អាស៊ីត glycyrrhetic (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0 ~ 101.0% (សក្តានុពល)

សេចក្តីជូនដំណឹងទូទៅ
(អក្សរកាត់ Ph Eur 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
សកម្មភាពនិងការប្រើប្រាស់
ការព្យាបាលជំងឺដំបៅក្រពះពោះវៀនស្រាល។
ភី អឺ
និយមន័យ
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-អាស៊ីតអូអ៊ីក។
មាតិកា
98.0 ភាគរយ ទៅ 101.0 ភាគរយ (សារធាតុស្ងួត) ។
តួអក្សរ
រូបរាង
ម្សៅគ្រីស្តាល់ពណ៌សឬស្ទើរតែពណ៌ស។
ភាពរលាយ
អនុវត្តជាក់ស្តែងមិនរលាយក្នុងទឹក រលាយក្នុងអេតាណុល រលាយតិចតួចក្នុង methylene chloride ។
វាបង្ហាញពីប៉ូលីម័រហ្វីស (៥.៩)។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ
អត្តសញ្ញាណ​ដំបូង ក.
អត្តសញ្ញាណទី២ ខ.
ក. ពិនិត្យដោយវិសាលគមស្រូបពន្លឺអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ (២.២.២៤)។
ការប្រៀបធៀប Enoxolone CRS ។
ប្រសិនបើវិសាលគមដែលទទួលបានក្នុងសភាពរឹងបង្ហាញភាពខុសប្លែកគ្នា រំលាយ 0.2 ក្រាមនៃសារធាតុដែលត្រូវពិនិត្យ និង 0.2 ក្រាមនៃសារធាតុយោងដាច់ដោយឡែកក្នុង 6 មីលីលីត្រនៃអេតាណុល R. រំពុះក្រោម
condenser ការច្រាលទឹករយៈពេល 1 ម៉ោង និងបន្ថែមទឹក 6 មីលីលីត្រ R. ទឹកភ្លៀងត្រូវបានបង្កើតឡើង។ត្រជាក់ដល់ប្រហែល 10 ℃ ហើយត្រងដោយជំនួយពីម៉ាស៊ីនបូមធូលី។លាងជម្រះទឹកភ្លៀងជាមួយអាល់កុល 10 មីលីលីត្រ R ស្ងួតក្នុងឡនៅសីតុណ្ហភាព 80 អង្សារសេ ហើយកត់ត្រាវិសាលគមថ្មី។
B. ស្រទាប់ក្រូម៉ាតូក្រាមស្តើង (2.2.27) ។
សូលុយស្យុងសាកល្បង រំលាយសារធាតុ 10 mg ដែលត្រូវពិនិត្យក្នុង methylene chloride R ហើយពនឺដល់ 10 ml ជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយដូចគ្នា។
ដំណោះស្រាយយោង រំលាយ 10 mg នៃ enoxolone CRS ក្នុង methylene chloride R និង dilute ទៅ 10 ml ជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយដូចគ្នា។
ចាន TLC ស៊ីលីកាជែល ចាន R.
ដំណាក់កាលចល័តនៃអាស៊ីតអាសេទិកទឹកកក R, អាសេតូន R, មេទីលីនក្លរ R (5:10:90 V/V/V) ។
ការដាក់ពាក្យ 5 µl ។
ការអភិវឌ្ឍន៍លើសពី 2/3 នៃចាន។
សម្ងួតក្នុងខ្យល់រយៈពេល 5 នាទី។
Detection Spray ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ anisaldehyde R និងកំដៅនៅ 100-105 ℃ រយៈពេល 10 នាទី។លទ្ធផល ចំណុចសំខាន់នៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសាកល្បងគឺស្រដៀងគ្នានៅក្នុងទីតាំង ពណ៌ និងទំហំទៅនឹងចំណុចសំខាន់នៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានដោយឯកសារយោង
ដំណោះស្រាយ។
C. រំលាយ 50mg ក្នុង 10ml នៃ methylene chloride R. ទៅ 2ml នៃដំណោះស្រាយនេះ បន្ថែម 1ml នៃ acetic anhydride R និង 0.3ml នៃអាស៊ីត sulfuric R. ពណ៌ផ្កាឈូកត្រូវបានផលិត។
តេស្ត
រូបរាងនៃដំណោះស្រាយ
ដំណោះស្រាយគឺច្បាស់ (2.2.1) ហើយមិនមានពណ៌ខ្លាំងជាងដំណោះស្រាយយោង Y6 (2.2.2, Method II) ។
រំលាយ 0.1 ក្រាមក្នុងអេតាណុល R ហើយពនឺទៅ 10 មីលីលីត្រជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយដូចគ្នា។
ការបង្វិលអុបទិកជាក់លាក់ (2.2.7) + 145 ទៅ + 154 (សារធាតុស្ងួត) ។
រំលាយ 0.50 ក្រាមក្នុង dioxan R ហើយពនឺទៅ 50.0 មីលីលីត្រជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយដូចគ្នា។
សារធាតុពាក់ព័ន្ធ
ក្រូម៉ូសូមរាវ (២.២.២៩) ។
ដំណោះស្រាយសាកល្បង រំលាយ 0.10 ក្រាមនៃសារធាតុដែលត្រូវពិនិត្យក្នុងដំណាក់កាលចល័ត ហើយពនឺទៅ 100.0 មីលីលីត្រជាមួយនឹងដំណាក់កាលចល័ត។
ដំណោះស្រាយយោង (ក) រំលាយ 2.0 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយសាកល្បងទៅ 100.0 មីលីលីត្រជាមួយដំណាក់កាលចល័ត។
ដំណោះស្រាយយោង (ខ) រំលាយ 5.0 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយយោង (a) ទៅ 100.0 មីលីលីត្រជាមួយនឹងដំណាក់កាលចល័ត។
ដំណោះស្រាយយោង (គ) រំលាយ 0.1 ក្រាមនៃអាស៊ីត 18α-glycyrrhetinic R ក្នុង tetrahydrofuran R ហើយពនឺទៅ 100.0 មីលីលីត្រជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយដូចគ្នា។ទៅ 2.0 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយបន្ថែម 2.0 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយសាកល្បងនិងពនឺទៅ 100.0 មីលីលីត្រជាមួយនឹងដំណាក់កាលចល័ត។
ជួរ​ឈរ៖
-size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
ដំណាក់កាលស្ថានី៖ octadecylsilyl silica gel សម្រាប់ chromatography R (5 µm),
- សីតុណ្ហភាព៖ ៣០ អង្សាសេ។
ដំណាក់កាលចល័តលាយ 430 បរិមាណនៃ tetrahydrofuran R និង 570 ភាគនៃដំណោះស្រាយ 1.36 ក្រាម / លីត្រនៃសូដ្យូមអាសេតាត R លៃតម្រូវទៅ pH 4.8 ជាមួយនឹងអាស៊ីតអាសេទិកទឹកកក R ។
អត្រាលំហូរ 0.8 មីលីលីត្រ / នាទី។
ការរកឃើញ Spectrophotometer នៅ 250 nm ។
ការចាក់បញ្ចូលរង្វិលជុំ 20 μl;ចាក់ដំណោះស្រាយសាកល្បង និងដំណោះស្រាយយោង។
ពេលវេលាដំណើរការ 4 ដងនៃពេលវេលារក្សាទុករបស់ Enoxolone ។
ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ៖
- ដំណោះស្រាយ៖ អប្បបរមា 2.0 រវាងកំពូលភ្នំដោយសារអ៊ីណូកូឡូន និងអាស៊ីត 18α-glycyrrhetinic ក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (គ)។
ដែនកំណត់៖
- ភាពមិនបរិសុទ្ធណាមួយ៖ មិនលើសពី 7 ដងនៃផ្ទៃនៃកំពូលចម្បងនៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (ខ) (0.7 ភាគរយ)
-សរុប៖ មិនលើសពីផ្ទៃដីនៃកំពូលចម្បងនៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (a) (2.0 ភាគរយ),
-មិនយកចិត្តទុកដាក់លើដែនកំណត់៖ 0.5 ដងនៃផ្ទៃនៃកំពូលចម្បងនៅក្នុង chromatogram ដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (b) (0.05 ភាគរយ) ។
លោហៈធ្ងន់ (2.4.8) អតិបរមា 20 ppm ។
1.0 g អនុលោមតាមការធ្វើតេស្តកំណត់ F. រៀបចំស្តង់ដារដោយប្រើ 2 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារនាំមុខ (10 ppm Pb) R ។
ការបាត់បង់លើការសម្ងួត (2.2.32) អតិបរមា 0.5 ភាគរយ កំណត់លើ 1.000 ក្រាម ដោយសម្ងួតក្នុងឡនៅសីតុណ្ហភាព 105 ℃ រយៈពេល 4 ម៉ោង។
ផេះស៊ុលហ្វាត (2.4.14) អតិបរមា 0.2 ភាគរយ កំណត់លើ 1.0 ក្រាម។
សួរ
រំលាយ 0.330 ក្រាមក្នុង 40 មីលីលីត្រនៃ dimethylformamide R. Titrate ជាមួយ 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide កំណត់ចំណុចបញ្ចប់ potentiometrically (2.2.20) ។អនុវត្ត titration ទទេ។1 មីលីលីត្រនៃ 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide គឺស្មើនឹង 47.07 មីលីក្រាមនៃ C30H46O4
ភ្នំពេញក្រោន រក្សាសិទ្ធិ ២០០៦ ៣៣០ ៤៦ ៤
ការផ្ទុក
ការពារពីពន្លឺ។
ភាពមិនស្អាត
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-អាស៊ីត oic,
ខ. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-អាស៊ីតអូអ៊ីក។
ភី អឺ