Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine ភាពបរិសុទ្ធ >99.0% (HPLC) រោងចក្រ

នីតិវិធីអធិការកិច្ច
1. រូបរាង
- ការត្រួតពិនិត្យមើលឃើញ
2. ភាពបរិសុទ្ធ (HPLC)
2.1 ឧបករណ៍
ដំណើរការខ្ពស់ ក្រូម៉ាតូក្រាមរាវ ឧបករណ៍ចាប់ PDA ។
សមតុល្យវិភាគអេឡិចត្រូនិច
2.2 សារធាតុប្រតិកម្ម
អាសេតូនីទ្រីល (ថ្នាក់ក្រូម៉ាទីក) អាស៊ីតទ្រីហ្វ្លុយអូរ៉ូអាសេទិក (ថ្នាក់ក្រូម៉ាទីក)
2.3 លក្ខខណ្ឌ Chromatographic
2.3.1 ជួរ៖ YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6 mm
2.3.2 រលកនៃការរកឃើញ៖ INC220nm
អត្រាលំហូរ៖ 1.0ml / នាទី។
ទំហំគំរូ: 10μL (យោង)
សារធាតុរំលាយ៖ អាសេតូនីទ្រីល។
ពេលវេលាប្រមូលទិន្នន័យ៖ ២៥.០០ នាទី
2.4 ការរៀបចំដំណាក់កាលចល័ត
ដំណាក់កាលចល័ត A (ទឹកអាស៊ីត trifluoroacetic 0.1%)៖ ស្រូបបានត្រឹមត្រូវ 2.0ml អាស៊ីត trifluoroacetic ពនឺជាមួយទឹកដល់ 2000ml លាយឱ្យសព្វ និង degassing;
ដំណាក់កាលចល័ត B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): ស្រូបបានត្រឹមត្រូវ 2.0ml អាស៊ីត trifluoroacetic, diluted ទៅ 2000ml ជាមួយ acetonitrile, លាយនិង degassing;
ពេលវេលា (អប្បបរមា) A% B%
0.00 90 10
១៣.០០ ១០ ៩០
18.00 10 90
១៨.០១ ៩០ ១០
២៣.០០ ៩០ ១០
2.6 ការរៀបចំដំណោះស្រាយគំរូ
ថ្លឹងទម្ងន់ និងរំលាយគំរូ 0.1g ជាមួយអាសេតូនីទ្រីល ហើយពនលាយទៅ 100ml អ្រងួនល្អសម្រាប់ប្រើ ឬកំហាប់ដូចគ្នា។រៀបចំគំរូពីរស្របគ្នា។
2.7 ការកំណត់គំរូ
វិភាគសំណាកតាមនីតិវិធីគំរូខាងក្រោម៖
ការចាក់ច្រើនជាង 1 នៃដំណោះស្រាយទទេ
ដំណោះស្រាយគំរូ 1 ម្ជុល 1#
ដំណោះស្រាយគំរូ 1 ម្ជុល 2#
2.8 ការគណនាលទ្ធផល
2.8.1 វិធីសាស្រ្តធ្វើឱ្យធម្មតានៃតំបន់កំពូលត្រូវបានប្រើដើម្បីគណនាភាពបរិសុទ្ធ HPLC ដោយកាត់ចន្លោះទទេ។
2.8.2 គម្លាតមធ្យមទាក់ទងនៃភាពបរិសុទ្ធនៃម្ជុលពីរមិនត្រូវធំជាង 1%
2.8.3 ប្រសិនបើលទ្ធផលនៃការចាក់ទាំងពីរបំពេញតាមលក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក ភាពបរិសុទ្ធជាមធ្យមត្រូវបានយកជាលទ្ធផលចុងក្រោយ។
3, ចំណុចរលាយ - ឧបករណ៍ចំណុចរលាយ RY-1
4. ការបាត់បង់លើវិធីសាស្រ្តសាកល្បងសម្ងួត
៤.១ ឧបករណ៍៖
ឡសម្ងួតកំដៅអគ្គីសនី តុល្យភាព 1/10,000 ។
៤.២ នីតិវិធី៖
នៅក្នុងដបថ្លឹងសំប៉ែតដែលមានទំងន់ថេរ និងគម្របមាត់ដីស្ងួតពេក ថ្លឹង 1 ក្រាម (ត្រឹមត្រូវដល់ 0.0001 ក្រាម) នៃគំរូ។សំណាកគួរត្រូវបានរាលដាលស្មើៗគ្នានៅផ្នែកខាងក្រោមនៃដបថ្លឹង ដែលមានកម្រាស់មិនលើសពី 10mm ដាក់ក្នុងឡសម្ងួតអគ្គិសនីដែលមានកម្តៅ សម្ងួតនៅសីតុណ្ហភាព 105~110 ℃ រយៈពេល 3 ម៉ោង ហើយបន្ទាប់មកផ្លាស់ទីទៅក្នុងបន្ទប់សម្ងួតដើម្បីត្រជាក់។ សីតុណ្ហភាពបន្ទប់សម្រាប់ថ្លឹង។
ការគណនា៖ ការបាត់បង់លើការសម្ងួត %= (M1-M2) ÷M × 100
កន្លែងដែល: M1: ទំងន់នៃគំរូនិងដបវាស់មុនពេលស្ងួត, ក្រាម។
M2: ទំងន់នៃគំរូ និងដបវាស់បន្ទាប់ពីស្ងួតគិតជាក្រាម
M: ទំងន់គំរូ, ក្រាម។
5. ការបង្វិលជាក់លាក់
- ការបង្វិលជាក់លាក់ត្រូវបានវាស់ដោយអនុលោមតាម GB/T613-1988
ការរៀបចំគំរូ៖ គំរូ 0.5000g ត្រូវបានថ្លឹងយ៉ាងត្រឹមត្រូវ ហើយផ្លាស់ទីទៅដបទឹកស្អាត និងស្ងួត 50ml DMF 20ml ត្រូវបានបន្ថែម ដបត្រូវបានខ្ចប់ និងអ្រងួនដើម្បីរំលាយ ហើយបន្ទាប់មកពនឺតាមមាត្រដ្ឋានជាមួយ DMF។
តេស្តៈ លៃតម្រូវសូន្យនៃ gyroscope មុនពេលធ្វើតេស្ត បន្ទាប់មកផ្ទុកបំពង់សាកល្បងជាមួយនឹងដំណោះស្រាយគំរូ កត់ត្រាមុំបង្វិល និងគណនាការបង្វិលជាក់លាក់នៃគំរូជាមួយនឹងរូបមន្តខាងក្រោម។
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20៖ ការបង្វិលអុបទិកជាក់លាក់នៅ 25 ℃ នៃដំណោះស្រាយគំរូ
r: ការបង្វិលអុបទិកបានសង្កេតនៅ 20 ℃ សម្រាប់ដំណោះស្រាយគំរូ
50: បរិមាណនៃដំណោះស្រាយគំរូដែលបានរៀបចំ (ml)
w: ទំងន់គំរូ (g)
L: ប្រវែងបំពង់បង្វិលអុបទិក (dm)