Risperidone CAS 106266-06-2 ការវិភាគ 98.0~102.0%

ថ្នាំ Risperidone
C23H27FN4O2 410.48
4H-Pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one, 3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)-1-piperidinyl]ethyl]-6,7 ,8,9-tetrahydro-2-methyl-។
3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidino]ethyl]-6,7,8,9-tetrahydro-2-methyl-4H-pyrido[1,2- a]pyrimidin-4-one [106266-06-2] ។
» Risperidone មានផ្ទុកមិនតិចជាង 98.0 ភាគរយ និងមិនលើសពី 102.0 ភាគរយនៃ C23H27FN4O2 ដែលគណនាលើមូលដ្ឋានស្ងួត។
ការវេចខ្ចប់ និងការរក្សាទុក - រក្សាទុកក្នុងធុងបិទជិត។ទុកនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់។
ស្តង់ដារយោង USP <11>-
USP Risperidone RS
3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidino]ethyl]-6,7,8,9-tetrahydro-2-methyl-4H-pyrido[1,2- a]pyrimidin-4-one 410.48 CAS-106266-06-2
USP Risperidone System Suitability Mixture RS
មានផ្ទុក risperidone និងប្រហែល 0.2% នៃសារធាតុនីមួយៗខាងក្រោម៖
Z-Oxime-3-[2-[4-[(Z)-(2,4-difluorophenyl)(hydroxyimino)methyl]piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9- tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one ។
9-Hydroxyrisperidone-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2,6-dimethyl-6,7, 8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one។
6-Methylrisperidone-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2,6-dimethyl-6,7, 8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one។
[ចំណាំ-ល្បាយនេះមានផ្ទុក risperidone, Z-oxime, 9-hydroxyrisperidone និង 6-methylrisperidone។]
អត្តសញ្ញាណ-
ចម្លើយ៖ ការស្រូបចូលអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ <197K>។
ខ៖ ពេលវេលារក្សាទុកនៃកំពូលដ៏សំខាន់នៅក្នុង chromatogram នៃការរៀបចំ Assay ត្រូវគ្នាទៅនឹងអ្វីដែលនៅក្នុង chromatogram នៃការរៀបចំស្តង់ដារ ដូចដែលទទួលបាននៅក្នុង Assay។
ការបាត់បង់លើការសម្ងួត <731>- ស្ងួតក្នុងកន្លែងទំនេរនៅ 80 រយៈពេល 4 ម៉ោង៖ វាស្រកមិនលើសពី 0.5% នៃទំងន់របស់វា។
សំណល់នៅលើការបញ្ឆេះ <281>៖ មិនលើសពី 0.1%, គំរូតេស្ត 2.0-g កំពុងត្រូវបានប្រើប្រាស់។
លោហធាតុធ្ងន់, វិធីសាស្រ្ត II <231>: 0.001% ។
សមាសធាតុដែលពាក់ព័ន្ធ -
ដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន ដំណោះស្រាយ A ដំណោះស្រាយ B ដំណាក់កាលចល័ត សារធាតុរំលាយ ដំណោះស្រាយភាពសមស្របរបស់ប្រព័ន្ធ និងប្រព័ន្ធ Chromatographic-រៀបចំដូចដែលបានណែនាំនៅក្នុងការវិភាគ។
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ - ប្រើការរៀបចំស្តង់ដារដែលបានរៀបចំដូចដែលបានណែនាំនៅក្នុង Assay ។
ដំណោះស្រាយសាកល្បង - ប្រើការរៀបចំតេស្ត។
នីតិវិធី - ចាក់បរិមាណស្មើគ្នា (ប្រហែល 10 µL) នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារ និងដំណោះស្រាយតេស្តទៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាហ្វ ហើយកត់ត្រាក្រូម៉ាតូក្រាម។កំណត់ភាពមិនបរិសុទ្ធដោយប្រើប្រាស់ពេលវេលារក្សាទុកដែលទាក់ទងដែលបានផ្តល់ឱ្យក្នុងតារាងទី 1 និងវាស់ស្ទង់ការឆ្លើយតបខ្ពស់បំផុត។គណនាភាគរយនៃសមាសធាតុដែលទាក់ទងនឹង risperidone នីមួយៗនៅក្នុងផ្នែកនៃ Risperidone ដែលយកតាមរូបមន្ត៖
100(CS/CU)(rU/rS)(1/F)
ដែលក្នុងនោះ CS និង CU គឺជាកំហាប់ក្នុងមីលីក្រាមក្នុងមួយមីលីលីត្រនៃ risperidone ក្នុងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ និងដំណោះស្រាយតេស្តរៀងៗខ្លួន។rU គឺជាតំបន់កំពូលនៃភាពមិនបរិសុទ្ធនីមួយៗដែលទទួលបានពីដំណោះស្រាយសាកល្បង។rS គឺជាតំបន់កំពូលនៃ risperidone ដែលទទួលបានពីដំណោះស្រាយស្តង់ដារ។និង F គឺជាកត្តាឆ្លើយតបដែលទាក់ទងសម្រាប់ភាពមិនបរិសុទ្ធនីមួយៗទាក់ទងនឹង risperidone ។បន្ថែមពីលើការកំណត់ក្នុងតារាងទី 1 មិនលើសពី 0.10% នៃភាពមិនបរិសុទ្ធដែលមិនស្គាល់ណាមួយ (ប្រើតម្លៃ F នៃ 1.0) ត្រូវបានរកឃើញ ហើយមិនលើសពី 0.30% នៃសារធាតុមិនបរិសុទ្ធសរុបត្រូវបានរកឃើញ។មិនយកចិត្តទុកដាក់លើកំពូលនៃភាពមិនបរិសុទ្ធដែលមានតិចជាង 0.05% ។
តារាងទី 1
Relative Compound Relative Retention Time (RRT) Relative Response Factor (F) Limit (%)
E-oxime1 0.60 1.0 NMT 0.20
Z-oxime2 0.67 0.63 NMT 0.20
9-hydroxyrisperidone3 0.76 0.92 NMT 0.20
5-fluororisperidone4 0.94 1.0 NMT 0.20
Risperidone 1.0 1.0 -
6-methylrisperidone5 1.2 0.95 NMT 0.20
1 3-[2-[4-[(E)-(2,4-Difluorophenyl)(hydroxyimino)methyl]piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H -pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
2 3-[2-[4-[(Z)-(2,4-Difluorophenyl)(hydroxyimino)methyl]piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H -pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
3 (9RS)-3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-9-hydroxy-2-methyl-6,7,8 ,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
4 3-[2-[4-(5-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido [1,2-a]pyrimidin-4-one
5 (6RS)-3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2,6-dimethyl-6,7,8,9 -tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
ការវិភាគ-
ដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន - រំលាយអាម៉ូញ៉ូមអាសេតាត 15,4 ក្រាមក្នុងទឹក 1 លីត្រ។លៃតម្រូវជាមួយអាស៊ីតអាសេទិក 10% ទៅ pH នៃ 6.5 ហើយលាយ។
ដំណោះស្រាយ A-លាយ 100 mL នៃដំណោះស្រាយ Buffer ជាមួយ 150 mL នៃ methanol ក្នុង 1000 mL volumetric flask ហើយពនឺជាមួយទឹកទៅបរិមាណ។
ដំណោះស្រាយ B- លាយ 100 mL នៃ Buffer solution ជាមួយ 850 mL នៃ methanol ក្នុង 1000 mL volumetric flask ហើយពនឺជាមួយទឹកទៅបរិមាណ។
ដំណាក់កាលចល័ត-ប្រើល្បាយអថេរនៃដំណោះស្រាយ A និងដំណោះស្រាយ B តាមការណែនាំសម្រាប់ប្រព័ន្ធ Chromatographic ។ធ្វើការកែតម្រូវប្រសិនបើចាំបាច់ (សូមមើល System Suitability នៅក្រោម Chromatography 621)។
Diluent-Mix 100 mL នៃ Buffer solution ជាមួយនឹងទឹក 900 mL និង 1000 mL នៃ methanol ។
ដំណោះស្រាយភាពស័ក្តិសមរបស់ប្រព័ន្ធ-រៀបចំដំណោះស្រាយ 1 មីលីក្រាមក្នុងមួយមីលីលីត្រនៃ USP Risperidone System Suitability Mixture RS ក្នុងសារធាតុរំលាយ។
ការរៀបចំស្ដង់ដារ-រំលាយបរិមាណដែលមានទម្ងន់ត្រឹមត្រូវនៃ USP Risperidone RS នៅក្នុង Diluent ហើយពនលាយតាមបរិមាណ និងជាជំហានៗប្រសិនបើចាំបាច់ជាមួយនឹង Diluent ដើម្បីទទួលបានដំណោះស្រាយដែលមានកំហាប់ដែលគេស្គាល់ប្រហែល 1.0 មីលីក្រាមក្នុងមួយមីលីលីត្រ។
ការរៀបចំតេស្ត-រំលាយបរិមាណដែលមានទម្ងន់ត្រឹមត្រូវនៃ Risperidone ក្នុង Diluent ហើយពនលាយជាបរិមាណ និងជាជំហានៗ បើចាំបាច់ជាមួយ Diluent ដើម្បីទទួលបានដំណោះស្រាយដែលមានកំហាប់ប្រហែល 1.0 mg ក្នុងមួយ mL ។
ប្រព័ន្ធ Chromatographic (សូមមើល Chromatography <621>)- ក្រូម៉ាតូក្រាហ្វរាវត្រូវបានបំពាក់ដោយឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា 275-nm និងជួរឈរ 4.6-mm × 10-cm ដែលមានការវេចខ្ចប់ 3-µm L1 ។អត្រាលំហូរគឺប្រហែល 1,5 មីលីលីត្រក្នុងមួយនាទី។សីតុណ្ហភាពជួរឈរត្រូវបានរក្សានៅ 35 ។ ក្រូម៉ាតូក្រាហ្វត្រូវបានកម្មវិធីដូចខាងក្រោម។
ពេលវេលា (នាទី) ដំណោះស្រាយ A (%) ដំណោះស្រាយ B (%) Elution
0–1 70 30 ឯករាជ្យ
1–20 70®5 30®95 ជម្រាលលីនេអ៊ែរ
20–25 5 95 ឯករាជ្យ
25–27 5®70 95®30 ជម្រាលលីនេអ៊ែរ
27–35 70 30 re-equilbrationInject the System suitability solution.កត់ត្រាការឆ្លើយតបខ្ពស់បំផុតតាមការណែនាំសម្រាប់នីតិវិធី និងកំណត់អត្តសញ្ញាណកំពូលដោយសារតែ Z-oxime, 9-hydroxyrisperidone, 6-methylrisperidone និង risperidone ដោយប្រើរយៈពេលរក្សាទុកដែលទាក់ទង (RRT) ពីតារាងទី 1;ដំណោះស្រាយ R រវាង Z-oxime និង 9-hydroxyrisperidone មិនតិចជាង 2.8;កត្តាកន្ទុយសម្រាប់ risperidone គឺមិនលើសពី 1.5;ហើយគម្លាតស្តង់ដារដែលទាក់ទងសម្រាប់ការចាក់ចម្លងគឺមិនលើសពី 2.0% សម្រាប់កំពូល risperidone ។
នីតិវិធី - ចាក់ដោយឡែកពីគ្នានូវបរិមាណស្មើគ្នា (ប្រហែល 10 μL) នៃការរៀបចំស្តង់ដារ និងការរៀបចំ Assay ទៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាហ្វ ហើយវាស់ស្ទង់ការឆ្លើយតបសម្រាប់កំពូល risperidone ។គណនាបរិមាណគិតជាភាគរយនៃ C23H27FN4O2 ក្នុងផ្នែកនៃ Risperidone ដែលយកតាមរូបមន្ត៖
100(CS/CU)(rU/rS)
ដែលក្នុងនោះ CS និង CU គឺជាកំហាប់ក្នុងមីលីក្រាមក្នុងមួយមីលីលីត្រនៃ risperidone ក្នុងការរៀបចំស្តង់ដារ និងការរៀបចំ Assay រៀងគ្នា។និង rU និង rS គឺជាការឆ្លើយតបកំពូលដែលទទួលបានពីការរៀបចំ Assay និងការរៀបចំស្តង់ដាររៀងៗខ្លួន។