L-Isoleucine CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) Assay 98.5~101.0% គុណភាពខ្ពស់ពីរោងចក្រ

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) វិធីសាស្រ្តធ្វើតេស្ត AJI 97
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ៖ ប្រៀបធៀបវិសាលគមស្រូបយកអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដនៃសំណាកគំរូជាមួយនឹងស្តង់ដារដោយវិធីសាស្ត្រប៉ូតាស្យូមប្រូមីតឌីស។
ការបង្វិលជាក់លាក់ [α]20/D៖ គំរូស្ងួត, C=4, 6mol/L HCl
ស្ថានភាពនៃដំណោះស្រាយ (ការបញ្ជូន): 0.5g ក្នុង 10ml នៃ 1mol/L, HCl spectrophotometer, 430nm, កម្រាស់កោសិកា 10nm ។
ក្លរ (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml នៃ 0.01mol/L HCl
ស៊ុលហ្វាត (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml នៃ 0.005mol/L H2SO4
ជាតិដែក (Fe): 1.5g, (1), ref: 1.5ml of Iron Std.(0.01mg/ml)
លោហៈធ្ងន់ (Pb): 2.0g, (1) រំលាយដោយការឡើងកំដៅ ref: 2.0ml នៃ Pb Std ។(0.01mg/ml)
អាសេនិច (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml នៃ As2O3 Std.
អាស៊ីតអាមីណូផ្សេងទៀត៖ គំរូសាកល្បង៖ ៥០μg, B-6-a, ការគ្រប់គ្រង៖ L-Ile 0.25μg
ការបាត់បង់លើការសម្ងួត: នៅ 105 ℃ 3 ម៉ោង។
ការវិភាគ៖ សំណាកស្ងួត 130mg, (3), 3ml នៃអាស៊ីត formic, 50ml នៃអាស៊ីត glacial acetic, 0.1mol/L HCLO4 1ml = 13.117mg C6H13NO2
តេស្ត pH: 0.5g ក្នុង 20ml នៃ H2O

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) វិធីសាស្ត្រសាកល្បង USP35
និយមន័យ
Isoleucine មាន NLT 98.5% និង NMT 101.5% នៃ L-Isoleucine (C6H13NO2) ដែលគណនាលើមូលដ្ឋានស្ងួត។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ
A. ការស្រូបយកដោយកាំរស្មីអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ <197K>
សួរ
នីតិវិធី
គំរូ: 130 មីលីក្រាមនៃ Isoleucine
ទទេ៖ លាយអាស៊ីត formic 3 មីលីលីត្រ និងអាស៊ីតអាសេទិកទឹកកក 50 មីលីលីត្រ។
ប្រព័ន្ធទីទ្រីម៉ែត្រ
(សូមមើល Titrimetry <541>)
របៀប៖ ទិត្យេតដោយផ្ទាល់
ទីតានៈ 0.1 N អាស៊ីត perchloric VS
ការរកឃើញចំណុចបញ្ចប់៖ សក្តានុពល
ការវិភាគ៖ រំលាយសំណាកក្នុង 3 mL នៃអាស៊ីត formic និង 50mL នៃអាស៊ីត glacial acetic ។Titrate ជាមួយ Titrant ។អនុវត្តការប្តេជ្ញាចិត្តទទេ។
គណនាភាគរយនៃ Isoleucine (C 6H13NO2) នៅក្នុងគំរូដែលបានយក៖
លទ្ធផល = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = បរិមាណ Titrant ប្រើប្រាស់ដោយគំរូ (mL)
VB = បរិមាណ Titrant ប្រើប្រាស់ដោយ Blank (mL)
N = ភាពធម្មតាពិតប្រាកដនៃទីតាន (mEq/mL)
F = កត្តាសមមូល, 131.2 mg/mEq
W = ទំងន់គំរូ (mg)
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក: 98.5% ~ 101.5% នៅលើមូលដ្ឋានស្ងួត
ភាពមិនស្អាត
RESIDUEON ignition <281>: NMT 0.3%
ក្លរ និងស៊ុលហ្វាត ក្លរ <221>
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ 0.50mL នៃ 0.020 N អាស៊ីត hydrochloric
គំរូ៖ 0.73g នៃ Isoleucine
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យទទួលយក៖ NMT 0.05%
ក្លរ និងស៊ុលហ្វាត ស៊ុលហ្វាត <221>
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ 0.10mL នៃ 0.020 N អាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក
គំរូ៖ 0.33g នៃ Isoleucine
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យទទួលយក៖ NMT 0.03%
ដែក <241>: NMT 30ppm
លុបដូចខាងក្រោម៖
លោហៈធ្ងន់ វិធីសាស្រ្ត I <231>: NMT 15ppm
សមាសធាតុដែលទាក់ទង
ដំណោះស្រាយសមស្របនៃប្រព័ន្ធ៖ 0.4mg/mL នីមួយៗនៃ USP L-Isoleucine RS និង USP L-Valine RS ក្នុងទឹកអាស៊ីត hydrochloric 0.1 N
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ 0.05mg/mL នៃ USP L-Isoleucine RS ក្នុង 0.1 N អាស៊ីត hydrochloric ។[ចំណាំ-ដំណោះស្រាយនេះមានកំហាប់ស្មើនឹង 0.5% នៃដំណោះស្រាយគំរូ។]
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ 10mg/ml នៃ Isoleucine ក្នុង 0.1 N អាស៊ីត hydrochloric
ប្រព័ន្ធ Chromatographic (សូមមើល Chromatography <621>, Thin-Layer Chromatography ។ )
របៀប៖ TLC
Adsorbent: ស្រទាប់ 0.25-mm នៃល្បាយ silica gel chromatographic
បរិមាណកម្មវិធី៖ 5 μL
ការអភិវឌ្ឍប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយ៖ អាល់កុល Butyl អាស៊ីតអាសេទិក ទឹកកក និងទឹក (3:1:1)
ថ្នាំបាញ់៖ 2 mg/mL នៃ ninhydrin ក្នុងល្បាយនៃអាល់កុល butyl និង 2N acetic acid (95:5)
ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ
តម្រូវការភាពសមស្រប៖ ក្រូម៉ាតូក្រាមនៃដំណោះស្រាយភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធបង្ហាញចំណុចពីរដាច់ដោយឡែកពីគ្នា។
ការវិភាគ
គំរូ៖ ដំណោះស្រាយសមស្របនៃប្រព័ន្ធ ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ និងដំណោះស្រាយគំរូ។
បនា្ទាប់ពីសម្ងួតចានរួច បាញ់ជាមួយ Spray reagent រួចកំដៅចន្លោះពី 100° ដល់ 105° រយៈពេល 15 នាទី។ពិនិត្យចាននៅក្រោមពន្លឺពណ៌ស។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ កន្លែងបន្ទាប់បន្សំណាមួយនៃដំណោះស្រាយគំរូគឺមិនធំជាង ឬខ្លាំងជាងចំណុចសំខាន់នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារនោះទេ។
ភាពមិនបរិសុទ្ធបុគ្គល៖ NMT 0.5%
ភាពមិនបរិសុទ្ធសរុប៖ NMT 2.0%
ការធ្វើតេស្តជាក់លាក់
ការបង្វិលអុបទិក ការបង្វិលជាក់លាក់ <781S>
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ 40 mg/ml ក្នុងទឹកអាស៊ីត hydrochloric 6 N
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យទទួលយក៖ +38.9° ដល់ +41.8°
PH <791>
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ ដំណោះស្រាយ 10 mg/ml
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ 5.5 ~ 7.0
ការបាត់បង់នៅពេលស្ងួត <731>៖ សម្ងួតគំរូនៅសីតុណ្ហភាព 105 ℃ រយៈពេល 3 ម៉ោង៖ វាបាត់បង់ NMT 0.3% នៃទំងន់របស់វា។
តម្រូវការបន្ថែម
ការវេចខ្ចប់ និងការរក្សាទុក៖ រក្សាទុកក្នុងធុងបិទជិត។
ស្តង់ដារយោង USP <11>
USP L-Isoleucine RS
USP L-Valine RS