Палладий катализаторларындағы палладий мазмұнын талдау әдісі

1. Аннотация
Палладий катализаторларының палладийді пирометаллургия әдісімен байыту, содан кейін палладийді қоспа қышқылында еріту, сұйықтықты ААС арқылы талдайды.
2. Реагент
2.1 Тұз қышқылы (ρ1,19г/мл)
2,2 Азот қышқылы (ρ1,42г/мл)
2.3 Қоспа қышқылы (тұз қышқылы мен азот қышқылы аралас, көлемі 3:1)
2.4 Перхлор қышқылы (AR)
2,5 натрий хлориді ерітіндісі (50 г/л)
2.6 Палладийдің стандартты ерітіндісі:
0,1 г палладийді (0,0001 г сығынды) өлшеңіз, ол 40 мл қоспа қышқылында төмен температурада толығымен ерітілген.Бұрынғы ерітіндіге 5 мл натрий хлориді ерітіндісін қосыңыз, оны дерлік құрғағанша буландырыңыз, содан кейін 3 мл тұз қышқылын қосыңыз, дерлік құрғағанша буландырыңыз, екі қадамды үш рет қайталаңыз.10 мл тұз қышқылын қосыңыз, сыйымдылығы бар бөтелкеге ​​ауыстырыңыз, масштабта сұйылтыңыз, оны біркелкі араластырыңыз, ерітіндідегі палладий мөлшері 1,0 мг/мл.
3. Аппарат
3.1 AAS, Жалын, газ түрі: ацетилен-ауа.Параметрлер аспаздық кітаптың жазбасына сәйкес орнатылады.
3.2 Жалпы зертханалық аппаратура.
4. Үлгіні жою
Пирометаллургия әдісімен жойылған 0,15 г (дәл 0,0001 г) үлгіні 100 мл стақанға салыңыз, екі параллель үлгі жасаңыз.15 мл қоспа қышқылын қосыңыз, бұл арада 5 мл перхлор қышқылын қосыңыз, оны ыстықта ерітіңіз, дерлік құрғағанша буландырыңыз, 5 мл натрий хлориді ерітіндісін қосыңыз, содан кейін 3 мл тұз қышқылын қосыңыз, дерлік құрғағанша буландырыңыз, екі қадамды үш рет қайталаңыз.10 мл тұз қышқылын қосыңыз, сыйымдылығы бар бөтелкеге ​​ауыстырыңыз, масштабтау үшін сұйылтыңыз, оны біркелкі араластырыңыз, үлгі ерітіндісіндегі палладийдің мөлшері шамамен 1,5 мг/мл, үлгі ерітіндісінің 10 мл сыйымдылығы 100 мл бөтелкеге ​​ауыстырыңыз, 3 мл тұз қышқылын қосыңыз, сұйылтыңыз. масштабтау үшін үлгі ерітіндісіндегі палладий мөлшері шамамен 0,15 мг/мл құрайды.
5. Мазмұнын анықтау
5.1 Құрастырылған стандартты ерітіндіні AAS-ке қолданыңыз және үлгінің сіңіргіштігін анықтай отырып, стандартты қисық сызығын (стандартты ерітінді 2,4,6,8,10 ppm) жасаңыз, содан кейін стандартты қисыққа сәйкес үлгі концентрациясын есептеңіз.