Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP ស្តង់ដារប្រឆាំងជំងឺផាកឃីនសុន ភាពបរិសុទ្ធខ្ពស់

ការបង្វិលអុបទិក [EP]
រំលាយបរិមាណស្មើនឹង 0.200g នៃសារធាតុស្ងួត និង 5g នៃ hexamethylenetetramine R ក្នុង 10ml នៃអាស៊ីត hydrochloric 1mol/L ហើយពនឺទៅ 25.oml ជាមួយនឹងអាស៊ីតដូចគ្នា។អនុញ្ញាតឱ្យដំណោះស្រាយឈរការពារពីពន្លឺរយៈពេល 3 ម៉ោង។មុំនៃការបង្វិលអុបទិកគឺ -1.27 °ទៅ -1.34 °
រូបរាងនៃដំណោះស្រាយ
រំលាយ 1.0g ក្នុង 1mol/L ទឹកអាស៊ីត hydrochloric និងពនឺដល់ 25ml ជាមួយនឹងសារធាតុសូលុយស្យុងដូចគ្នា។ដំណោះស្រាយមិនមានពណ៌ខ្លាំងជាងដំណោះស្រាយយោង BY6 ទេ។
សារធាតុពាក់ព័ន្ធ [EP]
ពិនិត្យដោយស្រទាប់ស្តើងនៃក្រូម៉ាតូក្រាម ដោយប្រើសែលុយឡូសសម្រាប់ក្រូម៉ាតូក្រាម R ជាសារធាតុថ្នាំកូត។
សូលុយស្យុងសាកល្បង - រំលាយសារធាតុ 0.1g ដែលត្រូវពិនិត្យក្នុង 5ml នៃទឹកអាស៊ីត anhydrous formic R ហើយរំលាយទៅ 10ml ជាមួយ methanol R. រៀបចំភ្លាមៗមុនពេលប្រើ។
ដំណោះស្រាយយោង (a)- រំលាយ 0.5ml នៃដំណោះស្រាយតេស្តទៅ 100ml ជាមួយ methanol R.
ដំណោះស្រាយយោង (ខ)-រំលាយ 30mg នៃ tyrosine R ក្នុង 1ml នៃអាស៊ីត formic អ៊ីដ្រូសែន R និងពនឺដល់ 100ml ជាមួយ methanol R. លាយ 1ml នៃដំណោះស្រាយនេះជាមួយ 1ml នៃដំណោះស្រាយសាកល្បង។
អនុវត្តដោយឡែកពីគ្នាទៅនឹងចានដែលជាក្រុមតន្រ្តីប្រវែង 20 មីលីម៉ែត្រ 1oμlនៃដំណោះស្រាយសាកល្បង 10μlនៃដំណោះស្រាយយោង (a) និង 20μl នៃដំណោះស្រាយយោង (ខ) ។ស្ងួតនៅក្នុងចរន្តខ្យល់។អភិវឌ្ឍលើផ្លូវ od 15cm ដោយប្រើល្បាយនៃ 50 ភាគនៃ butanol R, 25 ភាគនៃអាស៊ីត glacial acetic R និង 25 បរិមាណនៃទឹក។សម្ងួតចានក្នុងចរន្តនៃខ្យល់ក្តៅ ហើយបាញ់ជាមួយល្បាយដែលបានរៀបចំថ្មីៗនៃបរិមាណស្មើគ្នានៃដំណោះស្រាយ 10 ភាគរយ m/v នៃ ferric chloride R និងដំណោះស្រាយ 5 ភាគរយ m/v នៃ postassium ferricyanide R. ពិនិត្យក្រូម៉ូសូមភ្លាមៗ។កន្លែងណាមួយនៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសាកល្បង ក្រៅពីចំណុចសំខាន់ គឺមិនខ្លាំងជាងចំណុចនៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលបានទទួលជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (a) បង្ហាញ។ការធ្វើតេស្តនេះមិនមានសុពលភាពទេ លុះត្រាតែក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (ខ) បង្ហាញនៅខាងលើចំណុចសំខាន់ ដែលជាកន្លែងជាក់លាក់ដែលខ្លាំងជាងចំណុចនៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (ក)។
វិសាលគមកាំរស្មីយូវី [EP]
រំលាយ 30.0mg ក្នុងទឹកអាស៊ីត hydrochloric 0.1mol/L ហើយពនឺទៅ 100.oml ជាមួយនឹងអាស៊ីតដូចគ្នា។រំលាយ 10.0ml នៃដំណោះស្រាយនេះទៅ 100.0ml ជាមួយអាស៊ីត hydrochloric 0.1mol/L ។ពិនិត្យរវាង 230nm និង 350nm ដំណោះស្រាយបង្ហាញពីការស្រូបអតិបរមាតែមួយនៅ 280nm ។ការស្រូបយកជាក់លាក់នៅអតិបរមានេះគឺ 137 ទៅ 147 គណនាដោយយោងទៅលើសារធាតុស្ងួត។
ការបាត់បង់លើការសម្ងួត
យក​ផលិតផល​នេះ​ទៅ​ស្ងួត​រហូត​ដល់​ទម្ងន់​ថេរ​នៅ​សីតុណ្ហភាព 105°C ការ​សម្រក​ទម្ងន់​មិន​លើស​ពី 1.0% (ច្បាប់​ទូទៅ 0831)។
សំណល់នៅលើភ្លើង (ស៊ុលហ្វាត)
យក Levodopa លីត្រ 0g ហើយពិនិត្យវាតាមច្បាប់ (ច្បាប់ទូទៅ 0841) ។សំណល់ដែលនៅសល់មិនត្រូវលើសពី 0.1% ។
លោហៈធ្ងន់
សំណល់ដែលនៅសេសសល់នៅក្រោមវត្ថុនៃការទទួលយកសំណល់បញ្ឆេះមិនត្រូវមានលើសពី 10 ផ្នែកក្នុងមួយលាននៃលោហៈធ្ងន់នៅពេលពិនិត្យដោយច្បាប់ (គោលការណ៍ទូទៅ 0821, ច្បាប់ II) ។
តេស្ត pH
0.10g ក្នុង 10ml នៃ H2O ញ័ររយៈពេល 15 នាទី។
ការកំណត់មាតិកា
យកផលិតផលនេះប្រហែល 0.lg ទម្ងន់ជាក់លាក់ បន្ថែមអាស៊ីត formic anhydrous 2ml ដើម្បីរំលាយ បន្ថែមអាស៊ីត glacial acetic 20ml អ្រងួន បន្ថែមគ្រីស្តាល់ violet indicator 2 ដំណក់ ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយអាស៊ីត perchloric titration (0.1 mol/L) titration ទៅក្នុងដំណោះស្រាយគឺ ពណ៌បៃតង ហើយលទ្ធផលនៃការ titration ត្រូវបានកែជាមួយនឹងការធ្វើតេស្តទទេ។រាល់ 1 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយ titration អាស៊ីត perchloric (0.1 mol/L) ត្រូវគ្នាទៅនឹង 19.72mg នៃ C9H11N04 ។

វិធីសាស្រ្តសាកល្បង JP17

Levodopa ពេលស្ងួត មានផ្ទុក Levodopa មិនតិចជាង 98.5% (C9H11NO4)។
ការពិពណ៌នា Levodopa កើតឡើងជាពណ៌ស ឬពណ៌ប្រផេះបន្តិច គ្រីស្តាល់ ឬម្សៅគ្រីស្តាល់។វាគ្មានក្លិន។វា​អាច​រលាយ​បាន​ដោយ​សេរី​ក្នុង​អាស៊ីត formic រលាយ​បន្តិច​ក្នុង​ទឹក ហើយ​មិន​រលាយ​ក្នុង​អេតាណុល (៩៥)។វារលាយក្នុងអាស៊ីត hydrochloric រលាយ។pH នៃដំណោះស្រាយឆ្អែតនៃ Levodopa គឺចន្លោះពី 5.0 ទៅ 6.5 ។ចំណុចរលាយ: ប្រហែល 275 ℃ (ជាមួយនឹងការរលួយ) ។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ
(1) ទៅ 5 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយនៃ Levodopa (1 ក្នុង 1000) បន្ថែម 1mL នៃ ninhydrin TS ហើយកំដៅរយៈពេល 3 នាទីក្នុងទឹកងូតទឹក: ពណ៌ស្វាយមានការរីកចម្រើន។
(2) ទៅ 2 mL នៃដំណោះស្រាយនៃ Levodopa (1 ក្នុង 5000) បន្ថែម 10 mL នៃ 4-aminoantipyrine TS, ហើយញ័រ: ពណ៌ក្រហមកើតឡើង។
(3) រំលាយ Levodopa 3 មីលីក្រាមក្នុង 0.001 mol/L អាស៊ីត hydrochloric TS ដើម្បីបង្កើត 100 mL ។កំណត់វិសាលគមស្រូបយកសូលុយស្យុងតាមការណែនាំក្រោម Ultravioletvisible Spectrophotometry <2.24> ហើយប្រៀបធៀបវិសាលគមជាមួយវិសាលគមយោង៖ វិសាលគមទាំងពីរបង្ហាញអាំងតង់ស៊ីតេនៃការស្រូបស្រដៀងគ្នានៅចម្ងាយរលកដូចគ្នា។
ការស្រូបយក <2.24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (បន្ទាប់ពីស្ងួត 30 mg, 0.001 mol/L អាស៊ីត hydrochloric TS, 1000 mL)។
ការបង្វិលអុបទិក <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0° (បន្ទាប់ពីស្ងួត 2.5 ក្រាម, 1 mol/L អាស៊ីត hydrochloric TS, 50 mL, 100 mm) ។
ភាព​បរិសុទ្ធ
(1) ភាពច្បាស់លាស់ និងពណ៌នៃដំណោះស្រាយ - រំលាយ 1.0 ក្រាមនៃ Levodopa ក្នុង 20 mL នៃ 1 mol/L អាស៊ីត hydrochloric TS: ដំណោះស្រាយគឺច្បាស់លាស់ និងគ្មានពណ៌។
(2) Chloride <1.03>- រំលាយ 0.5 ក្រាមនៃ Levodopa ក្នុង 6 mLof ពនឺអាស៊ីតនីទ្រីកហើយបន្ថែមទឹកដើម្បីធ្វើឱ្យ 50 មីលីលីត្រ។អនុវត្តការធ្វើតេស្តដោយប្រើដំណោះស្រាយនេះជាដំណោះស្រាយសាកល្បង។រៀបចំដំណោះស្រាយគ្រប់គ្រងដោយ 0.30 mL នៃ 0.01 mol/L hydrochloricacid VS (មិនលើសពី 0.021%) ។
(3) ស៊ុលហ្វាត <1.14>-រំលាយ 0.40 ក្រាមនៃ Levodopa ក្នុង 1 mL នៃអាស៊ីត hydrochloric ពនឺ និងទឹក 30 មីលីលីត្រ ហើយបន្ថែមទឹកដើម្បីធ្វើឱ្យ 50 មីលីលីត្រ។អនុវត្តការធ្វើតេស្តដោយប្រើដំណោះស្រាយនេះជាដំណោះស្រាយសាកល្បង។រៀបចំដំណោះស្រាយគ្រប់គ្រងជាមួយ 0.25 mL នៃ 0.005 mol/L អាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក VS (មិនលើសពី 0.030%) ។
(4) លោហៈធ្ងន់ <1.07>-បន្តជាមួយ 1.0 ក្រាមនៃ Levodopa យោងតាមវិធីទី 2 ហើយអនុវត្តការធ្វើតេស្ត។រៀបចំដំណោះស្រាយត្រួតពិនិត្យជាមួយ 2.0 mL នៃដំណោះស្រាយនាំមុខស្តង់ដារ (មិនលើសពី 20 ppm) ។
(5) អាសេនិច <1.11>-រំលាយ 1.0 ក្រាមនៃ Levodopa ក្នុង 5 mLof រំលាយអាស៊ីត hydrochloric ហើយអនុវត្តការធ្វើតេស្តជាមួយនឹងដំណោះស្រាយនេះជាដំណោះស្រាយសាកល្បង (មិនលើសពី 2 ppm) ។
(6) សារធាតុដែលទាក់ទង - រំលាយ 0.10 ក្រាមនៃ Levodopa ក្នុង 10 mL នៃ sodium disulfite TS ហើយប្រើដំណោះស្រាយនេះជាដំណោះស្រាយគំរូ។បំពង់ 1 mL នៃដំណោះស្រាយគំរូ បន្ថែម sodium disulfite TS ដើម្បីធ្វើឱ្យពិតប្រាកដ 25 mL ។Pipet 1 mL នៃដំណោះស្រាយនេះ បន្ថែម sodium disulfite TS ដើម្បីធ្វើឱ្យពិតប្រាកដ 20 mL ហើយប្រើដំណោះស្រាយនេះជាដំណោះស្រាយស្តង់ដារ។អនុវត្តការសាកល្បងជាមួយនឹងដំណោះស្រាយទាំងនេះតាមការណែនាំនៅក្រោម Thin-layer Chro-matography<2.03>។ចាក់ 5mL នីមួយៗនៃដំណោះស្រាយគំរូ និងដំណោះស្រាយស្តង់ដារនៅលើចាននៃ cellulose សម្រាប់ស្រទាប់ស្តើង-layerchromatography ។រៀបចំចានជាមួយល្បាយនៃ 1-butanol ទឹក អាស៊ីតអាសេទិក (100) និងមេតាណុល (10:5:5:1) ទៅចម្ងាយប្រហែល 10 សង់ទីម៉ែត្រ ហើយហាលចានឱ្យស្ងួត។បាញ់ថ្នាំសូលុយស្យុងនីនអ៊ីដ្រីនក្នុងអាសេតូនស្មើៗគ្នា (1 ក្នុងចំណោម 50) នៅលើចាន និងកំដៅនៅ 90 ℃រយៈពេល 10 នាទី៖ ចំណុចផ្សេងទៀតក្រៅពីចំណុចសំខាន់ពីដំណោះស្រាយគំរូគឺមិនខ្លាំងជាងកន្លែងពីដំណោះស្រាយស្តង់ដារនោះទេ។
ការបាត់បង់លើការសម្ងួត <2.41> មិនលើសពី 0.30% (1 ក្រាម, 105 ℃, 3 ម៉ោង) ។
សំណល់នៅលើភ្លើង <2.44> មិនលើសពី 0.1% (1 ក្រាម) ។
Assay Weigh ត្រឹមត្រូវប្រហែល 0.3 ក្រាមនៃ Levodopa ដែលស្ងួតពីមុន រំលាយក្នុង 3 mL នៃអាស៊ីត formic បន្ថែម 80 mL នៃអាស៊ីតអាសេទិក (100) និង titrate <2.50> ជាមួយ 0.1 mol/L perchloric acid VS រហូតដល់ពណ៌នៃដំណោះស្រាយផ្លាស់ប្តូរ។ ពីពណ៌ស្វាយតាមរយៈពណ៌ខៀវបៃតងទៅបៃតង (សូចនាករ: 3 ដំណក់នៃគ្រីស្តាល់វីយ៉ូឡែត TS) ។អនុវត្តការប្តេជ្ញាចិត្តទទេ និងធ្វើការកែតម្រូវចាំបាច់។
រាល់ mL នៃ 0.1 mol/L អាស៊ីត perchloric VS＝19.72 mg នៃ C9H11NO4
កុងតឺន័រ និងការផ្ទុក កុងតឺន័រ-ធុងតឹង។
ការផ្ទុក - ធន់នឹងពន្លឺ។