Itraconazole CAS 84625-61-6 ការវិភាគ 98.5~101.5%

Itraconazole មានផ្ទុកមិនតិចជាង 98.5 ភាគរយ និងមិនលើសពី 101.5 ភាគរយនៃ C35H38Cl2N8O4 ដែលគណនាលើមូលដ្ឋានស្ងួត។
ការវេចខ្ចប់ និងការរក្សាទុក-រក្សាទុកក្នុងធុងតឹង ធន់នឹងពន្លឺ ហើយរក្សាទុកនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់។
ស្តង់ដារយោង USP <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
អត្តសញ្ញាណ-
ចម្លើយ៖ ការស្រូបចូលអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ <197K>។
ការបង្វិលមុំ <781A>: រវាង -0.10° និង +0.10°, វាស់នៅ 20°
ដំណោះស្រាយតេស្តៈ 100 មីលីក្រាមក្នុងមួយមីលីលីត្រក្នុង methylene chloride
ជួររលាយ <741>: រវាង 166° និង 170°
ការបាត់បង់លើការសម្ងួត <731>- ស្ងួតប្រហែល 1 ក្រាមនៅ 105° រយៈពេល 4 ម៉ោង៖ វាស្រកមិនលើសពី 0.5% នៃទំងន់របស់វា។
សំណល់នៅលើភ្លើង <281>: មិនលើសពី 0.1%, កំណត់លើ 1.0 ក្រាម។
សមាសធាតុដែលពាក់ព័ន្ធ -
ដំណោះស្រាយ A: 0.08 M tetrabutylammonium អ៊ីដ្រូសែនស៊ុលហ្វាត។
ដំណោះស្រាយ B: acetonitrile
សារធាតុរំលាយ-រៀបចំល្បាយនៃមេតាណុល និងតេត្រាអ៊ីដ្រូហ្វូរ៉ាន់ (១:១)។
ដំណោះស្រាយស្ដង់ដារ-រំលាយបរិមាណដែលមានទម្ងន់ត្រឹមត្រូវនៃ USP Itraconazole RS នៅក្នុង Diluent ជាជំហានប្រសិនបើចាំបាច់ y ដើម្បីទទួលបានដំណោះស្រាយដែលមានកំហាប់ដែលគេស្គាល់ប្រហែល 0.05 មីលីក្រាមក្នុងមួយមីលីលីត្រ។
ដំណោះស្រាយដំណោះស្រាយ - រំលាយបរិមាណសមស្របនៃ USP Itraconazole RS និង USP Miconazole ក្នុង RS ក្នុង Diluent ដើម្បីទទួលបានដំណោះស្រាយដែលមានកំហាប់ប្រហែល 0.05 មីលីក្រាមក្នុងមួយមីលីក្រាម។
សូលុយស្យុងសាកល្បង - រំលាយបរិមាណដែលមានទម្ងន់ត្រឹមត្រូវនៃ Itraconazole ក្នុង Diluent ដើម្បីទទួលបានដំណោះស្រាយដែលមានកំហាប់ប្រហែល 10 មីលីក្រាមក្នុងមួយមីលីលីត្រ។
ប្រព័ន្ធ Chromatographic (សូមមើល Chromatography <621>)-Chromatography រាវត្រូវបានបំពាក់ដោយឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា 225-nm និងជួរឈរ 4.6-mm × 10-cm ដែលមានការវេចខ្ចប់ 3-μm L1 ។អត្រាលំហូរគឺប្រហែល 1,5 មីលីលីត្រក្នុងមួយនាទី។សីតុណ្ហភាពជួរឈរត្រូវបានរក្សានៅ 30 °។ក្រូម៉ាតូក្រាហ្វត្រូវបានកម្មវិធីដូចខាងក្រោម
ដំណោះស្រាយពេលវេលា A ដំណោះស្រាយ ខ
(នាទី) (%) (%) Elution
0–20 80→50 20→50 ជម្រាលលីនេអ៊ែរ
20–25 50 50 isocratic
25–30 80 20 លំនឹង
[ចំណាំ-ធ្វើឱ្យមានលំនឹងជួរឈរយ៉ាងហោចណាស់ 30 នាទីជាមួយ acetonitrile ក្នុងអត្រាលំហូរ 1.5 mL ក្នុងមួយនាទី ហើយបន្ទាប់មកធ្វើឱ្យមានលំនឹងនៅសមាសភាព eluent ដំបូងយ៉ាងហោចណាស់ 5 នាទី។]
Chromatograph the Resolution solution និងកត់ត្រាការឆ្លើយតបខ្ពស់បំផុតតាមការណែនាំសម្រាប់ Procedure៖ ដំណោះស្រាយ R រវាង miconazole និង itraconazole មិនតិចជាង 2.0 ទេ។
នីតិវិធី - ចាក់ដោយឡែកពីគ្នាក្នុងបរិមាណស្មើគ្នា (ប្រហែល 10 µL) នៃសារធាតុ Diluent ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ និងដំណោះស្រាយតេស្តទៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាម ហើយកត់ត្រាក្រូម៉ាតូក្រាម។គណនាភាគរយនៃភាពមិនបរិសុទ្ធនីមួយៗនៅក្នុងផ្នែកនៃ Itraconazole ដែលយកតាមរូបមន្ត៖
100(CS/CU)(rU/rS)
ដែល CS គឺជាកំហាប់ក្នុងមីលីក្រាមក្នុងមួយមីលីលីត្រនៃ Itraconazole ក្នុងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ។CU គឺជាកំហាប់ក្នុងមីលីក្រាមក្នុងមួយមីលីលីត្រនៃ Itraconazole ក្នុងដំណោះស្រាយតេស្ត។rU គឺជាតំបន់កំពូលសម្រាប់ភាពមិនបរិសុទ្ធនីមួយៗនៅក្នុងដំណោះស្រាយសាកល្បង។និង rS គឺជាតំបន់កំពូលសម្រាប់ Itraconazole នៅក្នុងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ: មិនលើសពី 0.5% នៃភាពមិនបរិសុទ្ធដែលបានបញ្ជាក់ដូចបង្ហាញក្នុងតារាងទី 1 ត្រូវបានរកឃើញ។ហើយមិនលើសពី 1.25% នៃសារធាតុមិនបរិសុទ្ធសរុបត្រូវបានរកឃើញ។មិនយកចិត្តទុកដាក់លើកំពូលណាមួយដែលបានសង្កេតនៅក្នុង Diluent និងកំពូលណាមួយតិចជាង 0.05% ។
តារាងទី 1
ដែនកំណត់ឈ្មោះទូទៅ (%)
៤-ដេរីវេមេតូស៊ី ១ ០.៥
4-Triazolyl isomer2 0.5
Propyl analog3 0.5
អ៊ីសូប្រូភីលអាណាឡូក 4 0.5
Epimer5 0.5
n-Butyl isomer6 0.5
អាណាឡូក Didioxolanyl7 0.5
1 2-sec-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one។
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one។
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one។
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one។
5 4-(4-{4-[4-({(2 ភ្នាក់ងារបន្សាប។ RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2, 4-dichlorophenyl)-1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one។
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)-1,3-dioxo-lan-4-yl}methyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-មួយ។
ការវិភាគ-
Diluent-រៀបចំល្បាយនៃ methyl ethyl ketone និង glacial acetic acid (7:1)។
នីតិវិធី - រំលាយប្រហែល 0,3 ក្រាមនៃ Itraconazole, ថ្លឹងបានត្រឹមត្រូវ, ក្នុង 70 មីលីលីត្រនៃ Diluent ។Titrate ជាមួយ 0.1 M ក្នុងមួយអាស៊ីត chloric កំណត់ចំណុចបញ្ចប់ potentiometrically នៅចំណុច inflection ទីពីរ។មួយមីលីលីត្រនៃ 0.1 M ក្នុងមួយអាស៊ីតក្លរគឺស្មើនឹង 35.3 មីលីក្រាមនៃ C 35H38Cl2N8O4 ។