4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carboxylic Acid CAS 123654-26-2 Prucalopride Succinate Intermediate Purity ≥98.0% (HPLC)

ផលិតផលនេះគឺ 4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carboxylic Acid មាតិកានៃ C12H12ClNO4 មិនត្រូវតិចជាង 98.0%, គណនាលើមូលដ្ឋានគ្មានជាតិទឹក។
[លក្ខណសម្បត្តិ] ផលិតផលនេះមានពណ៌សទៅក្រហមស្រាល។
[ពិនិត្យ]
យកបរិមាណសមស្របនៃផលិតផលនេះ (ប្រហែល 0.5 ក្រាម) នៃទឹក បន្ថែមសារធាតុរំលាយ (មេតាណុល: N, N-dimethylformamide = 50:50) ហើយរំលាយវាតាមវិធីសាស្ត្រកំណត់ទឹក (ឧបសម្ព័ន្ធ Ⅷ M វិធីសាស្រ្តទីមួយ A) ។ប្រើការធ្វើតេស្តរបស់ Fisher's drops ដើម្បីកំណត់រហូតដល់ដំណោះស្រាយផ្លាស់ប្តូរពីពណ៌លឿងស្រាលទៅក្រហម-ត្នោតដែលបង្ហាញពីចំណុចបញ្ចប់ ហើយធ្វើតេស្តទទេផ្សេងទៀត។គណនាតាមរូបមន្តខាងក្រោម៖ មាតិកាទឹកមិនគួរលើសពី 1.00% ។
មាតិកាសំណើម (%) = (AB) F/W × 100%
ដែល A គឺជាបរិមាណនៃសារធាតុរាវ Fisher ដែលប្រើប្រាស់ដោយផលិតផលសាកល្បង (ml);
B គឺជាបរិមាណនៃសារធាតុរាវតេស្តរបស់ Fisher ដែលប្រើប្រាស់ដោយចន្លោះទទេ, ml;
F គឺជាទម្ងន់នៃដំណោះស្រាយសាកល្បងរបស់ Fisher ស្មើនឹងទឹកក្នុង 1ml, mg;
W គឺជាទម្ងន់នៃផលិតផលតេស្ត, mg
សារធាតុពាក់ព័ន្ធ
យោងតាមវិធីសាស្រ្តក្រោម "ធាតុរង្វាស់មាតិកា" ប្រសិនបើមានភាពមិនបរិសុទ្ធនៅក្នុង chromatogram នៃដំណោះស្រាយតេស្តនោះ តំបន់កំពូលនៃភាពមិនបរិសុទ្ធតែមួយមិនត្រូវធំជាង 10 ដង (1.0%) នៃផ្ទៃកំពូលនៃវត្ថុបញ្ជានោះទេ។ ដំណោះស្រាយ ហើយផលបូកនៃផ្ទៃកំពូលនៃភាពមិនបរិសុទ្ធទាំងអស់មិនត្រូវធំជាង 20 ដង (2.0%) នៃផ្ទៃកំពូលសំខាន់នៃដំណោះស្រាយត្រួតពិនិត្យ។
[ការ​កំណត់​មាតិកា​] យោង​តាម​ការ​អនុវត្ត​ខ្ពស់ chromatography រាវ (ឧបសម្ព័ន្ធ VI D) ។
Octadecylsilane bonded silica gel ត្រូវបានគេប្រើជាសារធាតុបំពេញសម្រាប់លក្ខខណ្ឌ chromatographic និងការធ្វើតេស្តភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ។សូលុយស្យុងបណ្ដោះអាសន្នផូស្វ័រ (ផូស្វ័រឌីអ៊ីដ្រូសែន 1.36 ក្រាម រំលាយអ៊ុលត្រាសោនក្នុងទឹក 1 លី អាស៊ីតផូស្វ័រកែតម្រូវទៅ PH 3.0) ត្រូវបានគេប្រើជាដំណាក់កាលចល័ត A. អាសេតូនីទ្រីល គឺជាដំណាក់កាលចល័ត B ហើយការបំប្លែងជម្រាលត្រូវបានអនុវត្តតាមតារាងខាងក្រោម៖
ពេលវេលា (អប្បបរមា) ដំណាក់កាលចល័ត A ដំណាក់កាលចល័ត B
០ ៨០ ២០
១៥ ៨០ ២០
៣០ ៥០ ៥០
៤៥ ៥០ ៥០
រលករាវរកគឺ 254 nm ។អត្រាលំហូរគឺ 1.0 មីលីលីត្រ / នាទី។ចំនួនចានទ្រឹស្តីមិនតិចជាង 2000 យោងទៅតាមកំពូលនៃ 4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carboxylic Acid
កំពូលនៃអាស៊ីត furanoformic គឺមិនតិចជាង 2000 ។
វិធីសាស្ត្រកំណត់៖
យក 10mg នៃផលិតផលធ្វើតេស្ត ថ្លឹងវាឱ្យច្បាស់លាស់ ដាក់វាក្នុងដប 10ml រំលាយវា ultrasonic ជាមួយដំណាក់កាលចល័ត A-mobile phase B (70:30) ជាសារធាតុរំលាយ ពនឺតាមមាត្រដ្ឋាន រួចអ្រងួនឱ្យបានល្អ ហើយរៀបចំអេប៉ុង។ ដំណោះស្រាយជាមួយនឹងកំហាប់នៃ 1mg / ml ។20 លីត្រនៃភាពជាក់លាក់ត្រូវបានចាក់ចូលទៅក្នុងរាវ chromatograph ហើយ chromatogram ត្រូវបានកត់ត្រា។ភាពបរិសុទ្ធកំពូលចម្បងគឺមិនតិចជាង 98.0% យោងតាមវិធីសាស្ត្រធ្វើឱ្យតំបន់កំពូលមានភាពប្រក្រតី
ជួរ៖ Dionex Acclaim C18, 4.6*250mm, 5um
សីតុណ្ហភាពជួរ: 40 ℃
អត្រាលំហូរ៖ 1.0ml / នាទី។
ប្រវែងរលករាវរក: 254nm
ទំហំគំរូ: 10μL