L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) Assay 98.5~101.0% គុណភាពខ្ពស់ពីរោងចក្រ

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) វិធីសាស្រ្តធ្វើតេស្ត AJI97
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ៖ ប្រៀបធៀបវិសាលគមស្រូបយកអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដនៃសំណាកគំរូជាមួយនឹងស្តង់ដារដោយវិធីសាស្ត្រប៉ូតាស្យូមប្រូមីតឌីស។
ការបង្វិលជាក់លាក់ [α]20/D៖ គំរូស្ងួត, C=11, 6MOL/L HCl
ស្ថានភាពនៃដំណោះស្រាយ (ការបញ្ជូន): .5g ក្នុង 10ml នៃ H2O រំលាយដោយកំដៅ spectrophotometer 430nm កម្រាស់កោសិកា 10nm ។
ក្លរ (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml នៃ 0.01mol/L HCl
ស៊ុលហ្វាត (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml នៃ 0.005mol/L H2SO4
ជាតិដែក (Fe): 1.5g, (1), ref: 1.5ml of Iron Std.(0.01mg/ml)
លោហៈធ្ងន់ (Pb): 2.0g, (1), pH=7, ref: 2.0ml នៃ Pb Std.(0.01mg/ml)
អាសេនិច (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml នៃ As2O3 Std.
អាស៊ីតអាមីណូផ្សេងទៀត៖ គំរូតេស្តៈ ៥០μg, B-6-a, ការគ្រប់គ្រង៖ L-His 0.25μg
ការបាត់បង់លើការសម្ងួត: នៅ 105 ℃ 3 ម៉ោង។
ការវិភាគ៖ សំណាកស្ងួត 150mg, (1), 2ml នៃអាស៊ីត formic, 50ml នៃអាស៊ីត glacial acetic, 0.1mol/L HCLO4 1ml = 15.516mg C6H9N3O2
តេស្ត pH: 1.0g ក្នុង 50ml នៃ H2O)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 វិធីសាស្ត្រសាកល្បង
និយមន័យ
Histidine មាន NLT 98.5% និង NMT 101.5% នៃ L-Histidine (C6H9N3O2) ដែលគណនាលើមូលដ្ឋានស្ងួត។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ
A. ការស្រូបយកដោយកាំរស្មី <197K> គំរូ និង USP L-Histidine RS ត្រូវបានកែច្នៃឡើងវិញពីជាតិអាល់កុល 80% ។
សួរ
នីតិវិធី
គំរូ: 150 មីលីក្រាមនៃ Histidine
ទទេ៖ លាយអាស៊ីត formic 3 មីលីលីត្រ និងអាស៊ីតអាសេទិកទឹកកក 50 មីលីលីត្រ។
ប្រព័ន្ធទីទ្រីម៉ែត្រ
(សូមមើល Titrimetry <541>)
របៀប៖ ទិត្យេតដោយផ្ទាល់
ទីតានៈ 0.1 N អាស៊ីត perchloric VS
ការរកឃើញចំណុចបញ្ចប់៖ សក្តានុពល
ការវិភាគ៖ រំលាយសំណាកក្នុង 3 mL នៃអាស៊ីត formic និង 50mL នៃអាស៊ីត glacial acetic ។Titrate យឺតណាស់ជាមួយ Titrant ។អនុវត្តការប្តេជ្ញាចិត្តទទេ។
គណនាភាគរយនៃ Histidine (C 6H9N3O2) នៅក្នុងគំរូដែលបានយក៖
លទ្ធផល = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = បរិមាណ Titrant ប្រើប្រាស់ដោយគំរូ (mL)
VB = បរិមាណ Titrant ប្រើប្រាស់ដោយ Blank (mL)
N = ភាពធម្មតាពិតប្រាកដនៃទីតាន (mEq/mL)
F = កត្តាសមមូល, 155.2 mg/mEq
W = ទំងន់គំរូ (mg)
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក: 98.5% ~ 101.5% នៅលើមូលដ្ឋានស្ងួត
ភាពមិនស្អាត
សំណល់នៅលើភ្លើង <281>: NMT 0.4%
ក្លរ និងស៊ុលហ្វាត ក្លរ <221>
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ 0.50mL នៃ 0.020 N អាស៊ីត hydrochloric
គំរូ៖ 0,73 ក្រាមនៃ Histidine
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យទទួលយក៖ NMT 0.05%
ក្លរ និងស៊ុលហ្វាត ស៊ុលហ្វាត <221>
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ 0.10mL នៃ 0.020 N អាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក
គំរូ: 0.33g នៃ Histidine
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យទទួលយក៖ NMT 0.03%
ដែក <241>: NMT 30ppm
លុបដូចខាងក្រោម៖
លោហៈធ្ងន់ វិធីសាស្រ្ត I <231>: NMT 15ppm
សមាសធាតុដែលទាក់ទង
ដំណោះស្រាយភាពសមស្របរបស់ប្រព័ន្ធ៖ 0.4mg/mL នីមួយៗនៃ USP L-Histidine RS និង USP L-Proline RS
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ 0.05mg/mL នៃ USP L-Histidine RS ក្នុងទឹក។[ចំណាំ-ដំណោះស្រាយនេះមានកំហាប់ស្មើនឹង 0.5% នៃដំណោះស្រាយគំរូ។]
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ 10mg/ml នៃ Histidine ក្នុងទឹក។
ប្រព័ន្ធ Chromatographic (សូមមើល Chromatography <621>, Thin-Layer Chromatography ។ )
របៀប៖ TLC
Adsorbent: ស្រទាប់ 0.25-mm នៃល្បាយ silica gel chromatographic
បរិមាណកម្មវិធី៖ 5 μL
ការអភិវឌ្ឍប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយ៖ អាល់កុល Butyl អាស៊ីតអាសេទិក ទឹកកក និងទឹក (3:1:1)
ថ្នាំបាញ់៖ 2 mg/mL នៃ ninhydrin ក្នុងល្បាយនៃអាល់កុល butyl និង 2N acetic acid (95:5)
ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ
តម្រូវការភាពសមស្រប៖ ក្រូម៉ាតូក្រាមនៃដំណោះស្រាយភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធបង្ហាញចំណុចពីរដាច់ដោយឡែកពីគ្នា។
ការវិភាគ
គំរូ៖ ដំណោះស្រាយសមស្របនៃប្រព័ន្ធ ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ និងដំណោះស្រាយគំរូ។
បនា្ទាប់ពីសម្ងួតចានរួច បាញ់ជាមួយ Spray reagent រួចកំដៅចន្លោះពី 100° ដល់ 105° រយៈពេល 15 នាទី។ពិនិត្យចាននៅក្រោមពន្លឺពណ៌ស។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ កន្លែងបន្ទាប់បន្សំណាមួយនៃដំណោះស្រាយគំរូគឺមិនធំជាង ឬខ្លាំងជាងចំណុចសំខាន់នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារនោះទេ។
ភាពមិនបរិសុទ្ធបុគ្គល៖ NMT 0.5%
ភាពមិនបរិសុទ្ធសរុប៖ NMT 2.0%
ការធ្វើតេស្តជាក់លាក់
ការបង្វិលអុបទិក ការបង្វិលជាក់លាក់ <781S>
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ 110 mg/mL ក្នុងទឹកអាស៊ីត hydrochloric 6 N
លក្ខខណ្ឌទទួលយក៖ +12.6° ដល់ +14.0°
PH <791>
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ ដំណោះស្រាយ 20 mg/ml
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក: 7.0 ~ 8.5
ការបាត់បង់លើការស្ងួត <731>៖ សម្ងួតគំរូនៅសីតុណ្ហភាព 105 ℃ រយៈពេល 3 ម៉ោង៖ វាបាត់បង់ NMT 0.2% នៃទំងន់របស់វា។
តម្រូវការបន្ថែម
ការវេចខ្ចប់ និងការរក្សាទុក៖ រក្សាទុកក្នុងធុងបិទជិត។
ស្តង់ដារយោង USP <11>
USP L-Histidine RS
USP L-Proline RS