Урсодезоксихол қышқылы (UDCA) CAS 128-13-2 талдау 99,0~101,0%

Урсодеоксихол қышқылы
C24H40O4 Mr 392.6[128-13-2]
АНЫҚТАУ
3α,7β-дигидрокси-5β-холан-24-ой қышқылы.
Құрамы: 99,0 пайыздан 101,0 пайызға дейін (кептірілген зат).
КИІМДЕР
Сыртқы түрі: ақ немесе ақ дерлік ұнтақ.
Ерігіштігі: суда іс жүзінде ерімейді, этанолда еркін ериді (96%), ацетонда аз ериді, метиленхлоридте іс жүзінде ерімейді.
mp: шамамен 202℃.
АНЫҚТАУ
Алғашқы анықтау: А.
Екінші сәйкестендіру: В, С.
A. Инфрақызыл абсорбциялық спектрофотометрия (2.2.24).
Салыстыру: Урсодезоксихолий қышқылының CRS.
B. Сынақта алынған хроматограммаларды қоспаны анықтау C.
Нәтижелер: зерттелетін ерітіндімен (b) алынған хроматограммадағы негізгі нүкте (a) анықтамалық ерітіндімен алынған хроматограммадағы негізгі нүктеге орналасуы, түсі және өлшемі бойынша ұқсас.
C. 1 мл күкірт қышқылында 10 мг шамасында ерітіңіз.5 мл су R қосыңыз. Алынған суспензия жасыл-көк түсті.
ТЕСТТЕР
Меншікті оптикалық айналу (2.2.7): + 58,0 - + 62,0 (кептірілген зат).
0,500 г сусыз этанол R ерітіңіз және сол еріткішпен 25,0 мл дейін сұйылтыңыз.
Қоспа C. Жұқа қабатты хроматография (2.2.27).
Еріткіш қоспасы: су R, ацетон R (10:90 В/В).
Сынақ ерітіндісі (a).Зерттелетін заттың 0,40 г еріткіш қоспасында ерітіңіз және еріткіш қоспасымен 10 мл дейін сұйылтыңыз.
Сынақ ерітіндісі (b).1 мл сынақ ерітіндісін (a) еріткіш қоспасымен 10 мл дейін сұйылтыңыз.
Анықтамалық шешім (a).40 мг урсодезоксихол қышқылының CRS еріткіш қоспасында ерітіңіз және еріткіш қоспасымен 10 мл дейін сұйылтыңыз.
Анықтамалық шешім (b).20 мг литохол қышқылының CRS (қоспа С) еріткіш қоспасында ерітіңіз және еріткіш қоспасымен (А ерітіндісі) 10,0 мл дейін сұйылтыңыз.Осы ерітіндінің 2,0 мл еріткіш қоспасымен 100,0 мл дейін сұйылтыңыз.
Анықтамалық шешім (c).5 мл А ерітіндісіне 10 мг chenodeoxycholic CRS CRS (қоспа А) қосып, 50 мл еріткіш қоспасымен сұйылтыңыз.
Пластина: TLC силикагель пластина R.
Қозғалмалы фаза: мұздық сірке қышқылы R, ацетон R, метиленхлорид R (1:30:60 В/В/В).
Қолданылуы: 5 мкл.
Даму: пластинаның 2/3 бөлігінен астам.
Кептіру: 120℃ температурада 10 мин.
Анықтау: 1 көлем күкірт қышқылы R және 20 көлем мұзды сірке қышқылы R қоспасындағы 47,6 г/л фосфомолибди қышқылы R ерітіндісін дереу шашыратыңыз және ашық фонда көк дақтар пайда болғанша 120℃ температурада қыздырыңыз.
Жүйе жарамдылығы: анықтамалық шешім (c):
- хроматограммада анық бөлінген 2 негізгі нүкте көрсетілген.
Шектеу: сынақ ерітіндісі (a):
-қоспа С: қоспа С болатын кез келген нүкте (b) (0,1 пайыз) эталондық ерітіндімен алынған хроматограммадағы негізгі нүктеден қарқынды емес.
Қатысты заттар.Сұйық хроматография (2.2.29).
Еріткіш қоспасы: метанол R, жылжымалы фаза (10:90 В/В).
Сынақ ерітіндісі.Зерттелетін 60 мг затты еріткіш қоспасында ерітіп, еріткіш қоспамен 20,0 мл дейін сұйылтыңыз.
Анықтамалық шешім (a).Урсодезоксихол қышқылының құтысының мазмұнын CRS жүйесіне (құрамында A және H қоспалары бар) 1,0 мл еріткіш қоспасында ерітіңіз.
Анықтамалық шешім (b).1,0 мл зерттелетін ерітіндіні еріткіш қоспасымен 100,0 мл дейін сұйылтыңыз.Осы ерітіндінің 1,0 мл еріткіш қоспасымен 10,0 мл дейін сұйылтыңыз.
Баған:
-өлшемі: l = 0,25 м, Ø = 4,6 мм;
-стационарлық фаза: ұшымен жабылған октадецизилсилил силикагель үшінхроматография R (5 мкм);
- температура: 40℃ ± 1℃.
Жылжымалы фаза: 30 көлем ацетонитрил R, 37 көлем 0,78 г/л натрий дигидрофосфат R ерітіндісінің рН 3 деңгейіне R фосфор қышқылымен және 40 көлем метанол R араластырыңыз.
Ағын жылдамдығы: 0,8 мл/мин.
Анықтау: рефрактометр 35 ± 1℃.
Инъекция: 150 мкл.
Қолдану уақыты: Урсодезоксихолий қышқылын ұстау уақытынан 4 есе.
Қоспаларды идентификациялау: CRS жүйесінің жарамдылығы үшін урсодезоксихол қышқылымен қамтамасыз етілген хроматограмманы және A және H қоспаларының әсерінен шыңдарды анықтау үшін (a) эталондық ерітіндімен алынған хроматограмманы пайдаланыңыз.
Урсодезоксихол қышқылына қатысты салыстырмалы ұстау (ұстау уақыты = шамамен 14 мин): қоспа Н = шамамен 0,9;қоспа A = шамамен 2,8.
Жүйе жарамдылығы: анықтамалық шешім (a):
-разряд: Н қоспасы мен урсодезоксихол қышқылына байланысты шыңдар арасында кем дегенде 1,5.
Шектер:
- қоспа А: эталондық (b) ерітіндісімен алынған хроматограммадағы негізгі шыңның ауданынан 10 есе көп емес (1,0 пайыз);
-анықталмаған қоспалар: әрбір қоспа үшін эталондық (b) ерітіндісімен алынған хроматограммадағы негізгі шыңның ауданынан аспайтын (0,10 пайыз);
- барлығы: эталондық (b) ерітіндісімен алынған хроматограммадағы негізгі шыңның ауданынан 15 есе көп емес (1,5 пайыз);
-елеспеушілік шегі: эталондық (b) ерітіндісімен алынған хроматограммадағы негізгі шыңның ауданынан 0,5 есе (0,05 пайыз).
Ауыр металдар (2.4.8): максимум 20 ppm.
1,0 г C сынағына сәйкес келеді. 2 мл стандартты қорғасын ерітіндісін (10 ppm Pb) R пайдаланып, анықтамалық ерітіндіні дайындаңыз.
Кептіру кезіндегі жоғалту (2.2.32): 105℃ пеште кептіру арқылы 1,000 г үшін анықталған максимум 1,0%.
Сульфатты күл (2.4.14): максимум 0,1%, 1,0 г анықталады.
ТАЛДАУ
0,350 г 50 мл этанолда (96 пайыз) ерітіңіз, бұрын 0,2 мл фенолфталеин R ерітіндісіне дейін бейтараптандырыңыз. 50 мл су R қосып, қызғылт түс алғанша 0,1 М натрий гидроксидімен титрлейді.
1 мл 0,1 М натрий гидроксиді 39,26 мг C24H40O4 эквивалентіне тең.
ҚОСПАЛАР
Белгіленген қоспалар: A, C.
Басқа анықталатын қоспалар (төмендегі заттар, егер жеткілікті деңгейде болса, монографиядағы бір немесе басқа сынақтар арқылы анықталуы мүмкін. Олар басқа/анықталмаған қоспаларды қабылдаудың жалпы критерийімен және/немесе жалпы монографиямен шектелген заттар фармацевтикалық қолдану үшін (2034) Сондықтан сәйкестікті көрсету үшін бұл қоспаларды анықтау қажет емес.Сонымен қатар 5.10 қараңыз.
Фармацевтикалық мақсаттағы заттардағы қоспаларды бақылау: B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-дигидрокси-5β-холан-24-ой қышқылы (хенодезоксихолий қышқылы),
B. 3α,7α,12α-тригидрокси-5β-холан-24-ой қышқылы (холий қышқылы),
C. 3α-гидрокси-5β-холан-24-ой қышқылы (литохол қышқылы),
D. 3α,7β,12α-тригидрокси-5β-холан-24-ой қышқылы (урсохол қышқылы),
E. 3α,12α-дигидрокси-5β-холан-24-ой қышқылы (дезоксихол қышқылы),
F. 3α-гидрокси-7-оксо-5β-холан-24-ой қышқылы,
G. метил 3α,7β-дигидрокси-5β-холан-24-сұлы,
H. 3β,7β-дигидрокси-5β-холан-24-ой қышқылы,
I. 5β-холан-3α,7β,24-триол.