Сахарин ерімейтін CAS 81-07-2 Тазалық >99,0% (HPLC)

Сахарин
C7H5NO3S 183.18
1,2-Бензизотиазол-3(2Н)-бір, 1,1-диоксид;
1,2-Бензизотиазолин-3-бір 1,1-диоксид [81-07-2].
АНЫҚТАУ
Сахарин құрамында кептірілген негізде есептелген C7H5NO3S NLT 99,0% және NMT 101,0% бар.
АНЫҚТАУ
• Инфрақызыл сіңіру <197K>
ТАЛДАУ
• Процедура
Үлгі: 500 мг
Талдау: Үлгіні 40 мл спиртте ерітіңіз.40 мл су мен фенолфталеин TS қосыңыз.0,1 н натрий гидроксидімен титрлейді.Қажет болса, бос титрлеуді орындаңыз және тиісті түзетуді енгізіңіз.Әрбір мл 0,1 н натрий гидроксиді 18,32 мг C7H5NO3S-ке тең.
Қабылдау критерийлері: кептірілген негізде 99,0%-101,0%
ҚОСПАЛАР
Бейорганикалық қоспалар
• Тұтану кезіндегі қалдық <281>: NMT 0,2%.Тұтану температурасы 600 ± 50.
• Ауыр металдар, II әдіс <231>: NMT 10 ppm
Органикалық қоспалар
• 1-рәсім: Толуэнсульфаниламидтердің шегі
Ішкі стандартты ерітінді: метилен хлоридіндегі 0,25 мг/мл кофеин
Стандартты ерітінді: 20,0 мкг/мл USP o-Толуэнсульфонамид RS және 20,0 мкг/мл USP p-Толуэнсульфонамид RS метилен хлоридіндегі
Стандартты ерітінді: 5,0 мл стандартты ерітіндіні азот ағынында құрғағанша буландырыңыз.Қалдықты 1 мл ішкі стандартты ерітіндіде ерітіңіз.
Ерітінді үлгісі: 10 г сахаринді 20 мл суға салып, 5-6 мл 10 н натрий гидроксиді арқылы ерітіңіз.Қажет болса, ерітіндіні 1 н натрий гидроксиді немесе 1 н тұз қышқылымен рН 7–8 етіп реттеп, 50 мл сумен сұйылтыңыз.Ерітіндіні әрқайсысы 50 мл метилен хлоридінің төрт мөлшерімен шайқаңыз.Төменгі қабаттарды біріктіріп, сусыз натрий сульфаты үстіне кептіріп, сүзгіден өткізіңіз.Сүзгіні және натрий сульфатын 10 мл метилен хлоридімен жуыңыз.Ерітінді мен жуғыш заттарды біріктіріп, су моншасында 40 градустан аспайтын температурада құрғағанша дерлік буландырыңыз. Метиленхлоридтің аз мөлшерін қолданып, қалдықты қолайлы 10 мл түтікке сандық түрде жіберіңіз, су ағынында құрғағанша буландырыңыз. азотты қосып, қалдықты 1,0 мл Ішкі стандартты ерітіндіде ерітіңіз.
Бос ерітінді: 200 мл метилен хлоридін су моншасында 40 градустан аспайтын температурада құрғағанша буландырыңыз. Қалдықты 1 мл метилен хлоридінде ерітіңіз.
Хроматографиялық жүйе
(Хроматография <621>, Жүйе жарамдылығын қараңыз.)
Режим: GC
Детектор: жалынның ионизациясы
Баған: 0,53 мм × 10 м балқытылған кремнезем бағанасы, G3 фазасымен қапталған (пленка қалыңдығы 2 мкм)
Температура
Инжектор: 250
Детектор: 250
Баған: 180
Тасымалдаушы газ: азот
Ағын жылдамдығы: 10 мл/мин
Инъекция мөлшері: 1 мкл
Бөлу қатынасы: 2:1
Жүйенің жарамдылығы
Үлгілер: Стандартты ерітінді және Бос ерітінді
[Ескертпе-заттар келесі ретпен элюталанады: o-толуэнсульфаниламид, п-толуэнсульфонамид және кофеин.]
Жарамдылық талаптары: Ішкі стандарт, o-толуэнсульфаниламид немесе p-толуэнсульфаниламид үшін ұстау уақытында шыңдары жоқ;Бос шешім
Ажыратымдылық: NLT 1,5 o-толуэнсульфонамид пен п-толуэнсульфаниламид арасында, Стандартты ерітінді
Талдау
Үлгілер: Стандартты ерітінді және Үлгі ерітінді
Қабылдау критерийлері: Үлгі ерітіндісімен алынған хроматограммада o-толуэнсульфаниламид пен п-толуэнсульфаниламидке байланысты кез келген шыңдар пайда болса, олардың аудандарының Ішкі стандартты ерітіндіге қатынасы NMT Стандартты ерітіндімен алынған хроматограммадағы сәйкес қатынас. .
Жеке қоспалар: Қоспалар 1 кестесін қараңыз.
Қоспалар 1-кесте
Атауларды қабылдау критерийлері (ppm)
o-Толуэнсульфаниламид 10
p-толуэнсульфаниламид 10
• 2-рәсім: бензоат пен салицилаттың шегі
Ерітінді үлгісі: 10 мл ыстық, қаныққан сахарин ерітіндісі
Талдау: Сынама ерітіндісіне тамшылатып темір хлориді TS қосыңыз.
Қабылдау критерийлері: сұйықтықта тұнба немесе күлгін түс пайда болмайды.
АРНАЙЫ ТЕСТТЕР
• Балқу диапазоны немесе температурасы 741: 226-230
• Кептіру кезінде жоғалту <731>: үлгіні 105 температурада 2 сағат кептіріңіз: ол салмағының 1,0% NMT жоғалтады.
• Жеңіл көміртекті заттар сынағы 271
Үлгі ерітіндісі: күкірт қышқылындағы 40 мг/мл (94,5%-95,5% [мас/w] H2SO4), 10 минут бойы 48-50 температурада ұсталады.
Қабылдау критерийлері: Үлгі ерітіндісінің түсі ақ фонда қараған кезде сәйкес келетін A сұйықтығынан артық емес.
• Шешімнің анықтығы
[Ескертпе - Үлгі ерітіндісін A анықтамалық суспензиясымен және А анықтамалық суспензиясын дайындағаннан кейін 5 минуттан кейін диффузиялық күндізгі сумен салыстыру керек.]
Еріткіш: 200 г/л натрий ацетаты ерітіндісі
Гидразин ерітіндісі: 10,0 мг/мл гидразин сульфаты.[Ескертпе - 4-6 сағат тұруға рұқсат етіңіз.]
Метенамин ерітіндісі: 2,5 г метенаминді 100 мл шыны тығыны бар колбаға құйыңыз, 25,0 мл су қосыңыз, шыны тығынды салыңыз да, еріту үшін араластырыңыз.
Бастапқы опалесцентті суспензия: 25,0 мл гидразин ерітіндісін 100 мл шыны тығындалған колбадағы метенамин ерітіндісіне құйыңыз.Араластырыңыз және 24 сағатқа қалдырыңыз.[Ескертпе - Бұл суспензия бетінде ақаулары жоқ шыны ыдыста сақталса, 2 ай бойы тұрақты болады.Суспензия шыныға жабыспауы керек және қолданар алдында жақсылап араластырылуы керек.Суспензияны 24 сағатқа қалдырыңыз.]
Опалесценция стандарты: 15,0 мл Негізгі опалесцентті суспензияны 1000 мл дейін сумен сұйылтыңыз.[Ескертпе - Бұл суспензияны дайындағаннан кейін 24 сағаттан кейін қолдануға болмайды.]
Анықтамалық суспензия A: Опалесценция стандарты және су (1/20)
Анықтамалық суспензия B: Опалесценция стандарты және су (10-да 1)
Үлгі ерітіндісі: еріткіштегі 200 мг/мл
Талдау
Үлгілер: еріткіш, анықтамалық суспензия A, анықтамалық суспензия B, үлгі ерітіндісі және су
Үлгі ерітіндісінің жеткілікті бөлігін 40 мм тереңдік алу үшін түбі тегіс және ішкі диаметрі 15–25 мм түссіз, мөлдір, бейтарап шыныдан жасалған пробиркаға жіберіңіз.Дәл осылай A анықтамалық суспензиясының, В сілтеме суспензиясының, судың және еріткіштің бөліктерін бөлек сәйкес келетін пробиркаларға тасымалдаңыз.Қара фонда тігінен қарап, диффузиялық күндізгі жарықта шешімдерді салыстырыңыз (Спектрофотометрия және жарықтың шашырауы 851, Көрнекі салыстыруды қараңыз).[Ескертпе — Жарықтың диффузиясы A анықтамалық суспензиясы судан оңай ажыратылатындай және B анықтамалық суспензиясы А анықтамалық суспензиясынан оңай ажыратылатындай болуы керек.]
Қабылдау критерийлері: Үлгі ерітіндісі судың немесе еріткіштің мөлдірлігін көрсетеді немесе оның опалесценциясы A анықтамалық суспензиясының NMT мөлдірлігін көрсетеді.
• Ерітінді түсі
А еріткіш: 200-г/л натрий ацетаты ерітіндісі
B сұйылтқышы: 10-г/л тұз қышқылының ерітіндісі
Стандартты ерітінді: темір хлориді CS, кобальтты хлориді CS, мельзер сульфаты CS және еріткіш B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Стандартты ерітінді: Стандартты ерітінді және еріткіш B (100-ден 1).[Ескертпе – Стандартты ерітіндіні қолданар алдында дереу дайындаңыз.]
Шешім үлгісі: Шешім мөлдірлігіне арналған сынақтан алынған үлгі ерітіндісін пайдаланыңыз.
Талдау
Үлгілер: еріткіш A, стандартты ерітінді, үлгі ерітіндісі және су
Үлгі ерітіндісінің жеткілікті бөлігін 40 мм тереңдік алу үшін түбі тегіс және ішкі диаметрі 15–25 мм түссіз, мөлдір, бейтарап шыныдан жасалған пробиркаға жіберіңіз.Дәл осылай стандартты ерітіндінің, еріткіш А мен судың бөліктерін бөлек, сәйкес келетін пробиркаларға ауыстырыңыз.Ерітінділерді диффузиялық күндізгі жарықта, ақ фонда тігінен қарап, салыстырыңыз (Спектрофотометрия және жарықтың шашырауы 851, Көрнекі салыстыру бөлімін қараңыз).
Қабылдау критерийлері: Үлгі ерітіндісі су немесе еріткіш А тәрізді немесе Стандартты ерітіндіге қарағанда қарқындырақ боялмаған.
ҚОСЫМША ТАЛАПТАР
• Буып-түю және сақтау: жақсы жабылған ыдыстарда сақтаңыз.Бөлме температурасында сақтаңыз.
• USP анықтамалық стандарттары <11>
USP Saccharin RS Құрылымды көру үшін басыңыз
USP o-Толуэнсульфаниламид RS
USP p-Толуэнсульфаниламид RS