L-Tryptophan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) Assay 98.5~101.5% គុណភាពខ្ពស់ពីរោងចក្រ

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) វិធីសាស្ត្រសាកល្បង AJI 97
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ៖ ប្រៀបធៀបវិសាលគមស្រូបយកអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដនៃសំណាកគំរូជាមួយនឹងស្តង់ដារដោយវិធីសាស្ត្រប៉ូតាស្យូមប្រូមីតឌីស។
ការបង្វិលជាក់លាក់ [α]20/D៖ គំរូស្ងួត, C=1, H2O រំលាយដោយការឡើងកំដៅ
ស្ថានភាពនៃដំណោះស្រាយ (ការបញ្ជូន): 0.5g ក្នុង 20ml នៃ 2 mol/L HCl, spectrophotometer, 430nm, កម្រាស់កោសិកា 10mm។
ក្លរ (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml នៃ 0.01mol/L HCl
អាម៉ូញ៉ូម (NH4): B-2
ស៊ុលហ្វាត (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml នៃ 0.005mol/L H2SO4
ជាតិដែក (Fe): 0.75g, (2), ref: 1.5ml of Iron Std.(0.01mg/ml)
លោហៈធ្ងន់ (Pb): 2.0g, (4), ref: 2.0ml នៃ Pb Std.(0.01mg/ml)
អាសេនិច (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml នៃ As2O3 Std.
អាស៊ីតអាមីណូផ្សេងទៀត៖ H2O, រំលាយដោយការឡើងកំដៅ (40℃) គំរូតេស្តៈ 50μg, A-6-a, ការគ្រប់គ្រង៖ L-Trp 0.25μg
ការបាត់បង់លើការសម្ងួត: នៅ 105 ℃ 3 ម៉ោង។
សំណល់នៅលើការបញ្ឆេះ (Sulfated): AJI Test 13
ការវិភាគ៖ សំណាកស្ងួត ២០០mg, (1), អាស៊ីត formic 3ml, អាស៊ីតអាសេទិកទឹកកក 50ml, 0.1mol/L HCLO4 1ml = 20.423mg C11H12N2O2
តេស្ត pH៖ 1.0g ក្នុង 100ml នៃ H2O

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) វិធីសាស្ត្រសាកល្បង USP35
និយមន័យ
សារធាតុ Tryptophan មាន NLT 98.5% និង NMT 101.5% នៃ C11H12N2O2 ជា L-Tryptophan ដែលគណនាលើមូលដ្ឋានស្ងួត។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ
A. ការស្រូបយកដោយកាំរស្មីអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ <197K>
សួរ
នីតិវិធី
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ ដាក់ 200 mg នៃ tryptophan ក្នុងដប 125 មីលីលីត្រ។រំលាយនៅក្នុងល្បាយនៃ 3 មីលីលីត្រនៃអាស៊ីត formic និង 50 មីលីលីត្រនៃអាស៊ីតអាសេទិកទឹកកក។
ការវិភាគ៖ ទីត្រាតជាមួយអាស៊ីត perchloric 0.1 N VS កំណត់ចំណុចបញ្ចប់សក្តានុពល។អនុវត្តការប្តេជ្ញាចិត្តទទេ ហើយធ្វើការកែតម្រូវចាំបាច់ណាមួយ (សូមមើល Titrimetry <541>)។រាល់ mL នៃអាស៊ីត perchloric 0.1 N គឺស្មើនឹង 20.42 mg នៃ C11H12N2O2 ។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក: 98.5% ~ 101.5% នៅលើមូលដ្ឋានស្ងួត
ភាពមិនស្អាត
ភាពមិនបរិសុទ្ធគ្មានសរីរាង្គ
RESIDUEON ignition <281>: NMT 0.1%
ក្លរួ និងស៊ុលហ្វាត, ក្លរ <221>៖ ផ្នែក 0.73-g បង្ហាញថាមិនមានក្លរីតលើសពី 0.50 mL នៃអាស៊ីត hydrochloric 0.020 N (0.05%)។[ចំណាំ​- កំដៅ​ការ​រៀបចំ​គំរូ​ថ្នមៗ​ដើម្បី​រំលាយ បើ​ចាំបាច់។]
ក្លរីដ និងស៊ុលហ្វាត, ស៊ុលហ្វាត <221>៖ ផ្នែក 0.33-g បង្ហាញថាមិនមានស៊ុលហ្វាតលើសពី 0.10 mL នៃអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក 0.020 N (0.03%)។[ចំណាំ- កំដៅ​ការ​រៀបចំ​គំរូ​ថ្នមៗ​ដើម្បី​រំលាយ បើ​ចាំបាច់។
ដែក <241>: NMT 30ppm
លោហៈធ្ងន់, វិធីសាស្រ្ត II <231>: NMT 15ppm
សារធាតុមិនបរិសុទ្ធសរីរាង្គ
នីតិវិធី ១
ដំណោះស្រាយ A: អាស៊ីត Trifluoroacetic ក្នុងទឹក (1 mL/L)
ដំណោះស្រាយ B: អាស៊ីត Trifluoroacetic ក្នុង acetonitrile និងដំណោះស្រាយទឹក (80:20) (1 mL/L ដំណោះស្រាយអាស៊ីត trifluoroacetic)
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ 1.0 mg/L នីមួយៗនៃសមាសធាតុដែលទាក់ទង USP Tryptophan A RS និង USP Tryptophan សមាសធាតុ B RS នៅក្នុងទឹក
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ 10.0 mg/mL នៃ tryptophan ក្នុងទឹក។
ដំណោះស្រាយភាពសមស្របរបស់ប្រព័ន្ធ៖ 1.0 mg/L នៃ USP Tryptophan Related Compound B RS ក្នុងទឹក។
ដំណាក់កាលចល័ត៖ សូមមើលតារាងជម្រាលខាងក្រោម។

ប្រព័ន្ធ Chromatographic (សូមមើល Chromatography <621> ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ។ )
របៀប៖ LC
ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា៖ UV 220 nm
ជួរ: 4.6-mm × 25-cm;5-µm ការវេចខ្ចប់ L1
សីតុណ្ហភាពជួរ: 30 °
អត្រាលំហូរ៖ 1 មីលីលីត្រ / នាទី។
ទំហំចាក់៖ 20 μL
ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ
គំរូ៖ ដំណោះស្រាយសមស្របនៃប្រព័ន្ធ
តម្រូវការសមស្រប
គម្លាតស្តង់ដារដែលទាក់ទង៖ NMT 5.0%
ការវិភាគ
គំរូ៖ ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ និងដំណោះស្រាយគំរូ
គណនាភាគរយនៃភាពមិនបរិសុទ្ធដែលមិនបានបញ្ជាក់នីមួយៗនៅក្នុងផ្នែកនៃ tryptophan ដែលបានយក៖
លទ្ធផល = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = តំបន់កំពូលនៃភាពមិនបរិសុទ្ធនីមួយៗដែលមិនបានបញ្ជាក់នៅក្នុងដំណោះស្រាយគំរូ
rS = ផ្ទៃកំពូលនៃសមាសធាតុ tryptophan ដែលទាក់ទង B នៅក្នុងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ
CS = កំហាប់នៃសារធាតុ USP Tryptophan ដែលពាក់ព័ន្ធ B RS ក្នុងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (µg/mL)
CU = កំហាប់ Tryptophan ក្នុងដំណោះស្រាយគំរូ (µg/mL)
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យទទួលយក
ភាពមិនបរិសុទ្ធសរុប 1: NMT 0.01% នៃសារធាតុមិនបរិសុទ្ធសរុបដែលបញ្ចេញមុនដល់កំពូល tryptophan
ភាពមិនបរិសុទ្ធសរុប 2: NMT 0.03% នៃសារធាតុមិនបរិសុទ្ធសរុបដែលបញ្ចេញបន្ទាប់ពីកំពូល tryptophan ។[ចំណាំ-មិនរាប់បញ្ចូលកំពូលសម្រាប់សមាសធាតុ tryptophan ដែលទាក់ទងនឹង B.]
សមាសធាតុដែលទាក់ទងនឹង tryptophan A៖ ប្រសិនបើកំពូលនៃសមាសធាតុ tryptophan ដែលទាក់ទង A ត្រូវបានគេសង្កេតឃើញនៅក្នុងដំណោះស្រាយគំរូ បន្ទាប់មកអនុវត្តការធ្វើតេស្តសម្រាប់នីតិវិធីទី 2៖ ដែនកំណត់នៃសារធាតុ Tryptophan ដែលទាក់ទង A ខាងក្រោម។
នីតិវិធីទី 2៖ ដែនកំណត់នៃសារធាតុដែលទាក់ទង TRYPTOPHAN A
ដំណោះស្រាយ A: 18 mM monobasic sodium phosphate ត្រង និង degassed (pH 2.5) និង acetonitrile (9:1)
ដំណោះស្រាយ B: 10 mM monobasic sodium phosphate, ត្រង និង degassed (pH 2.5) និង acetonitrile (1:1)
ដំណោះស្រាយ C: acetonitrile ក្នុងទឹក (7:3)
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ 0.1 mg/L នៃ USP Tryptophan Related Compound A RS ក្នុងទឹក។
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ 10.0 mg/mL នៃ Tryptophan ក្នុងទឹក។
ដំណាក់កាលចល័ត៖ សូមមើលតារាងជម្រាលខាងក្រោម

ប្រព័ន្ធ Chromatographic
(សូមមើល Chromatography <621> ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ។ )
របៀប៖ LC
ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា UV 216 nm
ជួរ: 3.9-mm × 15-cm;5-µm ការវេចខ្ចប់ L1
សីតុណ្ហភាពជួរ: 30 °
អត្រាលំហូរ៖ 1 មីលីលីត្រ / នាទី។
ទំហំចាក់៖ 20 μL
ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ
គំរូ៖ ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ
តម្រូវការសមស្រប
គម្លាតស្តង់ដារដែលទាក់ទង៖ NMT 5.0%
ការវិភាគ
គំរូ៖ ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ និងដំណោះស្រាយគំរូ
គណនាភាគរយនៃសារធាតុ tryptophan ដែលទាក់ទង
A នៅក្នុងផ្នែកនៃ tryptophan យក:
លទ្ធផល = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = តំបន់កំពូលនៃសមាសធាតុ tryptophan ដែលទាក់ទង A ក្នុងដំណោះស្រាយគំរូ
rS = ផ្ទៃកំពូលនៃសមាសធាតុ tryptophan ដែលទាក់ទង A ក្នុងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ
CS = កំហាប់នៃសមាសធាតុដែលទាក់ទង USP Tryptophan A RS ក្នុងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (µg/mL)
CU = កំហាប់ Tryptophan ក្នុងដំណោះស្រាយគំរូ (µg/mL)
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក: NMT 10 ppm
ការធ្វើតេស្តជាក់លាក់
ការបង្វិលអុបទិក ការបង្វិលជាក់លាក់ <781S>: -29.4° ទៅ -32.8°
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ 10 mg/mL ក្នុងទឹក។[ចំណាំ - កំដៅថ្នមៗដើម្បីរំលាយប្រសិនបើចាំបាច់។]
PH <791>: 5.5 ~ 7.0 ក្នុង​ដំណោះ​ស្រាយ (1 ក្នុង 100)
ការបាត់បង់លើការស្ងួត <731>៖ សម្ងួតគំរូនៅ 105° រយៈពេល 3 ម៉ោង៖ វាបាត់បង់ NMT 0.3% នៃទំងន់របស់វា។
តម្រូវការបន្ថែម
ការវេចខ្ចប់ និងការរក្សាទុក៖ រក្សាទុកក្នុងធុងបិទជិត
ស្តង់ដារយោង USP <11>
USP L-Tryptophan RS
USP Tryptophan សមាសធាតុពាក់ព័ន្ធ A RS
3,3′-[Ethylidenebis(1H-indole-1,3-diyl)]bis[2S)-2-aminopropanoic]អាស៊ីត។C24H26N4O4 432.49
USP Tryptophan សមាសធាតុដែលទាក់ទង B RS
2-Acetamido-3-(1H-indol-3-yl) អាស៊ីត propanoic ។C13H14N2O3 246.3