D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assay 98.0~102.0% រោងចក្រ 50MT/ខែ

1. រូបរាង-- ការត្រួតពិនិត្យមើលឃើញ
2. ការបង្វិលជាក់លាក់-- ការបង្វិលជាក់លាក់ត្រូវបានវាស់ដោយអនុលោមតាម GB/T613-1988
ការរៀបចំគំរូ៖ ថ្លឹងគំរូ 0.5000g អោយបានត្រឹមត្រូវ រួចរំកិលវាទៅដបទឹកស្អាត និងស្ងួត 50ml បន្ថែមទឹក 20ml គ្របដប រួចអ្រងួនឱ្យរលាយ ហើយបន្ទាប់មកពនឺតាមមាត្រដ្ឋានជាមួយទឹក។
តេស្តៈ លៃតម្រូវសូន្យនៃ gyroscope មុនពេលធ្វើតេស្ត បន្ទាប់មកផ្ទុកបំពង់សាកល្បងជាមួយនឹងដំណោះស្រាយគំរូ កត់ត្រាមុំបង្វិល និងគណនាការបង្វិលជាក់លាក់នៃគំរូជាមួយនឹងរូបមន្តខាងក្រោម។
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
កន្លែងណា៖
[а]D20៖ ការបង្វិលអុបទិកជាក់លាក់នៅ 20 ℃ នៃដំណោះស្រាយគំរូ
r: ការបង្វិលអុបទិកបានសង្កេតនៅ 20 ℃ សម្រាប់ដំណោះស្រាយគំរូ
50: បរិមាណនៃដំណោះស្រាយគំរូដែលបានរៀបចំ (ml)
w: ទំងន់គំរូ (g)
L: ប្រវែងបំពង់បង្វិលអុបទិក (dm)
3. សំណល់ដុត
យកប្រហែល 1g នៃផលិតផលនេះហើយកំដៅវានៅ 600 ℃ កំដៅវារហូតដល់វាក្លាយជាផេះទាំងស្រុង យោងតាមបទប្បញ្ញត្តិនៃឧបសម្ព័ន្ធ Ⅷ N នៃផ្នែកទី 2 នៃ CP2010 Edition បន្ថែមអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក 0.5-1.0ml និងកំដៅវា (700 ℃ - 800 ℃) ដល់ទម្ងន់ថេរ។
3.1 "សំណល់ភ្លើង" នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តនេះ (ឱសថចិនឆ្នាំ 2005 បោះពុម្ពលើកទី II ឧបសម្ព័ន្ធ Ⅷ N) សំដៅលើអុកស៊ីដដែក ឬស៊ុលហ្វាតដែលនៅសល់បន្ទាប់ពីថ្នាំ (ភាគច្រើនជាសមាសធាតុសរីរាង្គ) ត្រូវបានកំដៅរហូតដល់ផេះទាំងស្រុង បន្ទាប់មកអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីកត្រូវបានបន្ថែម 0.5 ~ 1.0ml និង incandesced (700 ~ 800 ℃) ដល់ទម្ងន់ថេរ។
4 ភាពបរិសុទ្ធ Chiral (HPLC)
ឧបករណ៍៖ ក្រូម៉ាតរាវដែលដំណើរការខ្ពស់ ឧបករណ៍ចាប់ PDA ។សមតុល្យវិភាគអេឡិចត្រូនិច, ប្រតិកម្ម;កម្រិតនៃក្រូម៉ាតូក្រាម
លក្ខខណ្ឌក្រូម៉ាតូក្រាម៖ ជួរ៖ Astec CHIROBIOTICTMT HPLC ជួរឈរ 250X4.6mm,5ul ប្រវែងរលកនៃការរកឃើញ អត្រាលំហូរ ទំហំគំរូ :10 u L (យោង) ស្តើងជាងមុន៖ ទឹក ពេលវេលាប្រមូលទិន្នន័យ៖ 20.00 នាទី។
ការកំណត់គំរូ៖ សំណាកគំរូត្រូវបានវិភាគតាមនីតិវិធីគំរូដូចខាងក្រោមៈ ម្ជុលនៃដំណោះស្រាយទទេចំនួន 1 និងម្ជុល DL-phenylalanine 1 ម្ជុល។
ដំណោះស្រាយគំរូ 1 ម្ជុល,
ការគណនាលទ្ធផល៖ មាតិកា HPLC ត្រូវបានកំណត់តិចជាង 0.5% យោងតាមការធ្វើឱ្យធម្មតានៃតំបន់កំពូល និងការកាត់ទទេ។
5. ស្ងួត និងគ្មានទម្ងន់
៥.១ ឧបករណ៍៖
ឡសម្ងួតកំដៅ 1/10,000 សមតុល្យ។
5.2 នីតិវិធី៖
នៅក្នុងដបថ្លឹងសំប៉ែតដែលមានទំងន់ថេរ និងគម្របមាត់ដីស្ងួតពេក ថ្លឹង 1 ក្រាម (ត្រឹមត្រូវដល់ 0.0001 ក្រាម) នៃគំរូ។សំណាកគួរត្រូវបានរាលដាលស្មើៗគ្នានៅផ្នែកខាងក្រោមនៃដបថ្លឹង ដែលមានកម្រាស់មិនលើសពី 10mm ដាក់ក្នុងឡសម្ងួតអគ្គិសនីដែលមានកម្តៅ សម្ងួតនៅសីតុណ្ហភាព 105-110 ℃ រយៈពេល 3 ម៉ោង ហើយបន្ទាប់មកផ្លាស់ទីទៅក្នុងបន្ទប់សម្ងួតដើម្បីឱ្យត្រជាក់។ សីតុណ្ហភាពបន្ទប់សម្រាប់ថ្លឹង។
ការគណនា៖ ការសម្រកទម្ងន់ស្ងួត %= (M1-M2) ÷M × 100
កន្លែង: M1: ម៉ាស់គំរូ និងដបវាស់មុនពេលស្ងួត, ក្រាម។
M2: ម៉ាស់គំរូ និងដបវាស់បន្ទាប់ពីស្ងួត គិតជាក្រាម
M: ម៉ាស់គំរូ, ក្រាម។
ជំហានទី 6: មាតិកា
6.1 ឧបករណ៍
ដំណើរការខ្ពស់ ក្រូម៉ាតូក្រាមរាវ ឧបករណ៍ចាប់ PDA ។
សមតុល្យវិភាគអេឡិចត្រូនិច
6.2 សារធាតុប្រតិកម្ម
អាសេតូនីទ្រីល (ថ្នាក់ក្រូម៉ាតូក្រាម), TFA (ថ្នាក់ក្រូម៉ាទីក)
6.3 លក្ខខណ្ឌ Chromatographic
6.3.1 ជួរ៖ YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 រលកនៃការរកឃើញ៖ INC220nm
អត្រាលំហូរ: 1.0ml / នាទី។
ទំហំគំរូ: 10μL (សម្រាប់ជាឯកសារយោង)
ស្តើង៖ អាសេតូនីទ្រីល។
ពេលវេលាប្រមូលទិន្នន័យ៖ ២០.០០ នាទី
6.4 ការរៀបចំដំណាក់កាលចល័ត
ដំណាក់កាលចល័ត A (ទឹកអាស៊ីត trifluoroacetic 0.1%)៖ ការស្រូបយកភាពជាក់លាក់ 2. ពនឺ Oml trifluoroacetic acid ជាមួយទឹកទៅ 2000m1 លាយល្អ និង degas;
ដំណាក់កាលចល័ត B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): ការស្រូបយកច្បាស់លាស់ 2.Oml trifluoroacetic acid ត្រូវបានពនឺទៅ 2000m1 ជាមួយ acetonitrile, លាយបញ្ចូលគ្នា និង deggated;
6.5 កម្មវិធីជម្រាលដំណាក់កាលចល័ត
ពេលវេលា (អប្បបរមា) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
១៥.០០ ១០ ៩០
១៥.០១ ៩០ ១០
20.00 90 10
6.6 ការរៀបចំដំណោះស្រាយគំរូ
ថ្លឹងទម្ងន់ និងរំលាយគំរូ 0.1g ជាមួយ acetonitrile ពនឺដល់ 100m1 អ្រងួនល្អសម្រាប់ប្រើ ឬកំហាប់ដូចគ្នា។រៀបចំគំរូពីរស្របគ្នា។
6.7 ការកំណត់គំរូ
វិភាគសំណាកតាមនីតិវិធីគំរូខាងក្រោម៖
ការចាក់ច្រើនជាង 1 នៃដំណោះស្រាយទទេ
ដំណោះស្រាយគំរូ 1 ម្ជុល 1#
ដំណោះស្រាយគំរូ 1 ម្ជុល 2#
6.8 ការគណនាលទ្ធផល
2.8.1 វិធីសាស្រ្តធ្វើឱ្យធម្មតានៃតំបន់កំពូលត្រូវបានប្រើដើម្បីគណនាភាពបរិសុទ្ធ HPLC ដោយកាត់ចន្លោះទទេ។
2.8.2 គម្លាតមធ្យមទាក់ទងនៃភាពបរិសុទ្ធនៃម្ជុលពីរមិនត្រូវធំជាង 1%
2.8.3 ប្រសិនបើលទ្ធផលនៃការចាក់ទាំងពីរបំពេញតាមលក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក ភាពបរិសុទ្ធជាមធ្យមត្រូវបានយកជាលទ្ធផលចុងក្រោយ។