L-(+)-Lysine Monohydrochloride CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) Assay 98.5~101.0% គុណភាពខ្ពស់ពីរោងចក្រ

L-(+)-Lysine Monohydrochloride (CAS: 657-27-2) វិធីសាស្ត្រសាកល្បង AJI 97
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ៖ ប្រៀបធៀបវិសាលគមស្រូបយកអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដនៃសំណាកគំរូជាមួយនឹងស្តង់ដារដោយវិធីសាស្ត្រប៉ូតាស្យូមប្រូមីតឌីស។
ការបង្វិលជាក់លាក់ [α]20/D៖ គំរូស្ងួត, C=8, 6mol/L HCl
ស្ថានភាពនៃដំណោះស្រាយ (ការបញ្ជូន): 1.0g ក្នុង 10ml នៃ H2O spectrophotometer, 430nm, កម្រាស់កោសិកា 10nm ។
ក្លរ (Cl): គំរូស្ងួត 370mg, B-1
អាម៉ូញ៉ូម (NH4): B-1
ស៊ុលហ្វាត (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml នៃ 0.005mol/L H2SO4
ជាតិដែក (Fe): 1.5g, (1), ref: 1.5ml of Iron Std.(0.01mg/ml)
លោហៈធ្ងន់ (Pb): 2.0g, (4), ref: 2.0ml នៃ Pb Std.(0.01mg/ml)
អាសេនិច (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml នៃ As2O3 Std.
អាស៊ីតអាមីណូផ្សេងទៀត៖ គំរូសាកល្បង៖ 50μg, S-6-a, ការគ្រប់គ្រង៖ L-Lys HCl 0.25μg
ការបាត់បង់លើការសម្ងួត: នៅ 105 ℃ 3 ម៉ោង។
ការវិភាគ៖ គំរូស្ងួត 110mg, (3), 2ml នៃអាស៊ីត formic, 0.1mol/L HCLO4 1ml = 9.133mg C6H14N2O2 · HCl
តេស្ត pH៖ 1.0g ក្នុង 10ml នៃ H2O

L-(+)-Lysine Monohydrochloride (CAS: 657-27-2) វិធីសាស្ត្រសាកល្បង USP35
និយមន័យ
Lysine Hydrochloride មាន NLT 98.5% និង NMT 101.5% នៃ L-Lysine Hydrochloride (C6H14N2O2·HCl) ដែលគណនាលើមូលដ្ឋានស្ងួត។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ
A. ការស្រូបយកដោយកាំរស្មីអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ <197K>
សួរ
នីតិវិធី
គំរូ៖ Lysine Hydrochloride ៩០ មីលីក្រាម
ទទេ៖ លាយអាស៊ីត formic 3 មីលីលីត្រ និងអាស៊ីតអាសេទិកទឹកកក 50 មីលីលីត្រ។
ប្រព័ន្ធទីទ្រីម៉ែត្រ
(សូមមើល Titrimetry <541>)
របៀប៖ ទិត្យេតដោយផ្ទាល់
ទីតានៈ 0.1 N អាស៊ីត perchloric VS
ការរកឃើញចំណុចបញ្ចប់៖ សក្តានុពល
ការវិភាគ៖ រំលាយសំណាកក្នុង 3 mL នៃអាស៊ីត formic និង 50mL នៃអាស៊ីត glacial acetic ។បន្ថែម 10 mL នៃ mercuric acetate TS, និង titrate ជាមួយ Titrant ។អនុវត្តការប្តេជ្ញាចិត្តទទេ។
គណនាភាគរយនៃ Lysine Hydrochloride (C6H14N2O2·HCl) នៅក្នុងគំរូដែលបានយក៖
លទ្ធផល = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = បរិមាណ Titrant ប្រើប្រាស់ដោយគំរូ (mL)
VB = បរិមាណ Titrant ប្រើប្រាស់ដោយ Blank (mL)
N = ភាពធម្មតាពិតប្រាកដនៃទីតាន (mEq/mL)
F = កត្តាសមមូល, 91.33 mg/mEq
W = ទំងន់គំរូ (mg)
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក: 98.5% ~ 101.5% នៅលើមូលដ្ឋានស្ងួត
សមាសធាតុផ្សេងទៀត។
មាតិកានៃក្លរីត
គំរូ៖ Lysine Hydrochloride ៣៥០ មីលីក្រាម
ទទេ: ទឹក 140 មីលីលីត្រ
ប្រព័ន្ធទីទ្រីម៉ែត្រ
(សូមមើល Titrimetry <541>)
របៀប៖ ទិត្យេតដោយផ្ទាល់
ទីតាន៖ 0.1 N ប្រាក់នីត្រាត VS
ការរកឃើញចំណុចបញ្ចប់៖ មើលឃើញ
ការវិភាគ៖ ផ្ទេរគំរូទៅចានប៉សឺឡែន ហើយបន្ថែមទឹក 140 មីលីលីត្រ និង 1 មីលីលីត្រនៃ dichlorofluorescein TS ។Titrate ជាមួយ Titrant រហូតទាល់តែក្លរួប្រាក់រលាយ ហើយល្បាយនេះទទួលបានពណ៌ផ្កាឈូកខ្សោយ។អនុវត្តការប្តេជ្ញាចិត្តទទេ។
គណនាភាគរយនៃក្លរួ (Cl) ក្នុងគំរូដែលបានយក៖
លទ្ធផល = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = បរិមាណ Titrant ដែលប្រើប្រាស់ដោយគំរូ (mL)
VB = បរិមាណ Titrant ប្រើប្រាស់ដោយ Blank (mL)
N = ភាពធម្មតាពិតប្រាកដនៃទីតាន (mEq/mL)
F = កត្តាសមមូល 35.45 mg/mEq
W = ទំងន់គំរូ (mg)
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យទទួលយក៖ 19.0% ~ 19.6%
ភាពមិនស្អាត
សំណល់នៅលើភ្លើង <281>: NMT 0.1%
ក្លរ និងស៊ុលហ្វាត ស៊ុលហ្វាត <221>
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ 0.10mL នៃ 0.020 N អាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក
គំរូ៖ Lysine Hydrochloride ០,៣៣ ក្រាម។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យទទួលយក៖ NMT 0.03%
ដែក <241>: NMT 30ppm
លុបដូចខាងក្រោម៖
លោហៈធ្ងន់ វិធីសាស្រ្ត I <231>: NMT 15ppm
សមាសធាតុដែលទាក់ទង
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ 0.05 mg/mL នៃ USP L-Lysine Hydrochloride RS ក្នុងទឹក។[ចំណាំ-ដំណោះស្រាយនេះមានកំហាប់ស្មើនឹង 0.5% នៃដំណោះស្រាយគំរូ។]
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ 10mg/ml នៃ Lysine Hydrochloride ក្នុងទឹក។
ដំណោះស្រាយសមស្របនៃប្រព័ន្ធ៖ 0.4 mg/mL នីមួយៗនៃ USP L-Lysine Hydrochloride RS និង USP Arginine Hydrochloride RS
ប្រព័ន្ធ Chromatographic (សូមមើល Chromatography <621>, Thin-Layer Chromatography ។ )
របៀប៖ TLC
Adsorbent: ស្រទាប់ 0.25-mm នៃល្បាយ silica gel chromatographic
បរិមាណកម្មវិធី៖ 5 μL
ការអភិវឌ្ឍប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយ៖ អាល់កុលអ៊ីសូប្រូភីល និងអាម៉ូញ៉ូមអ៊ីដ្រូស៊ីត (៧:៣)
ថ្នាំបាញ់៖ 0.2 ក្រាមនៃ ninhydrin ក្នុងល្បាយនៃអាល់កុល butyl និង 2N acetic acid (95:5)
ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ
តម្រូវការភាពសមស្រប៖ ក្រូម៉ាតូក្រាមនៃដំណោះស្រាយភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធបង្ហាញចំណុចពីរដាច់ដោយឡែកពីគ្នា។
ការវិភាគ
គំរូ៖ ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ ដំណោះស្រាយសមស្របប្រព័ន្ធ និងដំណោះស្រាយគំរូ។
សម្ងួតចាននៅចន្លោះ 100° និង 105° រហូតដល់អាម៉ូញាក់បាត់ទាំងស្រុង។បាញ់ជាមួយ Spray reagent ហើយកំដៅចន្លោះពី 100° ទៅ 105° រយៈពេល 15 នាទី។ពិនិត្យចាននៅក្រោមពន្លឺពណ៌ស។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ កន្លែងបន្ទាប់បន្សំណាមួយនៃដំណោះស្រាយគំរូគឺមិនធំជាង ឬខ្លាំងជាងចំណុចសំខាន់នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារនោះទេ។
ភាពមិនបរិសុទ្ធបុគ្គល៖ NMT 0.5%
ភាពមិនបរិសុទ្ធសរុប៖ NMT 2.0%
ការធ្វើតេស្តជាក់លាក់
ការបង្វិលអុបទិក ការបង្វិលជាក់លាក់ <781S>
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ 80 mg/mL ក្នុងទឹកអាស៊ីត hydrochloric 6 N
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យទទួលយក៖ +20.4° ដល់ +21.4°
LosSON DRYING <731>៖ សម្ងួតគំរូនៅសីតុណ្ហភាព 105 ℃ រយៈពេល 3 ម៉ោង៖ វាបាត់បង់ NMT 0.4% នៃទំងន់របស់វា។
តម្រូវការបន្ថែម
ការវេចខ្ចប់ និងការរក្សាទុក៖ រក្សាទុកក្នុងធុងបិទជិត។
ស្តង់ដារយោង USP <11>
USP Arginine Hydrochloride RS
USP L-Lysine Hydrochloride RS

L-(+)-Lysine Monohydrochloride (CAS: 657-27-2) វិធីសាស្ត្រសាកល្បង JP17
L-Lysine Hydrochloride ពេលស្ងួត មានផ្ទុក L-lysine hydrochloride មិនតិចជាង 98.5% (C6H14N2O2.HCl)។
ការពិពណ៌នា L-Lysine Hydrochloride កើតឡើងជាម្សៅពណ៌ស។វាមានរសជាតិលក្ខណៈបន្តិចបន្តួច។
វា​អាច​រលាយ​បាន​ដោយ​សេរី​ក្នុង​ទឹក និង​ក្នុង​អាស៊ីត formic ហើយ​មិន​រលាយ​ក្នុង​អេតាណុល (៩៥)។
វាបង្ហាញពីគ្រីស្តាល់ polymorphism ។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ (1) កំណត់វិសាលគមស្រូបចូលអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដនៃ L-Lysine Hydrochloride ដែលស្ងួតពីមុន ដូចដែលបានណែនាំក្នុងវិធីសាស្ដ្រប៉ូតាស្យូមប្រូមីតឌីស នៅក្រោមវិសាលគមអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ Spectrophotometry <2.25> ហើយប្រៀបធៀបវិសាលគមជាមួយវិសាលគមយោង៖ វិសាលគមទាំងពីរបង្ហាញអាំងតង់ស៊ីតេនៃការស្រូបចូលដូចគ្នានៅ លេខរលកដូចគ្នា។ប្រសិនបើភាពខុសគ្នាណាមួយលេចឡើងរវាងវិសាលគម រំលាយ L-Lysine Hydrochloride ក្នុងទឹក ហួតទឹកទៅជាស្ងួតនៅសីតុណ្ហភាព 60 ℃ ហើយធ្វើតេស្តម្តងទៀតជាមួយនឹងសំណល់។
(2) ដំណោះស្រាយនៃ L-Lysine Hydrochloride (1 ក្នុង 10) ឆ្លើយតបទៅនឹងការធ្វើតេស្តគុណភាព <1.09> សម្រាប់ក្លរួ។
ការបង្វិលអុបទិក <2.49>[α]20/D: +19.0 - +21.5° (បន្ទាប់ពីស្ងួត 2 ក្រាម, 6 mol/L អាស៊ីត hydrochloric TS, 25 mL, 100 mm)
pH <2.54> រំលាយ 1.0 ក្រាមនៃ L-Lysine Hydrochloride ក្នុងទឹក 10 mL៖ pH នៃដំណោះស្រាយនេះគឺចន្លោះពី 5.0 ទៅ 6.0 ។
ភាពបរិសុទ្ធ (1) ភាពច្បាស់លាស់ និងពណ៌នៃដំណោះស្រាយ - រំលាយ 1.0 ក្រាមនៃ L-Lysine Hydrochloride ក្នុងទឹក 10 mL៖ ដំណោះស្រាយគឺច្បាស់លាស់ និងគ្មានពណ៌។
(2) ស៊ុលហ្វាត <1.14>-អនុវត្តការធ្វើតេស្តជាមួយនឹង 0.6 ក្រាមនៃ L-Lysine Hydrochloride ។រៀបចំដំណោះស្រាយគ្រប់គ្រងដោយ 0.35 mL នៃ 0.005 mol/L អាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក VS (មិនលើសពី 0.028%) ។
(3) អាម៉ូញ៉ូម <1.02>-អនុវត្តការធ្វើតេស្តជាមួយនឹង 0.25 ក្រាមនៃ L-Lysine Hydrochloride ។រៀបចំដំណោះស្រាយត្រួតពិនិត្យជាមួយនឹង 5.0 mL នៃដំណោះស្រាយអាម៉ូញ៉ូមស្តង់ដារ (មិនលើសពី 0.02%) ។
(4) លោហធាតុធ្ងន់ <1.07>-បន្តជាមួយ 2.0 ក្រាមនៃ L-Lysine Hydrochloride យោងតាមវិធីទី 1 ហើយធ្វើតេស្ដ។រៀបចំដំណោះស្រាយត្រួតពិនិត្យជាមួយ 2.0 mL នៃដំណោះស្រាយនាំមុខស្តង់ដារ (មិនលើសពី 10 ppm) ។
(5) អាសេនិច <1.11>-រៀបចំដំណោះស្រាយតេស្តជាមួយ 1.0 ក្រាមនៃ L-Lysine Hydrochloride យោងតាមវិធីទី 1 ហើយអនុវត្តការធ្វើតេស្ត (មិនលើសពី 2 ppm) ។
(6) សារធាតុដែលទាក់ទង - រំលាយ 0.10 ក្រាមនៃ L-Lysine Hydrochloride ក្នុងទឹក 25 mL ហើយប្រើដំណោះស្រាយនេះជាដំណោះស្រាយគំរូ។បំពង់ 1 mL នៃដំណោះស្រាយគំរូ បន្ថែមទឹកដើម្បីធ្វើឱ្យពិតប្រាកដ 50 mL បំពង់ 5 mL នៃដំណោះស្រាយនេះ បន្ថែមទឹកដើម្បីធ្វើឱ្យពិតប្រាកដ 20 mL ហើយប្រើដំណោះស្រាយនេះជាដំណោះស្រាយស្តង់ដារ។អនុវត្តការសាកល្បងជាមួយនឹងដំណោះស្រាយទាំងនេះតាមការណែនាំនៅក្រោម Thin-layer Chromatography <2.03>។Spot 5μL នីមួយៗនៃដំណោះស្រាយគំរូ និងដំណោះស្រាយស្តង់ដារនៅលើចាននៃ silica gel សម្រាប់ chromatography ស្រទាប់ស្តើង។រៀបចំចានជាមួយល្បាយនៃទឹក 1-propanol និងអាម៉ូញាក់ (28) (67:33) ទៅចម្ងាយប្រហែល 10 សង់ទីម៉ែត្រហើយស្ងួតចាននៅ 100 ℃រយៈពេល 30 នាទី។បាញ់ចានឱ្យស្មើគ្នាជាមួយនឹងដំណោះស្រាយនៃនីនអ៊ីដ្រីននៅក្នុងអាសេតូន (1 ក្នុង 50) និងកំដៅនៅ 80 ℃រយៈពេល 5 នាទី: ចំណុចក្រៅពីចំណុចសំខាន់ពីដំណោះស្រាយគំរូគឺមិនខ្លាំងជាងកន្លែងពីដំណោះស្រាយស្តង់ដារនោះទេ។
ការបាត់បង់លើការសម្ងួត <2.41> មិនលើសពី 1.0% (1 ក្រាម, 105 ℃, 3 ម៉ោង) ។
សំណល់នៅលើភ្លើងបញ្ឆេះ <2.44> មិនលើសពី 0.1% (1 ក្រាម) ។
Assay Weigh ត្រឹមត្រូវប្រហែល 0.1 ក្រាមនៃ L-Lysine Hydrochloride ដែលស្ងួតពីមុន រំលាយក្នុង 2 mL នៃអាស៊ីត formic បន្ថែម 15 mL នៃ 0.1 mol/L អាស៊ីត perchloric VS និងកំដៅលើទឹកងូតទឹករយៈពេល 30 នាទី។បន្ទាប់ពីត្រជាក់បន្ថែម 45 mL នៃអាស៊ីតអាសេទិក (100) និង titrate <2.50> អាស៊ីត perchloric លើសជាមួយនឹង 0.1 mol/L sodium acetate VS (potentiometric titration) ។អនុវត្តការប្តេជ្ញាចិត្តទទេ និងធ្វើការកែតម្រូវចាំបាច់ណាមួយ។
រាល់ mL នៃ 0.1 mol/L អាស៊ីត perchloric VS ＝9.132 mg នៃ C6H14N2O2.HCl
កុងតឺន័រ និងការផ្ទុក កុងតឺន័រ-ធុងតឹង។