Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Assay 98.5~101.5% គុណភាពខ្ពស់ពីរោងចក្រ

USP35-NF30
និយមន័យ
Glycine មាន NLT 98.5% និង NMT 101.5% នៃ glycine (C2H5NO2) ដែលគណនាលើមូលដ្ឋានស្ងួត។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ
A. ការស្រូបយកដោយកាំរស្មីអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ <197M>
សួរ
• នីតិវិធី
គំរូ៖ គ្លីស៊ីន ១៥០ មីលីក្រាម
ទទេ: 100 មីលីលីត្រនៃអាស៊ីតអាសេទិកទឹកកក
ប្រព័ន្ធទីទ្រីម៉ែត្រ
(សូមមើល Titrimetry <541>។ )
របៀប៖ ទិត្យេតដោយផ្ទាល់
ទីតានៈ 0.1 N ក្នុងមួយអាស៊ីត chloric VS
ការរកឃើញចំណុចបញ្ចប់៖ មើលឃើញ
ការវិភាគ៖ រំលាយគំរូក្នុង 100 mL នៃអាស៊ីត glacial acetic ហើយបន្ថែម 1 ដំណក់នៃ crystal violet TS ។Titrate ជាមួយ Titrant ដល់ចំណុចបញ្ចប់ពណ៌បៃតង។អនុវត្តការប្តេជ្ញាចិត្តទទេ។
គណនាភាគរយនៃ glycine (C2H5NO2) នៅក្នុងគំរូដែលបានយក៖
លទ្ធផល = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = បរិមាណ Titrant ដែលប្រើប្រាស់ដោយគំរូ (mL)
VB = បរិមាណ Titrant ប្រើប្រាស់ដោយ Blank (mL)
N = ភាពធម្មតាពិតប្រាកដនៃទីតាន (mEq/mL)
F = កត្តាសមមូល, 75.07 mg/mEq
W = ទំងន់គំរូ (mg)
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក: 98.5% -101.5% នៅលើមូលដ្ឋានស្ងួត
ភាពមិនស្អាត
• សំណល់នៅលើភ្លើង <281>: NMT 0.1%
• ក្លរ និងស៊ុលហ្វាត ក្លរ <221>
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ 0.10 mL នៃ 0.020 N អាស៊ីត hydrochloric
គំរូ៖ គ្លីស៊ីន ១ ក្រាម។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យទទួលយក៖ NMT 0.007%
• ក្លរ និងស៊ុលហ្វាត ស៊ុលហ្វាត <221>
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ 0.20 mL នៃ 0.020 N អាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក
គំរូ៖ គ្លីសេរីន ៣ ក្រាម។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យទទួលយក៖ NMT 0.0065%
• លោហៈធ្ងន់ វិធីសាស្រ្ត I <231>: NMT 20 ppm
• លោហៈធ្ងន់ វិធីសាស្រ្ត I <231>: NMT 20 ppm
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ គ្លីស៊ីន 100 mg/ml
ការវិភាគ៖ ដាំឱ្យពុះ 10 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយគំរូរយៈពេល 1 នាទីហើយទុកចោលរយៈពេល 2 ម៉ោង។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ ដំណោះស្រាយលេចចេញជារូបរាងច្បាស់ និងចល័តដូច 10 mL នៃដំណោះស្រាយដូចគ្នាដែលមិនទាន់ឆ្អិន។
ការធ្វើតេស្តជាក់លាក់
• ការបាត់បង់ពេលស្ងួត <731>៖ សម្ងួតគំរូនៅ 105° រយៈពេល 2 ម៉ោង៖ វាបាត់បង់ NMT 0.2% នៃទំងន់របស់វា។
តម្រូវការបន្ថែម
• ការវេចខ្ចប់ និងការរក្សាទុក៖ រក្សាទុកក្នុងធុងបិទជិត។
• ស្តង់ដារយោង USP <11>
USP Glycine RS

ឱសថជប៉ុន JP17
Glycine នៅពេលស្ងួត មានផ្ទុកមិនតិចជាង 98.5% នៃ Glycine (C2H5NO2)។
ការពិពណ៌នា Glycine កើតឡើងជាពណ៌ស គ្រីស្តាល់ម្សៅ orcrystalline ។វាមានរសជាតិផ្អែម។វា​អាច​រលាយ​បាន​ដោយ​សេរី​ក្នុង​ទឹក និង​ក្នុង​អាស៊ីត formic ហើយ​មិន​រលាយ​ក្នុង​អេតាណុល (៩៥)។វាបង្ហាញពីគ្រីស្តាល់ polymorphism ។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ កំណត់វិសាលគមស្រូបយកអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដនៃ Glycine ដែលស្ងួតពីមុន ដូចដែលបានណែនាំក្នុងវិធីសាស្ត្រប៉ូតាស្យូមប្រូមអ៊ីត ឌីស ក្រោមវិសាលគមអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ <2.25> ហើយប្រៀបធៀបវិសាលគមជាមួយវិសាលគមយោង Spec-trum៖ វិសាលគមទាំងពីរបង្ហាញអាំងតង់ស៊ីតេនៃការស្រូបចូលដូចគ្នានៅលេខរលកដូចគ្នា។ប្រសិនបើភាពខុសគ្នាណាមួយលេចឡើងរវាងវិសាលគម រំលាយ Glycine ក្នុងទឹក ហួតភាពស្ងួតនៃទឹក ហើយធ្វើតេស្តម្តងទៀតជាមួយនឹងសំណល់។
pH <2.54> រំលាយ 1.0 ក្រាមនៃ Glycine ក្នុងទឹក 20 mL៖ pH នៃដំណោះស្រាយគឺនៅចន្លោះ 5.6 និង 6.6 ។
ភាព​បរិសុទ្ធ
(1) ភាពច្បាស់លាស់ និងពណ៌នៃដំណោះស្រាយ-រំលាយ 1.0 gof Glycine ក្នុងទឹក 10 mL៖ ដំណោះស្រាយគឺច្បាស់ និងមិនមានពណ៌។
(2) Chloride <1.03>- ធ្វើតេស្ដដោយប្រើ Glycine 0.5 ក្រាម។រៀបចំដំណោះស្រាយគ្រប់គ្រងជាមួយ 0.30 mL នៃ 0.01mol/L អាស៊ីត hydrochloric VS (មិនលើសពី 0.021%)
(3) ស៊ុលហ្វាត <1.14>-អនុវត្តការធ្វើតេស្តជាមួយនឹង 0.6 ក្រាមនៃ Glycine ។រៀបចំដំណោះស្រាយគ្រប់គ្រងដោយ 0.35 mL នៃ 0.005mol/L អាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក VS (មិនលើសពី 0.028z)។
(4) អាម៉ូញ៉ូម <1.02>-អនុវត្តការធ្វើតេស្តដោយប្រើ 0.25 ក្រាមនៃ Glycine ។រៀបចំដំណោះស្រាយត្រួតពិនិត្យជាមួយនឹង 5.0 mL នៃដំណោះស្រាយអាម៉ូញ៉ូមស្តង់ដារ (មិនលើសពី 0.02%) ។
(5) Heavy Metals <1.07>- បន្តជាមួយ Glycine 1.0 g តាមវិធីទី 1 ហើយធ្វើតេស្ដ។រៀបចំដំណោះស្រាយត្រួតពិនិត្យជាមួយ 2.0 mL នៃដំណោះស្រាយនាំមុខស្តង់ដារ (មិនលើសពី 20 ppm) ។
(6) អាសេនិច <1.11>-រៀបចំដំណោះស្រាយតេស្តជាមួយ 1.0 gof Glycine យោងតាមវិធីទី 1 ហើយអនុវត្តការធ្វើតេស្ត (មិនលើសពី 2 ppm)។
(7) សារធាតុដែលទាក់ទង - រំលាយ 0.10 ក្រាមនៃ Glycine ក្នុងទឹក 25mL ហើយប្រើដំណោះស្រាយនេះជាដំណោះស្រាយគំរូ។បំពង់ 1 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយគំរូបន្ថែមទឹកដើម្បីធ្វើឱ្យពិតប្រាកដ 50 មីលីលីត្រ។Pipet 5 mL នៃដំណោះស្រាយនេះ បន្ថែមទឹកដើម្បីឱ្យពិតប្រាកដ 20 mL ហើយប្រើដំណោះស្រាយនេះជាដំណោះស្រាយស្តង់ដារ។ ធ្វើតេស្ដជាមួយនឹងដំណោះស្រាយទាំងនេះតាមការណែនាំនៅក្រោម Thin-layer Chromatography<2.03>។Spot 5mL នីមួយៗនៃដំណោះស្រាយគំរូ និងដំណោះស្រាយស្តង់ដារនៅលើចាននៃ silica gel forthin-layer chromatography ។រៀបចំចានជាមួយល្បាយនៃ 1-butanol ទឹកនិងអាស៊ីតអាសេទិក (100) (3: 1: 1) ទៅចម្ងាយប្រហែល 10 សង់ទីម៉ែត្រហើយស្ងួតចាននៅសីតុណ្ហភាព 80 ដឺក្រេរយៈពេល 30 នាទី។បាញ់ថ្នាំសូលុយស្យុងនីនអ៊ីដ្រីនក្នុងអាសេតូនស្មើៗគ្នា (1 ក្នុង 50) ហើយកំដៅនៅ 80 ℃រយៈពេល 5 នាទី៖ ចំណុចក្រៅពីចំណុចសំខាន់ពីដំណោះស្រាយគំរូមិនខ្លាំងជាងកន្លែងពីដំណោះស្រាយស្តង់ដារទេ។
ការបាត់បង់លើការសម្ងួត <2.41> មិនលើសពី 0.30% (1 ក្រាម, 105 ℃, 3 ម៉ោង) ។
សំណល់នៅលើភ្លើង <2.44> មិនលើសពី 0.10% (1g) ។
Assay Weigh ត្រឹមត្រូវប្រហែល 80 mg នៃ Glycine ដែលស្ងួតពីមុន រលាយក្នុង 3 mL នៃអាស៊ីត formic បន្ថែម 50 mL នៃ acetic acid (100) និង titrate <2.50> ជាមួយនឹង 0.1 mol/L perchloric acid VS (potentiometric titration)។ធ្វើ​ការ​កំណត់​ជាតិ​ទទេ ហើយ​ធ្វើ​ការ​កែ​តម្រូវ​ជា​ចាំបាច់។
រាល់ mL នៃ 0.1 mol/L អាស៊ីត perchloric VS＝7.507 mg នៃ C2H5NO2
កុងតឺន័រ និងកន្លែងផ្ទុក កុងតឺន័រ-ធុងបិទជិត។