Фталимид калий тұзы CAS 1074-82-4 Тазалық >99,0% (HPLC)

3. Тест әдісі
3.1 Кептірудегі шығын (В/В)
3.1.1 Жабдықтар мен аспаптар
Он мыңнан астам электронды таразы, электрлік термостатикалық кептіру пеші, 40*25 салмақты бөтелке, кептіргіш
Реагент: силикагель
3.1.2 Әдістер
1. 3 40*25 өлшемді бөтелкелерді тазалаңыз.
2, пешке 105℃ (±2℃) температурада 1 сағатқа кептіріңіз.
3. 40*25 өлшемді бөтелкені шығарып, 30 минут салқындату үшін кептіргішке салыңыз.
4, Нақты салмағы 40*25 бөтелкенің бос салмағы W0.
5. Біркелкі араласқан 3,0000 г (W1), барлығы 3 үлгіні өлшеу үшін 40*25 өлшемді бөтелкені пайдаланыңыз.
6, Пешке салыңыз, бөтелке қақпағын шешіңіз, оны өлшейтін бөтелкенің жанына қойыңыз немесе кептіру үшін бөтелке қақпағын жартылай ашыңыз, алыңыз, жақсы өлшенетін бөтелке қақпағы болуы керек, 105℃ (±2℃) температурада кептіріңіз. 3 сағат.
7. 40*25 өлшемді бөтелкені шығарып, 30 минут суыту үшін кептіру құрылғысына салыңыз.
8, W2 бөтелкесінің салмағы 40*25 кептіруден кейін дәл өлшеу.
Есептеу формуласы: Кептіру кезіндегі шығын (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Мазмұнды анықтау
3.4.1 Құралдар мен жабдықтар
LC-UV100 сұйық хроматограф (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10 мл көлемді бөтелке, тот баспайтын болаттан жасалған бұрыштық қасық және басқа да тиісті құралдар
3.3.2 Әдістер
Фталимидті калий тұзын талдау әдісі
3.3.3 Сұйықтық хроматографиясы
Хроматографиялық жағдай
Хроматографиялық баған: HypersilC6H5 (C8 де қол жетімді) 4,6*250мм 5ум
Анықтау толқын ұзындығы: 210нм
Баған температурасы: 30℃
Ағын жылдамдығы: 1,0 мл/мин
Үлгі концентрациясы: 0,05 мг/мл (еріткіш – жылжымалы фаза)
Реагенттер
Екі негізді калий фосфаты (аналитикалық таза)
Фталимид калий тұзы (стандартты үлгі)
Ацетонитрил (аналитикалық таза)
Таза су
Жылжымалы фаза: ацетонитрил: фосфатты буфер (РН:3,5) =40:60
1,63 г екі негізді калий фосфаты өлшеп, 600 мл таза суда ерітіңіз, PH мәнін фосфор қышқылымен 3,5-ке дейін реттеңіз, 400 мл ацетонитрилі бар 1000 мл стаканға құйыңыз, жақсылап араластырыңыз, 0,45 мм аралас талшықты сүзгісі бар сүзгіден өткізіңіз, мембранамен және еріткіш еріткіш сүзгімен. қолдану.
3.3.4 Процедура
1) Конфигурация сынағы ерітіндісі (0,05 мг/мл)
2,5 мг сынама дәл өлшеніп, 50 мл көлемді бөтелкеге ​​салынды.Жылжымалы фаза қосылды және ультрадыбыстық еріту арқылы шкалаға сұйылтылған.
2) Конфигурацияның стандартты ерітіндісі (1,0 мг/мл)
2,5 мг стандартты үлгі дәл өлшеніп, 50 мл көлемді бөтелкеге ​​салынды.Жылжымалы фаза қосылды және ультрадыбыстық еріту арқылы шкалаға сұйылтылған.
3) Жүйенің қолайлылығы:
(1) Іске қосу кезінде сүзгі басын 80% метанолға салыңыз, шығару клапанын ашыңыз және 3-5 минутқа ағызыңыз, ал шығару клапанын жауып, 10-15 минут бойы шайыңыз.Содан кейін сүзгі басын 90% таза суға салыңыз, ағызу клапанын ашыңыз және 3-5 минутқа ағызыңыз, ағызу клапанын жабыңыз және 10 минут бойы шайыңыз.
(2) Содан кейін дайындалған жылжымалы фазаны өзгертіңіз, ағын жылдамдығы 1,0 мл/мин, бағанның алдыңғы қысымы 1000Psi-ден аз, детекторды ашыңыз, бағанның алдыңғы қысымы тұрақты болғанша күтіңіз, компьютердің жұмыс орнын ашыңыз және желіге кіріңіз.
(3) Бағананың алдыңғы қысымы тұрақты болғаннан кейін детекторды ашыңыз.Алдымен жылжымалы фазаның 1 инесін енгізіңіз, содан кейін стандартты үлгінің 1 инесін енгізіңіз, соңында үлгіні енгізіңіз.
(4) Есептеу нәтижелері: аумақты қалыпқа келтіру әдісі
(5) Талдау тапсырмасын аяқтағаннан кейін алдымен детекторды жабыңыз, содан кейін сүзгі басын таза суда 10-15 минут бойы шайыңыз;Бұл ретте инъекциялық клапан сумен және метанолмен шайылды.
(6) Соңында 80% метанолды жағып, 30 минут бойы шайып, жабыңыз.
4. Тексеру аяқталғаннан кейін тексеру және зертханалық сынақ парағын толтырыңыз.