Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine ភាពបរិសុទ្ធ >98.5% (HPLC)

នីតិវិធីអធិការកិច្ច
1. រូបរាង
- ការត្រួតពិនិត្យមើលឃើញ
2. ភាពបរិសុទ្ធ (HPLC)
2.1 ឧបករណ៍
ដំណើរការខ្ពស់ ក្រូម៉ាតូក្រាមរាវ ឧបករណ៍ចាប់ PDA ។
សមតុល្យវិភាគអេឡិចត្រូនិច
2.2 សារធាតុប្រតិកម្ម
អាសេតូនីទ្រីល (ថ្នាក់ក្រូម៉ាទីក) អាស៊ីតទ្រីហ្វ្លុយអូរ៉ូអាសេទិក (ថ្នាក់ក្រូម៉ាទីក)
2.3 លក្ខខណ្ឌ Chromatographic
2.3.1 ជួរ៖ YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 រលកនៃការរកឃើញ៖ INC220nm
អត្រាលំហូរ៖ 1.0ml / នាទី។
ទំហំគំរូ: 10 μl (យោង)
សារធាតុរំលាយ៖ អាសេតូនីទ្រីល។
ពេលវេលាប្រមូលទិន្នន័យ៖ ២៥.០០ នាទី
2.4 ការរៀបចំដំណាក់កាលចល័ត
ដំណាក់កាលចល័ត A (ទឹកអាស៊ីត trifluoroacetic 0.1%)៖ ការស្រូបយកភាពជាក់លាក់ 2. ពនលាយអាស៊ីត Oml trifluoroacetic ជាមួយទឹកដល់ 2000m1 លាយឱ្យសព្វល្អ និង degassing;
ដំណាក់កាលចល័ត B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): ការស្រូបយកយ៉ាងជាក់លាក់ 2.0ml អាស៊ីត trifluoroacetic ត្រូវបានពនឺទៅ 2000m1 ជាមួយ acetonitrile, លាយនិង degassing;
2.5 កម្មវិធីជម្រាលនៃដំណាក់កាលចល័ត
ពេលវេលា (អប្បបរមា) A% B%
0.00 90 10
១៣.០០ ១០ ៩០
18.00 10 90
១៨.០១ ៩០ ១០
២៣.០០ ៩០ ១០
2.6 ការរៀបចំដំណោះស្រាយគំរូ
ថ្លឹងទម្ងន់ និងរំលាយគំរូ 0.1g ជាមួយអាសេតូនីទ្រីល ហើយពនលាយទៅ 100ml អ្រងួនល្អសម្រាប់ប្រើ ឬកំហាប់ដូចគ្នា។រៀបចំគំរូពីរស្របគ្នា។
2.7 ការកំណត់គំរូ
វិភាគសំណាកតាមនីតិវិធីគំរូខាងក្រោម៖
ការចាក់ច្រើនជាង 1 នៃដំណោះស្រាយទទេ
ដំណោះស្រាយគំរូ 1 ដេរ 1#
1 ដំណោះស្រាយគំរូ 2#
2.8 ការគណនាលទ្ធផល
2.8.1 វិធីសាស្រ្តធ្វើឱ្យធម្មតានៃតំបន់កំពូលត្រូវបានប្រើដើម្បីគណនាភាពបរិសុទ្ធ HPLC ដោយកាត់ចន្លោះទទេ។
2.8.2 គម្លាតមធ្យមទាក់ទងនៃភាពបរិសុទ្ធនៃម្ជុលពីរមិនត្រូវធំជាង 1%
2.8.3 ប្រសិនបើលទ្ធផលនៃការចាក់ទាំងពីរបំពេញតាមលក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក ភាពបរិសុទ្ធជាមធ្យមត្រូវបានយកជាលទ្ធផលចុងក្រោយ។
3, ចំណុចរលាយ - ឧបករណ៍ចំណុចរលាយ RY-1
4. ការបាត់បង់លើវិធីសាស្រ្តរាវរកការសម្ងួត
៤.១ ឧបករណ៍៖
ឡសម្ងួតកំដៅអគ្គីសនី មួយក្នុងដប់ពាន់សមតុល្យ។
៤.២ នីតិវិធី៖
នៅក្នុងដបថ្លឹងសំប៉ែតដែលមានគម្របមាត់ដីដែលមានទម្ងន់ថេរ និងស្ងួតលើសទម្ងន់ 1 ក្រាមនៃគំរូ (ត្រឹមត្រូវទៅ 0.0001 ក្រាម) ។សំណាកគួរត្រូវបានរាលដាលស្មើៗគ្នានៅផ្នែកខាងក្រោមនៃដបថ្លឹង ដែលមានកម្រាស់មិនលើសពី 10mm ដាក់ក្នុងឡសម្ងួតអគ្គិសនីដែលមានសីតុណ្ហភាពថេរ សម្ងួតនៅសីតុណ្ហភាព 105-110 ℃ រយៈពេល 3 ម៉ោង ហើយបន្ទាប់មកផ្លាស់ទីទៅក្នុងបន្ទប់សម្ងួត ត្រជាក់។ ទៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់និងថ្លឹងទម្ងន់។
ការគណនា៖ ការសម្រកទម្ងន់ស្ងួត %= (M1-M2) ÷M × 100
កន្លែង៖ M1: ម៉ាស់សំណាក និងដបថ្លឹងមុនពេលស្ងួត g
M2: ម៉ាស់សំណាកដប និងថ្លឹងបន្ទាប់ពីស្ងួត, g
M: ម៉ាស់គំរូ, ក្រាម។
5. ការបង្វិលជាក់លាក់
- ការបង្វិលជាក់លាក់ត្រូវបានវាស់ដោយអនុលោមតាម GB/T613-1988
ការរៀបចំគំរូ៖ គំរូ 0.5000g ត្រូវបានថ្លឹងយ៉ាងត្រឹមត្រូវ និងផ្ទេរទៅដបទឹកស្អាត និងស្ងួត 50ml ជាមួយនឹង Ethyl acetate 20ml។ដប​ត្រូវ​បាន​ឆ្នុក និង​រង្គើ​ដើម្បី​រំលាយ​អេទីល​អាសេតាត។
តេស្តៈ លៃតម្រូវសូន្យនៃ gyroscope មុនពេលធ្វើតេស្ត បន្ទាប់មកបំពេញបំពង់សាកល្បងជាមួយនឹងដំណោះស្រាយគំរូ កត់ត្រាមុំផ្លាតនៃការបង្វិល និងគណនាការបង្វិលជាក់លាក់នៃគំរូដោយប្រើរូបមន្តខាងក្រោម។
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
កន្លែងណា៖
[α]20/D៖ ការបង្វិលជាក់លាក់នៃដំណោះស្រាយគំរូនៅ 25 ℃
r: ការបង្វិលបានសង្កេតនៅ 25 ℃ សម្រាប់ដំណោះស្រាយគំរូ
50: រៀបចំបរិមាណដំណោះស្រាយគំរូ (ml)
w: ទំងន់គំរូ (g)
L: ប្រវែងបំពង់អុបទិក (dm)
6. ការវិភាគ TCL
ការរៀបចំគំរូ៖ សំណាក 0.5000g ត្រូវបានថ្លឹងយ៉ាងត្រឹមត្រូវ ហើយផ្លាស់ទីទៅដបបរិមាណ 50ml ស្អាត និងស្ងួត 40ml EtoH ត្រូវបានបន្ថែម ដបត្រូវបានខ្ចប់ និងអ្រងួនដើម្បីរំលាយ ហើយបន្ទាប់មកពនឺតាមមាត្រដ្ឋានជាមួយ EtoH ។
ការរៀបចំសំណាកវត្ថុបញ្ជា៖ សំណាកគំរូ 0.5000g ត្រូវបានថ្លឹងយ៉ាងត្រឹមត្រូវ និងផ្លាស់ទីទៅដបទឹកស្អាត និងស្ងួត 50ml ទឹក 40ml និង 2 ដំណក់នៃអាស៊ីត hydrochloric 6N ត្រូវបានបន្ថែម ដបត្រូវបានខ្ចប់ និងរង្គោះរង្គើឱ្យរលាយ ហើយបន្ទាប់មកពនឺតាមមាត្រដ្ឋានជាមួយ ទឹក។បន្ទាប់មកយក 0.5 នៃអង្គធាតុរាវខាងលើ ហើយពនឺជាមួយអេតាណុលក្នុងដបចំណុះ 100ml ទៅជាគំរូយោងដែលមានមាត្រដ្ឋានសំណល់អាស៊ីតអាមីណូ 1.0% ។
សំណាក 10 មីក្រូលីត្រត្រូវបានគេយកជាមួយសឺរាុំងមីក្រូគំរូ ហើយសំណាកទាំងនោះត្រូវបានដាក់នៅលើចានស៊ីលីកូន GF254 ។ចានចង្អុល 5 មីក្រូលីត្រ 10 មីក្រូលីត្រ និង 15 មីក្រូលីត្រ ត្រូវបានគេយកសម្រាប់ចំណុចប្រៀបធៀបរៀងៗខ្លួន។
ភ្នាក់ងារអភិវឌ្ឍន៍៖ n-butanol៖ អាស៊ីតអាសេទិកទឹកកក៖ ទឹក = ៤:១:១។
ភ្នាក់ងារបង្កើតពណ៌៖ ដំណោះស្រាយនីនអ៊ីដ្រីនមេតាណុល 5% ។
ប្រតិបត្តិការអភិវឌ្ឍពណ៌៖ ជាដំបូង ប្រើម៉ាស៊ីនសម្ងួតសក់ដើម្បីសម្ងួតបន្ទះស៊ីលីកាជែលដែលបានអភិវឌ្ឍ បន្ទាប់មកជ្រលក់វាទៅក្នុងសូលុយស្យុងមេតាណុល ninhydrin 5% បន្ទាប់មកផ្លុំឱ្យស្ងួត ហើយដុតនំនៅសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ក្នុងឡភ្លើងសម្រាប់ការអភិវឌ្ឍពណ៌។
ការវិនិច្ឆ័យ៖ មើលពេលវេលាពណ៌ផលិតផល ទំហំកន្លែង កំហាប់ពណ៌ និងការប្រៀបធៀបជាមួយផលិតផលត្រួតពិនិត្យ វិនិច្ឆ័យថាវាស្ថិតនៅក្នុងជួរនោះ។