Histamine Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98.5~101.0% (Titration) រោងចក្រ

Histamine Dihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡវិធីសាស្រ្តធ្វើតេស្ត
និយមន័យ
Histamine dihydrochloride មានផ្ទុកមិនតិចជាង 98.5 ភាគរយ និងមិនលើសពីសមមូលនៃ 101.0 ភាគរយនៃ 2-(1H-imidazol-4-yl)ethan-1-amine dihydrochloride ដែលគណនាដោយយោងទៅលើសារធាតុស្ងួត។
តួអក្សរ
ម្សៅគ្រីស្តាល់ពណ៌ស ឬស្ទើរតែពណ៌ស ឬគ្រីស្តាល់គ្មានពណ៌ hygroscopic រលាយក្នុងទឹក រលាយក្នុងជាតិអាល់កុល។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណដំបូង: A, D.
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណទីពីរ៖ B, C, D
A. ពិនិត្យដោយវិសាលគមស្រូបចូលអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ (2.2.24) ដោយប្រៀបធៀបជាមួយវិសាលគមដែលទទួលបានជាមួយអ៊ីស្តាមីនឌីអ៊ីដ្រូក្លរ CRS ។ពិនិត្យជាឌីសដែលបានរៀបចំដោយប្រើសារធាតុ 1 មីលីក្រាម។
ខ.ពិនិត្យក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានក្នុងការធ្វើតេស្តរកអ៊ីស្ទីឌីន។ចំណុចសំខាន់នៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសាកល្បង (ខ) គឺស្រដៀងគ្នានៅក្នុងទីតាំង ពណ៌ និងទំហំទៅនឹងចំណុចសំខាន់នៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (ក)។
C. រំលាយ 0.1 ក្រាមក្នុងទឹក 7 mL R ហើយបន្ថែម 3 mL នៃដំណោះស្រាយ 200 g/L នៃ sodium hydroxide R. រំលាយ 50mg នៃអាស៊ីត sulfanilic R ក្នុងល្បាយនៃ 0.1 mL នៃអាស៊ីត hydrochloric R និង 10 mL នៃទឹក R និង បន្ថែម 0.1 mL នៃសូលុយស្យុងសូដ្យូមនីត្រាត R. បន្ថែមដំណោះស្រាយទីពីរទៅទីមួយហើយលាយ។ពណ៌ក្រហមត្រូវបានផលិត។
ឃ. វាផ្តល់នូវប្រតិកម្ម (a) នៃក្លរួ (2.3.1) ។
តេស្ត
ដំណោះស្រាយ S. រំលាយ 0.5g ក្នុងទឹកដែលគ្មានកាបូនឌីអុកស៊ីត R រៀបចំពីទឹកចម្រោះ R ហើយពនឺដល់ 10 mL ជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយដូចគ្នា។
រូបរាងនៃដំណោះស្រាយ។ដំណោះស្រាយ S គឺច្បាស់ (2.2.1) ហើយមិនមានពណ៌ខ្លាំងជាងដំណោះស្រាយយោង Y7 (2.2.2, Method II) ។
pH (2.2.3) ។pH នៃដំណោះស្រាយ S គឺ 2.85 ទៅ 3.60 ។
អ៊ីស្ទីឌីន។ពិនិត្យ​ដោយ​ស្រទាប់​ស្តើង​ក្រូម៉ាតូក្រាម (2.2.27) ដោយ​ប្រើ TLC silica gel plate R.
ដំណោះស្រាយសាកល្បង (ក) ។រំលាយ 0.5g នៃសារធាតុដែលត្រូវពិនិត្យក្នុងទឹក R និងពនឺដល់ 10 mL ជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយដូចគ្នា។
ដំណោះស្រាយសាកល្បង (ខ) ។រំលាយ 2 mL នៃដំណោះស្រាយសាកល្បង (a) ទៅ 10 mL ជាមួយទឹក R ។
ដំណោះស្រាយយោង (ក) ។រំលាយ 0.1 ក្រាមនៃ histamine dihydrochloride CRS ក្នុងទឹក R ហើយពនឺដល់ 10 mL ជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយដូចគ្នា។
ដំណោះស្រាយយោង (ខ) ។រំលាយ 50 មីលីក្រាមនៃ histidine monohydrochloride R ក្នុងទឹក R ហើយពនឺដល់ 100 mL ជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយដូចគ្នា។
ដំណោះស្រាយយោង (គ) ។លាយ 1 mL នៃដំណោះស្រាយសាកល្បង (a) និង 1 mL នៃដំណោះស្រាយយោង (b) ។
អនុវត្តទៅចាន 1 μL នៃដំណោះស្រាយសាកល្បង (a), 1 μL នៃដំណោះស្រាយសាកល្បង (b), 1 μL នៃដំណោះស្រាយយោង (a), 1 μL នៃដំណោះស្រាយយោង (b) និង 2 μL នៃដំណោះស្រាយយោង (c) ។អភិវឌ្ឍលើផ្លូវ 15cm ដោយប្រើល្បាយនៃ 5volumes នៃអាម៉ូញាក់ប្រមូលផ្តុំ R, 20 បរិមាណទឹក R និង 75 បរិមាណនៃ acetonitrile R. ស្ងួតចាននៅក្នុងចរន្តនៃខ្យល់មួយ។ធ្វើការអភិវឌ្ឍឡើងវិញក្នុងទិសដៅដូចគ្នា ស្ងួតចានក្នុងខ្យល់ និងបាញ់ជាមួយដំណោះស្រាយ ninhydrin R1 ។កំដៅចាននៅ 110 អង្សាសេរយៈពេល 10 នាទី។កន្លែងណាមួយដែលត្រូវនឹងអ៊ីស្ទីឌីននៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសាកល្បង (ក) មិនខ្លាំងជាងចំណុចនៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (ខ) (1 ភាគរយ) នោះទេ។ការធ្វើតេស្តនេះមិនមានសុពលភាពទេ លុះត្រាតែក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (គ) បង្ហាញចំណុចពីរដាច់ដោយឡែកពីគ្នា។
ស៊ុលហ្វាត (2.4.13) ។3mL នៃដំណោះស្រាយ S ពនឺទៅ 15 mL ជាមួយទឹកចម្រោះ R អនុលោមតាមការធ្វើតេស្តកម្រិតសម្រាប់ស៊ុលហ្វាត (0.1 ភាគរយ) ។
ការបាត់បង់លើការស្ងួត (2.2.32) ។មិនលើសពី 0.5 ភាគរយកំណត់លើ 0.20 ក្រាមដោយសម្ងួតក្នុងឡនៅសីតុណ្ហភាព 105 អង្សាសេ។
ផេះស៊ុលហ្វាត (2.4.14) ។មិនលើសពី 0.1 ភាគរយកំណត់លើ 0.5 ក្រាម។
សួរ
រំលាយ 0.080 ក្រាមក្នុងល្បាយនៃ 5.0 mL នៃ 0.01 M អាស៊ីត hydrochloric និង 50 mL នៃជាតិអាល់កុល R. អនុវត្ត titration potentiometric (2.2.20) ដោយប្រើ 0.1 M sodium hydroxide ។អានបរិមាណបន្ថែមរវាងចំណុចទីមួយ និងទីបីនៃការបំផុសគំនិត។
1ml នៃ 0.1 M sodium hydroxideis ស្មើនឹង 9.203 mg នៃ C5H11Cl2N3 ។
ការផ្ទុក
រក្សាទុកក្នុងធុងខ្យល់ ការពារពីពន្លឺ។