа

L-(-)-тирозин (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 сынақ әдісі
Сәйкестендіру: Калий бромиді дискі әдісімен үлгінің инфрақызыл сіңіру спектрін стандарттың спектрімен салыстырыңыз.
Меншікті айналу [α]20/D: Кептірілген үлгі, C=5, 1моль/л HCl
Ерітінді күйі (өткізу): 10 мл 1моль/л HCl 0,5 г, спектрофотометр, 430 нм, ұяшық қалыңдығы 10 мм.
Хлорид (Cl): 0,7 г, A-1, сілт: 0,40 мл 0,01 моль/л HCl
Аммоний (NH4): B-2
Сульфат (SO4): 1,2г, (1), сілтеме: 0,50мл 0,005моль/л H2SO4
Темір (Fe): 1,5 г, (2), сілтеме: 1,5 мл Iron Std.(0,01 мг/мл)
Ауыр металдар (Pb): 2,0г, (2), сілтеме: 2,0мл Pb Std.(0,01 мг/мл)
Мышьяк (As2O3): 2,0г, (2), сілтеме: 2,0 мл As2O3 Std.
Басқа аминқышқылдары: сұйылтылған аммиак R2 Сынақ үлгісі: 50 мкг, F-6-a, бақылау: L-Tyr 0,25 мкг
Кептіру кезіндегі жоғалту: 105℃ температурада 3 сағат.
Тұтану кезіндегі қалдық (сульфатталған): AJI сынағы 13
Талдау: Кептірілген үлгі, 180 мг, (1), 6 мл құмырсқа қышқылы, 50 мл мұзды сірке қышқылы, 0,1 моль/л HCLO4 1 мл=18,119 мг C9H11NO3
рН сынағы: 100 мл қаныққан сулы ерітіндідегі 0,02 г

L-(-)-тирозин (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 сынақ әдісі
АНЫҚТАУ
Тирозин құрамында кептірілген негізде есептелген L-тирозиннің (C9H11NO3) NLT 98,5% және NMT 101,5% бар.
АНЫҚТАУ
A. ИНФРАҚЫЗЫЛ СІҢІРУ <197К>
ТАЛДАУ
ПРОЦЕДУРА
Үлгі: 180 мг тирозин
Бос: 6 мл құмырсқа қышқылы мен 50 мл мұзды сірке қышқылын араластырыңыз.
Титриметриялық жүйе
(Титриметрия <541> қараңыз)
Режим: Тікелей титрлеу
Титрант: 0,1 Н перхлор қышқылы VS
Соңғы нүктені анықтау: Потенциометриялық
Талдау: Үлгіні 6 мл құмырсқа қышқылында және 50 мл мұзды сірке қышқылында ерітіп, титрантпен титрлендіріңіз.Бос анықтауды орындаңыз.
Алынған үлгідегі тирозиннің (C9H11NO3) пайызын есептеңіз:
Нәтиже = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= үлгі тұтынатын титрант көлемі (мл)
VB= Бланкпен тұтынылатын титрант көлемі (мл)
N= Титранттың нақты қалыптылығы (мЭк/мл)
F= эквиваленттік коэффициент, 181,2 мг/мЭкв
W= Үлгі салмағы (мг)
Қабылдау критерийлері: кептірілген негізде 98,5% ~ 101,5%
ҚОСПАЛАР
ҚАЛДЫҚ ОТТАНУ <281>: NMT 0,4%
ХЛОРИД ЖӘНЕ СУЛФАТ, Хлорид <221>
Стандартты ерітінді: 0,20 мл 0,020 Н тұз қышқылы
Үлгі: 0,35 г тирозин.[ЕСКЕРТПЕ - Қажет болса, үлгіні қайнағанша қыздырып, 1 мл азот қышқылын қосу арқылы ерітіңіз.]
Қабылдау критерийлері: NMT 0,04%
ХЛОРИД ЖӘНЕ СУЛФАТ, сульфат <221>
Стандартты ерітінді: 0,50 мл 0,020 Н күкірт қышқылы
Үлгі: 1,2 г тирозин.[ЕСКЕРТПЕ - Қажет болса, үлгіні 6 мл сұйылтылған тұз қышқылын қосу арқылы ерітіңіз.]
Қабылдау критерийлері: NMT 0,04%
ҮТІК <241>: NMT 30ppm [ЕСКЕРТПЕ - Қажет болса, үлгіні еріту үшін 2 мл тұз қышқылын пайдаланыңыз.]
АУЫР МЕТАЛДАР, I әдіс <231>: NMT 15ppm
БАЙЛАНЫСТЫ ҚОСЫЛЫСТАР
Сұйылтылған аммиак ерітіндісі: 16 мл концентрлі аммиакты сумен 100 мл дейін сұйылтыңыз.
Жүйеге жарамдылық ерітіндісі: 10 мг USP L-Tyrosine RS және 10 мг USP L-Phenylalanine RS 1 мл сұйылтылған аммиак ерітіндісінде ерітіп, 25,0 мл сумен сұйылтыңыз.
Стандартты ерітінді: Сәйкес колбада USP L-Tyrosine RS мөлшерін 1 мл сұйылтылған аммиак ерітіндісінде ерітіңіз.0,05 мг/мл ерітінді алу үшін сумен көлемге дейін сұйылтыңыз.[ЕСКЕРТПЕ - Бұл ерітіндіде Үлгі ерітіндісінің 0,5% баламалы концентрациясы бар.]
Ерітінді үлгісі: 0,1 г тирозинді 10 мл өлшемді колбаға құйыңыз, еріту үшін жеткілікті сұйылтылған аммиак ерітіндісін қосыңыз және сумен көлемге дейін сұйылтыңыз.
Хроматографиялық жүйе (Хроматография <621>, Жұқа қабатты хроматографияны қараңыз.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25 мм хроматографиялық силикагель қоспасының қабаты
Қолдану көлемі: 5 мкл
Әзірлеуші ​​еріткіш жүйесі: изопропил спирті және аммоний гидроксиді (7:3)
Бүріккіш реагент: бутил спирті мен 2Н сірке қышқылы қоспасындағы 2 мг/мл нинидрин (95:5)
Жүйенің жарамдылығы
Жарамдылық талаптары: Жүйенің жарамдылығы туралы шешімнің хроматограммасында анық бөлінген екі нүкте бар.
Талдау
Үлгілер: Жүйе жарамдылығы шешімі, Стандартты шешім және Үлгі шешім.
Пластинаны 100° пен 105° аралығында аммиак толығымен жойылғанша құрғатыңыз.Spray реагентімен шашыратыңыз және 100° пен 105° аралығында 15 минут қыздырыңыз.Пластинаны ақ жарық астында тексеріңіз.
Қабылдау критерийлері: Үлгі ерітіндісінің кез келген қайталама нүктесі Стандартты ерітіндінің негізгі нүктесінен үлкенірек немесе қарқынды емес.
Кез келген жеке қоспалар: NMT 0,5%
Жалпы қоспалар: NMT 2,0%
АРНАЙЫ ТЕСТТЕР
ОПТИКАЛЫҚ АЙНАЛУ, Меншікті айналу <781S>
Үлгі ерітіндісі: 1 н тұз қышқылында 50 мг/мл
Қабылдау критерийлері: -9,8° -11,2°
КЕПТІРУДЕГІ ШЫҒУ <731>: Үлгіні 105℃ температурада 3 сағат кептіріңіз: ол өз салмағының 0,3% NMT жоғалтады.
ҚОСЫМША ТАЛАПТАР
ОРАМАЛУ ЖӘНЕ САҚТАУ: Жақсы жабылған ыдыстарда сақтаңыз.
USP РЕФЕНЦИЯЛЫҚ СТАНДАРТТАР <11>
USP L-фенилаланин RS
USP L-тирозин RS