Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 ភាពបរិសុទ្ធ > 99.0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine មានផ្ទុកមិនតិចជាង 98.5 ភាគរយ និងមិនលើសពី 101.5 ភាគរយនៃ C15H13NO3·C4H11NO3 ដែលគណនាលើមូលដ្ឋានស្ងួត។
ការវេចខ្ចប់ និងការរក្សាទុក-រក្សាទុកក្នុងធុងតឹង និងធន់នឹងពន្លឺ។ទុកនៅ 25° ដំណើរកំសាន្តត្រូវបានអនុញ្ញាតនៅចន្លោះ 15° និង 30°
ស្តង់ដារយោង USP <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
អត្តសញ្ញាណ-
ចម្លើយ៖ ការស្រូបចូលអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ <197K>។
ខ៖ ការស្រូបកាំរស្មីអ៊ុលត្រាវីយូឡេ <197U>-
ដំណោះស្រាយ: 10 μgក្នុងមួយមីលីលីត្រ
មធ្យម៖ មេតាណុល។
C: Tromethamine test-រៀបចំដំណោះស្រាយស្តង់ដារនៃ USP Ketorolac Tromethamine RS ក្នុងល្បាយនៃ dichloromethane និង methanol (2:1) ដែលមាន 5 mg ក្នុងមួយ mL ។ដូចគ្នានេះដែររៀបចំដំណោះស្រាយសាកល្បងនៃ Ketorolac Tromethamine ដែលមាន 5 មីលីក្រាមក្នុងមួយមីលីលីត្រ។អនុវត្តបរិមាណ 40-µL នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារ និងដំណោះស្រាយសាកល្បងទៅនឹងបន្ទះ chromatographic ស្រទាប់ស្តើង (សូមមើល Chromatography <621>) ដែលស្រោបដោយស្រទាប់ chromatographic silica gel 0.25 មីលីម៉ែត្រ។ដាក់​ចាន​ក្នុង​អង្គ​ជំនុំ​ជម្រះ​ក្រូម៉ាត​ដែល​មាន​លំនឹង​ពីមុន​ជាមួយ​នឹង​ល្បាយ​នៃ​ឌីក្លរ៉ូមេន អាសេតូន និង​អាស៊ីត​អាសេទិក​ទឹកកក (៩៥:៥:២)។បិទអង្គជំនុំជម្រះ និងបង្កើតក្រូម៉ាតូក្រាមរហូតដល់ផ្នែកខាងមុខសារធាតុរំលាយបានផ្លាស់ប្តូរប្រហែល 3/4 នៃប្រវែងចាន។យកចានចេញពីអង្គជំនុំជម្រះ ហើយអនុញ្ញាតឱ្យសារធាតុរំលាយហួត។បាញ់ចានជាមួយដំណោះស្រាយអាល់កុលដែលរៀបចំថ្មីៗដែលមានផ្ទុកនីនអ៊ីដ្រីន 30 មីលីក្រាមក្នុងមួយមីលីលីត្រ ហើយកំដៅចាននៅប្រហែល 150° រយៈពេល 2 ទៅ 5 នាទី។ចំណុចពណ៌លឿងដែលមានព្រំប្រទល់ពីពណ៌ផ្កាឈូកទៅពណ៌ស្វាយមានការរីកចម្រើននៅលើចាននៅកន្លែងដែលដំណោះស្រាយស្តង់ដារ និងដំណោះស្រាយសាកល្បងត្រូវបានអនុវត្ត។
pH <791>: រវាង 5.7 និង 6.7 ក្នុងដំណោះស្រាយ (1 ក្នុង 100) ។
ការបាត់បង់ការសម្ងួត <731>- សម្ងួតវាក្នុងកន្លែងទំនេរនៅ 60° រយៈពេល 3 ម៉ោង៖ វាស្រកមិនលើសពី 0.5% នៃទំងន់របស់វា។
សំណល់នៅលើភ្លើង <281>: មិនលើសពី 0.1% ។
លោហធាតុធ្ងន់, វិធីសាស្រ្ត II <231>: 0.002% ។
ភាពបរិសុទ្ធ Chromatographic -
ដំណាក់កាលចល័ត ល្បាយសារធាតុរំលាយ ការរៀបចំស្តង់ដារ ដំណោះស្រាយដំណោះស្រាយ និងប្រព័ន្ធ Chromatographic ដំណើរការដូចដែលបានណែនាំនៅក្នុង Assay ។
ដំណោះស្រាយសាកល្បង - ប្រើការរៀបចំតេស្ត។
Procedure-Chromatograph ដំណោះស្រាយតេស្ត ដូចដែលបានណែនាំសម្រាប់ Procedure in the Assay ដែលអនុញ្ញាតឱ្យ chromatography ពង្រីកដល់ 3 ដងនៃពេលវេលារក្សាទុករបស់ ketorolac ។វាស់ស្ទង់ការឆ្លើយតបនៃកំពូលទាំងអស់។គណនាភាគរយនៃភាពមិនបរិសុទ្ធនីមួយៗនៅក្នុងផ្នែកនៃ Ketorolac Tromethamine ដែលយកតាមរូបមន្ត៖
100rfi (ri / rs)
ដែលក្នុងនោះ rfi គឺជាកត្តាឆ្លើយតបនៃកម្រិតនៃភាពមិនបរិសុទ្ធបុគ្គលនីមួយៗទាក់ទងទៅនឹង ketorolac;ri គឺជាការឆ្លើយតបខ្ពស់បំផុតសម្រាប់ភាពមិនបរិសុទ្ធនីមួយៗ។និង rs គឺជាផលបូកនៃការឆ្លើយតបកំពូលទាំងអស់នៃកំពូលមិនបរិសុទ្ធ និងកំពូល ketorolac ដ៏សំខាន់។តម្លៃ rfi គឺ 0.52 សម្រាប់ ketorolac 1-keto analog, 0.67 សម្រាប់ ketorolac 1-hydroxy analog, 2.2 for the impurity peak មានពេលរក្សាទុក 0.54 ទាក់ទងទៅនឹង ketorolac, និង 0.91 សម្រាប់កំពូល impurity នៅពេលវេលារក្សាទុកដែលទាក់ទង។ នៃ 0.66 ។មិនលើសពី 0.1% នៃអាណាឡូក ketorolac 1-keto ឬអាណាឡូក ketorolac 1-hydroxy ត្រូវបានរកឃើញ។មិនលើសពី 0.5% នៃភាពមិនបរិសុទ្ធផ្សេងទៀតត្រូវបានរកឃើញ;ហើយផលបូកនៃភាពមិនបរិសុទ្ធទាំងអស់គឺមិនលើសពី 1.0% ។
ការវិភាគ-
ដំណាក់កាលចល័ត - រំលាយ 5.75 ក្រាមនៃ ammonium phosphate monobasic ក្នុង 1000 mL នៃទឹកហើយលៃតម្រូវជាមួយអាស៊ីត phosphoric ទៅ pH នៃ 3.0 ។រៀបចំល្បាយចម្រោះ និងបន្សាបនៃដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ននេះ និង tetrahydrofuran (70:30) ។ធ្វើការកែតម្រូវប្រសិនបើចាំបាច់ (សូមមើល System Suitability នៅក្រោម Chromatography <621>) ដើម្បីសម្រេចបាននូវពេលវេលារក្សាទុកសម្រាប់ ketorolac ប្រហែល 8 ទៅ 12 នាទី។
ល្បាយសារធាតុរំលាយ - រៀបចំល្បាយនៃទឹកនិង tetrahydrofuran (70:30) ។
ការរៀបចំស្តង់ដារ- រំលាយបរិមាណដែលមានទម្ងន់ត្រឹមត្រូវនៃ USP Ketorolac Tromethamine RS ក្នុងល្បាយសារធាតុរំលាយ ដើម្បីទទួលបានដំណោះស្រាយដែលមានកំហាប់ដែលគេស្គាល់ប្រហែល 0.4 មីលីក្រាមក្នុងមួយមីលីលីត្រ។[ចំណាំ-ការពារដំណោះស្រាយនេះពីពន្លឺ។]
ការរៀបចំតេស្ត - ផ្ទេរ Ketorolac Tromethamine ប្រហែល 20 mg, ថ្លឹងយ៉ាងត្រឹមត្រូវទៅដប volumetric 50ml, ពនឺជាមួយល្បាយសារធាតុរំលាយទៅជាបរិមាណ ហើយលាយ។[ចំណាំ-ការពារដំណោះស្រាយនេះពីពន្លឺ។]
ដំណោះស្រាយដំណោះស្រាយ - នៅក្នុងឧបករណ៍បំបែក 250 មីលីលីត្រលាយទឹក 100 មីលីលីត្រ 100 មីលីលីត្រនៃ dichloromethane 30 មីលីក្រាមនៃ USP Ketorolac Tromethamine RS និង 1 មីលីលីត្រនៃអាស៊ីត hydrochloric 1 N ។បញ្ចូល​ស្តុប​អង្រួន និង​អនុញ្ញាតឱ្យ​ស្រទាប់​បំបែក។ផ្ទេរស្រទាប់ dichloromethane ទាបទៅដបកែវ borosilicate ដែលបិទជិត ហើយបោះចោលស្រទាប់ខាងលើ។បញ្ចេញសូលុយស្យុង dichloromethane ទៅនឹងពន្លឺព្រះអាទិត្យដោយផ្ទាល់រយៈពេល 10 ទៅ 15 នាទី។ផ្ទេរ 1.0 mL នៃសូលុយស្យុងទៅក្នុងដប ហួតក្នុងចរន្តខ្យល់ ឬក្នុងស្ទ្រីមនៃអាសូតទៅជាស្ងួត បន្ថែម 1.0 mL នៃល្បាយសូលុយស្យុង ហើយកូរឱ្យរលាយ។[ចំណាំ-ដំណោះស្រាយនេះអាចត្រូវបានរក្សាទុកនៅក្រោមទូរទឹកកក ហើយប្រើដរាបណា chromatogram ដែលទទួលបានតាមការណែនាំសម្រាប់ Procedure គឺសមរម្យសម្រាប់ការកំណត់អត្តសញ្ញាណកំពូលដោយសារតែ ketorolac 1-keto analog និង ketorolac 1-hydroxy analog និងសម្រាប់ការវាស់វែងនៃដំណោះស្រាយ។ រវាង ketorolac 1-keto analog និង ketorolac ។]
ប្រព័ន្ធ Chromatographic (សូមមើល Chromatography <621>)-Chromatography រាវត្រូវបានបំពាក់ដោយឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា 313-nm និងជួរឈរ 4.6-mm × 25-cm ដែលមានការវេចខ្ចប់ 5-µm L7 និងត្រូវបានរក្សានៅសីតុណ្ហភាពថេរប្រហែល 40 °។អត្រាលំហូរគឺប្រហែល 1,5 មីលីលីត្រក្នុងមួយនាទី។Chromatograph the Resolution solution និងកត់ត្រាការឆ្លើយតបខ្ពស់បំផុតដូចបានណែនាំសម្រាប់ Procedure: រយៈពេលនៃការរក្សាទុកដែលទាក់ទងគឺប្រហែល 0.63 សម្រាប់ ketoroac 1-hydroxy analog, 0.89 for the ketorolac 1-keto analog, និង 1.0 for ketorolac;និងដំណោះស្រាយ R រវាង ketorolac 1-keto analog និង ketorolac គឺមិនតិចជាង 1.5 ទេ។Chromatograph ការរៀបចំស្តង់ដារ និងកត់ត្រាការឆ្លើយតបខ្ពស់បំផុតតាមការណែនាំសម្រាប់ដំណើរការ៖ ប្រសិទ្ធភាពនៃជួរឈរគឺមិនតិចជាង 5500 ចានទ្រឹស្តី។ហើយគម្លាតស្តង់ដារដែលទាក់ទងសម្រាប់ការចាក់ចម្លងគឺមិនលើសពី 1.5% ។
នីតិវិធី - ចាក់ដោយឡែកពីគ្នាក្នុងបរិមាណស្មើគ្នា (ប្រហែល 10 µL) នៃការរៀបចំស្តង់ដារ និងការរៀបចំ Assay ទៅក្នុង chromatograph កត់ត្រា chromatograms និងវាស់ស្ទង់ការឆ្លើយតបសម្រាប់កំពូលធំៗ។គណនាបរិមាណគិតជា mg នៃ C15H13NO3·C4H11NO3 ក្នុងផ្នែកនៃ Ketorolac Tromethamine ដែលយកតាមរូបមន្ត៖
50C(rU / rS)
ដែលក្នុងនោះ C គឺជាកំហាប់ក្នុងមីលីក្រាមក្នុងមួយមីលីលីត្រនៃ USP Ketorolac Tromethamine RS ក្នុងការរៀបចំស្តង់ដារ។និង rU និង rS គឺជាការឆ្លើយតបកំពូល ketorolac ដែលទទួលបានពីការរៀបចំ Assay និងការរៀបចំស្តង់ដាររៀងគ្នា។