Adenosine CAS 58-61-7 Assay 99.0%-101.0% រោងចក្រស្តង់ដារ USP ភាពបរិសុទ្ធខ្ពស់

និយមន័យ
Adenosine មាន NLT 99.0% និង NMT 101.0% នៃ C10H13N5O4 គណនាលើមូលដ្ឋានស្ងួត។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ
• A. ការស្រូបយកដោយកាំរស្មីអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ <197K>: NMT 0.1%
សួរ
• ADENOSINE
គំរូ៖ 200 mg នៃ Adenosine ពីមុនស្ងួតនៅ 105° រយៈពេល 2 ម៉ោង។
ប្រព័ន្ធទីទ្រីម៉ែត្រ
(សូមមើល Titrimetry <541>)
របៀប៖ ទិត្យេតដោយផ្ទាល់
ទីតានៈ 0.1 N ក្នុងមួយអាស៊ីត chloric VS
ការរកឃើញចំណុចបញ្ចប់៖ សក្តានុពល
ការវិភាគ៖ រំលាយក្នុងទឹកអាស៊ីតអាសេទិកទឹកកក ៥០មីលីលីត្រ និងទីតាត្រាតជាមួយ ០.១ អិន ក្នុងមួយអាស៊ីតក្លរីក VS.គណនាភាគរយនៃ Adenosine (C10H13N5O4) នៅក្នុងផ្នែកដែលបានយក៖
លទ្ធផល = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = បរិមាណ titrant គំរូ (mL)
B = បរិមាណ titrant ទទេ (mL)
N = ភាពធម្មតានៃ titrant (mEq/mL)
F = កត្តាសមមូល៖ 267.25 mg/mEq
W = ទម្ងន់នៃគំរូ (mg)
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក: 99.0% -101.0% នៅលើមូលដ្ឋានស្ងួត
• ភាពមិនស្អាត
• RESIDUEON ignition <281>: NMT 0.1%
• លោហៈធ្ងន់, វិធីសាស្រ្ត II <231>: NMT 10 ppm
• កម្រិតអាម៉ូញាក់
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ ផ្អាក 0.5 ក្រាមក្នុងទឹក 10 មីលីលីត្រ។កូររយៈពេល 30 វិនាទីហើយឆ្លងកាត់តម្រងក្រាស់។ពនលាយទឹក 15 មល ហើយប្រើតម្រង។
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ 0.4 µg/ml នៃ ammonium chloride ក្នុងទឹក។
ការវិភាគ៖ ចំពោះដំណោះស្រាយគំរូ និងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ បន្ថែម 0.3 mL នៃអាល់កាឡាំង mer curic-potassium iodide TS បិទបំពង់សាកល្បង ហើយទុកឱ្យឈររយៈពេល 5 នាទី។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ ដំណោះស្រាយគំរូមិនបង្ហាញពណ៌លឿងខ្លាំងជាងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (NMT 4 ppm នៃអាម៉ូញាក់)។
• កម្រិតជាតិក្លរ
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ ផ្អាក 0.2 ក្រាមក្នុងទឹក 10 មីលីលីត្រ។កូររយៈពេល 30 វិនាទី ឆ្លងកាត់តម្រងរដុប ហើយប្រើតម្រង។
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ 2.3 µg/ml នៃសូដ្យូមក្លរួក្នុងទឹក។
ការវិភាគ៖ ចំពោះដំណោះស្រាយគំរូ និង 10 mL នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារ បន្ថែម 1 mL នៃអាស៊ីតនីទ្រីក និង 1 mL នៃ silver nitrate TS ហើយពនឺដំណោះស្រាយនីមួយៗជាមួយទឹកទៅ 40 mL ។ទុកឱ្យដំណោះស្រាយឈររយៈពេល 5 នាទីដោយការពារពីពន្លឺ។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ នៅពេលមើលប្រឆាំងនឹងផ្ទៃខាងក្រោយងងឹត ដំណោះស្រាយគំរូមិនមានភាពច្របូកច្របល់ជាងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (NMT 0.007% chloride)។
• ដែនកំណត់នៃស៊ុលហ្វាត
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ ផ្អាក 0.75 ក្រាមក្នុងទឹក 15 មីលីលីត្រ។កូររយៈពេល 30 វិនាទី ឆ្លងកាត់តម្រងរដុប ហើយប្រើតម្រង។
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ បន្ថែម 0.15 mL នៃ 0.020 N អាស៊ីត sulfuric ទៅក្នុងទឹក 15 mL ។
ការវិភាគ៖ ចំពោះដំណោះស្រាយគំរូ និងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ បន្ថែម 2 mL នៃ barium chloride TS និង 1 mL នៃ 3 N hydrochloric acid, dilute រាល់ដំណោះស្រាយជាមួយទឹកទៅ 30 mL ហើយលាយ។ទុកឱ្យដំណោះស្រាយឈររយៈពេល 5 នាទី។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ ដំណោះស្រាយគំរូមិនមានភាពច្របូកច្របល់ជាងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (NMT 0.02% sulfate)។
• សារធាតុមិនបរិសុទ្ធសរីរាង្គ
ដំណោះស្រាយ A: 6.8 g/L នៃប៉ូតាស្យូមអ៊ីដ្រូសែនស៊ុលហ្វាត និង 3.4g/L នៃ tetrabutylammonium hydrogen sulfate ក្នុងទឹក។លៃតម្រូវជាមួយប៉ូតាស្យូមអ៊ីដ្រូសែន 2 N ទៅ pH នៃ 6.5 ។
ដំណោះស្រាយ B: 0.1 ក្រាម/L នៃសូលុយស្យុងអាហ្សីតសូដ្យូម
ដំណាក់កាលចល័ត៖ ដំណោះស្រាយ A និងដំណោះស្រាយ B (60:40)
ដំណោះស្រាយភាពសមស្របរបស់ប្រព័ន្ធ៖ 0.2 mg/mL នីមួយៗនៃ Adenosine និង inosine ក្នុងដំណាក់កាលចល័ត
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ 1.0 mg/mL នៃ Adenosine ក្នុងដំណាក់កាលចល័ត
ប្រព័ន្ធ Chromatographic
(សូមមើល Chromatography <621> ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ។ )
របៀប៖ LC
ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា UV 254 nm
ជួរ: 4.6-mm × 25-cm;5-µm ការវេចខ្ចប់ L1
អត្រាលំហូរ៖ 1.5 មីលីលីត្រ / នាទី។
ទំហំចាក់៖ 20 μL
ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ
គំរូ៖ ដំណោះស្រាយសមស្របនៃប្រព័ន្ធ
តម្រូវការសមស្រប
ដំណោះស្រាយ៖ NLT 9.0 រវាង adenosine និង inosine
កត្តាកន្ទុយ៖ NMT 2.5
គម្លាតស្តង់ដារដែលទាក់ទង៖ NMT 2.0%
[ចំណាំ-Chromatograph ដំណោះស្រាយគំរូ និងកែតម្រូវពេលវេលាដំណើរការយ៉ាងហោចណាស់ពីរដងនៃពេលវេលារក្សាទុកនៃកំពូលដ៏សំខាន់។]
ការវិភាគ
គំរូ៖ ដំណោះស្រាយគំរូ
គណនាភាគរយនៃភាពមិនបរិសុទ្ធនីមួយៗនៅក្នុងផ្នែកនៃ Adenosine ដែលបានយក៖
លទ្ធផល = (rU/rT) × 100
rU = ការឆ្លើយតបកំពូលនៃភាពមិនបរិសុទ្ធនីមួយៗពីដំណោះស្រាយគំរូ
rT = ផលបូកនៃការឆ្លើយតបទាំងអស់សម្រាប់កំពូលទាំងអស់ពីដំណោះស្រាយគំរូ
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យទទួលយក
ភាពមិនបរិសុទ្ធបុគ្គល៖ NMT 0.1% នៃ guanosine, inosine, និង uridine, និង NMT 0.2% នៃ adenine
ភាពមិនបរិសុទ្ធសរុប៖ NMT 0.5%
ការធ្វើតេស្តជាក់លាក់
• ជួររលាយ ឬសីតុណ្ហភាព <741>: 233°-238°
• ការបង្វិលអុបទិក ការបង្វិលជាក់លាក់ <781S>: -68° ទៅ -72°
ដំណោះស្រាយសាកល្បង៖ 20 mg/mL ក្នុងដំណោះស្រាយ sodium hydroxide (1 ក្នុង 20) កំណត់លើសំណាកដែលស្ងួតពីមុននៅ 105° រយៈពេល 2 ម៉ោង
អាសុីត ឬអាល់កាឡាំង៖ ផ្អាក 1 ក្រាមក្នុងទឹក 20 មីលីលីត្រនៃកាបូនឌីអុកស៊ីត។កូររយៈពេល 30 វិនាទីហើយឆ្លងកាត់តម្រងក្រាស់។ចំពោះផ្នែកនីមួយៗនៃ 10-ml ពីរនៃ filtrate បន្ថែម 0.1mL នៃ bromocresol ពណ៌ស្វាយ TS ។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ NMT 0.3 mL នៃ 0.01 N sodium hydroxide ត្រូវបានគេតម្រូវឱ្យផលិតជាពណ៌ខៀវ-violet នៅក្នុងផ្នែកមួយ។NMT 0.1 mL នៃ 0.01 N អាស៊ីត hydrochloric គឺត្រូវបានទាមទារដើម្បីបង្កើតពណ៌លឿងនៅក្នុងផ្នែកផ្សេងទៀត។
•LOSSON DRYING <731>៖ សម្ងួតគំរូនៅសីតុណ្ហភាព 105 ℃ រយៈពេល 2 ម៉ោង៖ វាបាត់បង់ NMT 0.5% នៃទំងន់របស់វា។
តម្រូវការបន្ថែម
• ការវេចខ្ចប់ និងការរក្សាទុក៖ រក្សាទុកក្នុងធុងតឹង ធន់នឹងពន្លឺ ហើយរក្សាទុកនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ដែលបានគ្រប់គ្រង។
• ស្តង់ដារយោង USP <11>
USP Adenosine RS