N-Acetyl-L-Tyrosine CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Assay 99.0~101.0 រោងចក្រ

N-Acetyl-L-Tyrosine (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) វិធីសាស្រ្តធ្វើតេស្ត AJI97
N-Acetyl-L-Tyrosine នៅពេលស្ងួត មានផ្ទុកមិនតិចជាង 99.0 ភាគរយ និងមិនលើសពី 101.0 ភាគរយនៃ N-Acetyl-L-Tyrosine (C11H13NO4) ។
ការពិពណ៌នា៖ គ្រីស្តាល់ពណ៌ស ឬម្សៅគ្រីស្តាល់ មានរសជាតិអាស៊ីតខ្លាំង
រលាយក្នុងទឹកដោយសេរី។
ភាពរលាយ (H2O, g/100g): 17.5 (20 ℃), 72.4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ៖ ប្រៀបធៀបវិសាលគមស្រូបយកអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដនៃសំណាកគំរូជាមួយនឹងស្តង់ដារដោយវិធីសាស្ត្រប៉ូតាស្យូមប្រូមីតឌីស។
ការបង្វិលជាក់លាក់ [α]20/D៖ គំរូស្ងួត, C=4, H2O
ស្ថានភាពនៃដំណោះស្រាយ (ការបញ្ជូន): 0.5g ក្នុង 10ml នៃ H2O, spectrophotometer, 430nm, កម្រាស់កោសិកា 10mm ។
ក្លរ (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml នៃ 0.01mol/L HCl
អាម៉ូញ៉ូម (NH4): B-1
ស៊ុលហ្វាត (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml នៃ 0.005mol/L H2SO4
ជាតិដែក (Fe): 0.5g, ref: 1.5ml of Iron Std.(0.01mg/ml)
លោហៈធ្ងន់ (Pb): 2.0g, (3), ref: 2.0ml នៃ Pb Std.(0.01mg/ml)
អាសេនិច (As2O3): 1.0g, (1), ref: 2.0ml នៃ As2O3 Std.
ការបាត់បង់លើការសម្ងួត: នៅ 105 ℃ 3 ម៉ោង។
សំណល់នៅលើការបញ្ឆេះ (Sulfated): AJI Test 13
ការវិភាគ៖ សំណាកស្ងួត ៣០០mg, (១), ៤០ml H2O, (2), 0.1mol/L NaOH, 1ml = 22.323mg C11H13NO4
ទីរ៉ូស៊ីន៖ ក្រូម៉ូសូមរាវ។លក្ខខណ្ឌប្រតិបត្តិការ៖ ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា៖ ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ការស្រូបយកកាំរស្មីយូវី (214nm);ជួរ: ODS, 4.6mm x 150mm;សីតុណ្ហភាពជួរ៖ សីតុណ្ហភាពបន្ទប់។អត្រាលំហូរ: 1 មីលីលីត្រ / នាទី;ដំណាក់កាលចល័ត៖ ដំណោះស្រាយ 0.04mol/L នៃ monopotassium phosphate (pH 4.35): មេតាណុល (193:3)
pH: 1.25g ក្នុង 50ml នៃ H2O
ដែនកំណត់ និងលក្ខខណ្ឌនៃការផ្ទុកដែលបានណែនាំ៖ ធុងតឹងត្រូវបានរក្សាទុកនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ដែលបានគ្រប់គ្រង (2 ឆ្នាំ)។

N-Acetyl-L-Tyrosine (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) វិធីសាស្ត្រសាកល្បង USP35
និយមន័យ
N-Acetyltyrosine មាន NLT 98.5% និង NMT 101.0% នៃ C11H13NO4 ជា N-Acetyl-L-Tyrosine ដែលគណនាលើមូលដ្ឋានស្ងួត។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ
A. ការស្រូបយកដោយកាំរស្មីអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ <197K>
ខ. ការបង្វិលអុបទិក ការបង្វិលជាក់លាក់ <781S>
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ 10 mg/ml
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ NLT +46.0° និង NMT +49.0° កំណត់នៅ 20°
គ. តម្លៃ RF នៃចំណុចសំខាន់នៃដំណោះស្រាយគំរូនៅក្នុងការធ្វើតេស្តសម្រាប់សារធាតុមិនបរិសុទ្ធសរីរាង្គត្រូវគ្នាទៅនឹងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ 1 ។
សួរ
នីតិវិធី
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ រំលាយ N-Acetyltyrosine ប្រហែល 180 mg, ថ្លឹង, ក្នុង 50 mL នៃទឹកដែលគ្មានកាបូនឌីអុកស៊ីត។
ប្រព័ន្ធទីទ្រីម៉ែត្រ
(សូមមើល Titrimetry <541>)
របៀប៖ ទិត្យេតដោយផ្ទាល់
ទីតានៈ 0.1 N សូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែន VS
ការរកឃើញចំណុចបញ្ចប់៖ សក្តានុពល
សមមូល៖ នីមួយមីលីលីត្រនៃ 0.1 N sodium hydroxide VS គឺស្មើនឹង 22.32 mg នៃ C11H13NO4 ។
ភាពមិនស្អាត
ភាពមិនបរិសុទ្ធគ្មានសរីរាង្គ
RESIDUEON ignition <281>: NMT 0.1%
ក្លរួ និងស៊ុលហ្វាត, ក្លរ <221> NMT 200 ppm ។ផ្នែក 0.7-g បង្ហាញថាមិនមានក្លរីតលើសពី 0.40 mL នៃអាស៊ីត hydrochloric 0.01 N ។
ក្លរ និងស៊ុលហ្វាត ស៊ុលហ្វាត <221> NMT 200 ppm ។ផ្នែក 1.2-g បង្ហាញថាមិនមានស៊ុលហ្វាតច្រើនជាងត្រូវគ្នាទៅនឹង 0.25 mL នៃអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរី 0.020 N ។
ដែក <241>: NMT 20ppm
លោហៈធ្ងន់, វិធីសាស្រ្ត I <231>: NMT 10ppm
សារធាតុមិនបរិសុទ្ធសរីរាង្គ
នីតិវិធី
Adsorbent: ស្រទាប់ 0.25-mm នៃល្បាយ silica gel chromatographic
ដំណោះស្រាយស្ដង់ដារ 1: 8 mg/mL នៃ USP N-Acetyl-L-tyrosine RS ក្នុងល្បាយនៃទឹក អាស៊ីតអាសេទិក ទឹកកក និងអាល់កុល (3: 3: 94)
ដំណោះស្រាយស្ដង់ដារ 1: ពនលាយដំណោះស្រាយស្ដង់ដារ 1 ជាមួយនឹងជាតិអាល់កុល ដើម្បីទទួលបានដំណោះស្រាយដែលមានកំហាប់ដែលគេស្គាល់ប្រហែល 0.4 mg/mL
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ 2: 0.8 mg/mL នៃ USP L-Tyrosine RS រំលាយនៅក្នុងល្បាយនៃអាស៊ីតអាសេទិក glacial និងទឹក (1: 1) និងពនឺជាមួយអាល់កុល
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ ផ្ទេរ 0.8 ក្រាមនៃ N-Acetyltyrosine ទៅក្នុង 10-ml volumetric flask រំលាយក្នុង 6 mL នៃល្បាយនៃអាស៊ីត glacial acetic និងទឹក (1:1) ហើយពនឺជាមួយអាល់កុលទៅបរិមាណ។
បរិមាណកម្មវិធី៖ 5 μL
ការអភិវឌ្ឍប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយ៖ ល្បាយនៃអាម៉ូញាក់ និង 2-propanol (3:7)
ថ្នាំបាញ់៖ រំលាយ 0.2 ក្រាមនៃ ninhydrin ក្នុង 100 mL នៃល្បាយនៃ butanol និង 2 N acetic acid (95:5) ។
ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ
តម្រូវការភាពសមស្រប៖ ក្រូម៉ាតូក្រាមនៃដំណោះស្រាយភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធបង្ហាញចំណុចពីរដាច់ដោយឡែកពីគ្នា។
ការវិភាគ៖ បន្តតាមការណែនាំសម្រាប់ Chromatography <621> Thin-Layer Chromatography។បនា្ទាប់ពីសម្ងួតចានរួច ដំណើរការអភិវឌ្ឍន៍ឡើងវិញ។បន្ទាប់ពីសម្ងួតខ្យល់ជាលើកទីពីរ បាញ់ជាមួយ Spray reagent ហើយកំដៅចន្លោះពី 100° ទៅ 105° ប្រហែល 15 នាទី។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ កន្លែងបន្ទាប់បន្សំណាមួយនៃដំណោះស្រាយគំរូមិនធំជាង ឬខ្លាំងជាងចំណុចសំខាន់នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារ 1 លើកលែងតែកន្លែងដែលត្រូវគ្នានឹង tyrosine ដែលមិនធំជាង ឬខ្លាំងជាងចំណុចសំខាន់ពីដំណោះស្រាយស្តង់ដារ 2 ។
ភាពមិនបរិសុទ្ធបុគ្គល៖ NMT 0.5%
ដែនកំណត់នៃ tyrosine: NMT 1.0%
ការធ្វើតេស្តជាក់លាក់
LosSON DRYING <731>៖ សម្ងួតគំរូនៅសីតុណ្ហភាព 105 ℃ សម្រាប់រយៈពេល 3 ម៉ោង៖ វាបាត់បង់ NMT 0.1% នៃទំងន់របស់វា។
តម្រូវការបន្ថែម
ការវេចខ្ចប់ និងការរក្សាទុក៖ រក្សាទុកក្នុងធុងបិទជិត ហើយរក្សាទុកនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ដែលបានគ្រប់គ្រង។
ស្តង់ដារយោង USP <11>
USP N-Acetyl-L-tyrosine RS
USP L-Tyrosine RS