អាស៊ីត Chenodeoxycholic (CDCA) CAS 474-25-9 Assay ≥98% (មូលដ្ឋានស្ងួត)

អាស៊ីត Chenodeoxycholic
C24H40O4: 392.57
3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-oic acid [474-25-9]
អាស៊ីត Chenodeoxycholic នៅពេលស្ងួតមានផ្ទុកមិនតិចជាង 98.0z និងមិនលើសពី 101.0% នៃ C24H40O4 ។
ការពិពណ៌នា អាស៊ីត Chenodeoxycholic កើតឡើងជាពណ៌ស គ្រីស្តាល់ ម្សៅគ្រីស្តាល់ ឬម្សៅ។
វារលាយដោយសេរីនៅក្នុងមេតាណុល និងក្នុងអេតាណុល (99.5) រលាយក្នុងអាសេតូន ហើយមិនរលាយក្នុងទឹក។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ កំណត់វិសាលគមស្រូបចូលអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដនៃអាស៊ីត Chenodeoxycholic ដែលស្ងួតពីមុន ដូចដែលបានណែនាំក្នុងវិធីសាស្ត្រប៉ូតាស្យូមប្រូមីតឌីស ក្រោមវិសាលគមអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ Spectrophotometry <2.25> ហើយប្រៀបធៀបវិសាលគមជាមួយវិសាលគមយោង៖ វិសាលគមទាំងពីរបង្ហាញអាំងតង់ស៊ីតេនៃការស្រូបចូលដូចគ្នានៅលេខរលកដូចគ្នា។
ការបង្វិលអុបទិក <2.49> [a]20D : +11.0°~ +13.0° (បន្ទាប់ពីស្ងួត 0.4 ក្រាម អេតាណុល (99.5) 20 mL, 100 mm)។
ចំណុចរលាយ <2.60> 164~169 ℃
ភាពបរិសុទ្ធ (1) Chloride <1.03>-រំលាយ 0.36 ក្រាមនៃអាស៊ីត Chenodeoxycholic ក្នុង 30 mL នៃ methanol បន្ថែម 10 mL នៃ dilute អាស៊ីត nitric និងទឹកដើម្បីបង្កើត 50 mL និងអនុវត្តការធ្វើតេស្តជាមួយនឹងដំណោះស្រាយនេះ។រៀបចំដំណោះស្រាយត្រួតពិនិត្យដូចខាងក្រោមៈ ទៅ 1.0 mL នៃ 0.01 mol/L អាស៊ីត hydrochloric VS បន្ថែម 30 mL នៃ methanol, 10 mL នៃ dilute nitric acid និងទឹកដើម្បីបង្កើត 50 mL (មិនលើសពី 0.1%) ។
(2) លោហធាតុធ្ងន់ <1.07>-បន្តជាមួយអាស៊ីត Chenodeoxycholic 1.0 ក្រាម យោងទៅតាមវិធីទី 4 ហើយធ្វើតេស្ដ។រៀបចំដំណោះស្រាយត្រួតពិនិត្យជាមួយ 2.0 mL នៃដំណោះស្រាយនាំមុខស្តង់ដារ (មិនលើសពី 20 ppm) ។
(3) Barium-to 2.0 g នៃអាស៊ីត Chenodeoxycholic បន្ថែមទឹក 100 mL ហើយដាំឱ្យពុះរយៈពេល 2 នាទី។ចំពោះដំណោះស្រាយនេះ បន្ថែមអាស៊ីត hydrochloric 2 មីលីលីត្រ ដាំឱ្យពុះរយៈពេល 2 នាទី ត្រងបន្ទាប់ពីត្រជាក់ ហើយលាងជម្រះតម្រងដោយទឹករហូតដល់ទទួលបាន 100 មីលីលីត្រនៃតម្រង។ទៅ 10 mL នៃ filtrate បន្ថែម 1 mL នៃ dilute sulfuric acid: គ្មានភាពច្របូកច្របល់ត្រូវបានបង្ហាញ។
(4) សារធាតុដែលទាក់ទង - រំលាយ 0.20 ក្រាមនៃអាស៊ីត Chenodeoxycholic ក្នុងល្បាយនៃអាសេតូននិងទឹក (9: 1) ដើម្បីធ្វើឱ្យពិតប្រាកដ 10 មីលីលីត្រហើយប្រើដំណោះស្រាយនេះជាដំណោះស្រាយគំរូ។ដោយឡែកពីគ្នា រំលាយអាស៊ីត lithocholic 10 mg សម្រាប់ស្រទាប់ស្តើងនៃ chromatography នៅក្នុងល្បាយនៃ acetone និងទឹក (9:1) ដើម្បីបង្កើត 10 mL ។បំពង់ 2 mL នៃដំណោះស្រាយនេះ បន្ថែមល្បាយនៃអាសេតូន និងទឹក (9:1) ដើម្បីធ្វើឱ្យពិតប្រាកដ 100 mL ហើយប្រើដំណោះស្រាយនេះជាដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (1) ។ដោយឡែកពីគ្នា រំលាយអាស៊ីត ursodeoxycholic 10 មីលីក្រាមក្នុងល្បាយនៃអាសេតូន និងទឹក (9:1) ដើម្បីបង្កើតឱ្យបាន 100 មីលីលីត្រ ហើយប្រើដំណោះស្រាយនេះជាដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (2) ។ដោយឡែកពីគ្នា រំលាយអាស៊ីត cholic 10 mg សម្រាប់ស្រទាប់ស្តើងនៃ chromatography ក្នុងល្បាយនៃ acetone និងទឹក (9:1) ដើម្បីបង្កើត 100 mL ហើយប្រើដំណោះស្រាយនេះជាដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (3)។បំពង់ 1 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយគំរូហើយបន្ថែមល្បាយនៃអាសេតូននិងទឹក (9: 1) ដើម្បីធ្វើឱ្យពិតប្រាកដ 20 មីលីលីត្រ។Pipet 0.5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL និង 5 mL នៃដំណោះស្រាយនេះ បន្ថែមល្បាយនៃអាសេតូន និងទឹក (1) ទៅក្នុងពួកវានីមួយៗដើម្បីបង្កើត 50 mL ហើយកំណត់ដំណោះស្រាយទាំងនេះជាដំណោះស្រាយស្តង់ដារ A ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ ខ ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ C ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ D និងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ E រៀងគ្នា។អនុវត្តការសាកល្បងជាមួយនឹងដំណោះស្រាយទាំងនេះតាមការណែនាំនៅក្រោម Chromatography ស្រទាប់ស្តើង<2.03> ។Spot 5 mL នីមួយៗនៃដំណោះស្រាយគំរូ ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (1), (2), (3) និងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ A, B, C, D និង E នៅលើចាននៃស៊ីលីកាជែលសម្រាប់ស្រទាប់ស្តើងនៃក្រូម៉ាតូក្រាម។រៀបចំចានជាមួយនឹងល្បាយនៃ 4-methyl-2-pentanone, toluene និងអាស៊ីត formic (16:6:1) ទៅចម្ងាយប្រហែល 15 សង់ទីម៉ែត្រ សម្ងួតចាន ហើយស្ងួតបន្ថែមទៀតនៅ 1209C រយៈពេល 30 នាទី។ភ្លាមៗ បាញ់ទឹកឱ្យស្មើគ្នានូវដំណោះស្រាយនៃអាស៊ីត phosphomolybdic n-hydrate ក្នុងអេតាណុល (95) (1 ក្នុង 5) នៅលើចានហើយកំដៅនៅ 120 ℃រយៈពេល 2 ទៅ 3 នាទី: កន្លែងដែលត្រូវគ្នានឹងកន្លែងជាមួយនឹងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (1) ។ មិនខ្លាំងជាងកន្លែងដែលមានដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (1) ចំណុចដែលត្រូវគ្នានឹងកន្លែងដែលមានដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (2) មិនខ្លាំងជាងកន្លែងដែលមានដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (2) ហើយចំណុចដែលត្រូវគ្នានឹងកន្លែង ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (3) មិនខ្លាំងជាងកន្លែងដែលមានដំណោះស្រាយស្តង់ដារទេ។
(៣).បើប្រៀបធៀបទៅនឹងចំណុចដែលមានដំណោះស្រាយស្តង់ដារ A, B, C, D និង E ចំណុចក្រៅពីចំណុចសំខាន់ និងកន្លែងផ្សេងទៀតក្រៅពីចំណុចដែលបានរៀបរាប់ខាងលើគឺមិនខ្លាំងជាងចំណុចដែលមានដំណោះស្រាយស្តង់ដារ E និងចំនួនសរុប។ ក្នុងចំណោមពួកគេគឺមិនលើសពី 1,5% ។
ការបាត់បង់លើការសម្ងួត <2.41> មិនលើសពី 1.5% (1 ក្រាម, 105 ℃, 3 ម៉ោង) ។
សំណល់នៅលើភ្លើងបញ្ឆេះ <2.44> មិនលើសពី 0.1% (1 ក្រាម) ។
Assay Weigh ត្រឹមត្រូវប្រហែល 0.5 ក្រាមនៃអាស៊ីត Chenodeoxycholic ដែលស្ងួតពីមុន រលាយក្នុង 40 mL នៃអេតាណុល (95) និង 20 mL នៃទឹក និង titrate <2.50> ជាមួយនឹង 0.1 mol/L sodium hydroxide VS (potentiometric titration)។អនុវត្តការប្តេជ្ញាចិត្តទទេក្នុងលក្ខណៈដូចគ្នា និងធ្វើការកែតម្រូវចាំបាច់ណាមួយ។
រាល់ mL នៃ 0.1 mol/L sodium hydroxide VS ＝ 39.26 mg នៃ C24H40O4
កុងតឺន័រ និងការផ្ទុក កុងតឺន័រ-ធុងតឹង។