Apixaban Intermediate CAS 27143-07-3 Ethyl Chloro[(4-Methoxyphenyl)hydrazono]Acetate Purity ≥99.0% (HPLC)

5.3.1 រូបរាង៖ វាគួរតែមានពណ៌លឿងស្រាលទៅជាម្សៅពណ៌លឿង។ដោយមើលឃើញ ដាក់បរិមាណគ្រប់គ្រាន់នៃផលិតផលសាកល្បង (ដោយមិនថ្លឹងថ្លែង) នៅក្នុងចានគ្រីស្តាល់ស្អាតនៅលើផ្ទៃខាងក្រោយពណ៌ស (ដូចជាក្រដាសស) ក្រោមពន្លឺធម្មជាតិ។
5.3.2 ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ៖ 1H-NMR មានរចនាសម្ព័ន្ធដូចគ្នានឹងស្តង់ដារ។10 ~ 15mg នៃសំណាកត្រូវបានថ្លឹងទៅក្នុងបំពង់ម៉ាញេទិកនុយក្លេអ៊ែរ ហើយ 0.5mL នៃ deuterium DMSO ត្រូវបានបន្ថែមដើម្បីរំលាយសំណាកទាំងស្រុង ហើយបន្ទាប់មកបានសាកល្បងជាមួយនឹងឧបករណ៍អនុភាពម៉ាញេទិកនុយក្លេអ៊ែរលើសពី 400MHz ។
5.3.3 ការបាត់បង់លើការសម្ងួត៖ ថ្លឹងសំណាកប្រហែល 1.0g ហើយសម្ងួតវារយៈពេល 3 ម៉ោងក្នុងឡសម្ងួតនៅសីតុណ្ហភាព 85 ℃។ប្រតិបត្តិការជាក់លាក់សម្រាប់ការគណនាការសម្រកទម្ងន់ត្រូវអនុវត្តតាមបទប្បញ្ញត្តិនៃ SOP-AP-QC-002-01 សម្រាប់ការកំណត់ការសម្ងួតទម្ងន់។
5.3.4.1 លក្ខខណ្ឌ Chromatographic៖
សារធាតុតេស្តៈ 1) អាសេតូនីទ្រីលសម្រាប់ក្រូម៉ាតូក្រាម 2) ទឹកបរិសុទ្ធ 3) អាស៊ីតផូស្វ័រ
ជួរ៖ WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
ដំណាក់កាលចល័ត: A: វាស់យ៉ាងត្រឹមត្រូវនូវអាស៊ីតផូស្វ័រ 1.0ml និងទឹក 1000ml ត្រង ultrasonic degassing ។
ខ៖ អាសេតូនីទ្រីល។
ដំណើរការជម្រាល៖ តារាងខាងក្រោម
ពេលវេលាចល័តដំណាក់កាល A (%) ដំណាក់កាលចល័ត B (%)
៣ ៩០ ១០
១០ ២៥ ៧៥
200 100
25 0 100
ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា៖ ២១០ nm
សីតុណ្ហភាពជួរ: 35 ℃
ល្បឿនលំហូរ៖ 1.0ml / នាទី។
ទំហំគំរូ៖ 5µl
5.3.4.2 ការរៀបចំដំណោះស្រាយ៖
5.3.4.3 សារធាតុរំលាយ៖ អាសេតូនីទ្រីល។
5.3.4.4 ដំណោះស្រាយទទេ៖ សារធាតុរំលាយត្រូវប្រើជាដំណោះស្រាយទទេ។
5.3.4.5 ដំណោះស្រាយផលិតផលសាកល្បង៖ ថ្លឹងផលិតផលសាកល្បងប្រហែល 12.5mg ក្នុងដបបរិមាណ 25ml ហើយរំលាយវាដោយពនឺតាមមាត្រដ្ឋាន។
5.3.4.6 នីតិវិធីប្រតិបត្តិការ៖ បន្ទាប់ពីបន្ទាត់មូលដ្ឋាននៃឧបករណ៍មានស្ថេរភាព ការចាក់មួយទៅពីរនៃដំណោះស្រាយទទេត្រូវបានកម្រិតខ្ពស់ ហើយបន្ទាប់មកដំណោះស្រាយនៃផលិតផលសាកល្បងត្រូវបានវិភាគ។ក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានរក្សាទុក និងវិភាគ កំពូលទទេត្រូវបានកាត់ចេញ ហើយលទ្ធផលនៃភាពបរិសុទ្ធកំពូល និងភាពមិនបរិសុទ្ធតែមួយនៅលើក្រូម៉ាតូក្រាមនៃផលិតផលតេស្តត្រូវបានកត់ត្រាដោយវិធីសាស្ត្រធ្វើឱ្យតំបន់ធម្មតា។បន្ទាប់ពីការវិភាគ ក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានបោះពុម្ព។