Phthalimide អំបិលប៉ូតាស្យូម CAS 1074-82-4 ភាពបរិសុទ្ធ > 99.0% (HPLC)

3. វិធីសាស្រ្តសាកល្បង
3.1 ការបាត់បង់លើការសម្ងួត (W/W)
3.1.1 ឧបករណ៍និងឧបករណ៍
សមតុល្យអេឡិចត្រូនិចជាងមួយម៉ឺនគ្រឿង ឡសម្ងួតកម្តៅអគ្គីសនី ដបទម្ងន់ 40*25 ម៉ាស៊ីនសម្ងួត
សារធាតុប្រតិកម្ម៖ ស៊ីលីកាជែល
3.1.2 វិធីសាស្រ្ត
1. សម្អាតដបទម្ងន់ 3 40*25 ។
2 ដាក់ក្នុងឡនៅសីតុណ្ហភាព 105 ℃ (± 2 ℃) ស្ងួតរយៈពេល 1 ម៉ោង។
3. យកដបទម្ងន់ 40*25 ចេញ រួចដាក់ចូលក្នុងម៉ាស៊ីនសម្ងួតឱ្យត្រជាក់រយៈពេល 30 នាទី។
4, ទំងន់ត្រឹមត្រូវ 40 * 25 ដបវាស់ទម្ងន់ទទេ W0 ។
5. ប្រើដបថ្លឹងទម្ងន់ 40*25 ដើម្បីថ្លឹងសំណាកដែលលាយស្មើៗគ្នានៃ 3.0000g (W1) សរុបចំនួន 3។
6, ដាក់ក្នុងឡ ដោះគម្របដប ដាក់វានៅជាប់នឹងដបថ្លឹង ឬបើកគម្របដបពាក់កណ្តាលសម្រាប់ស្ងួត យកចេញ ត្រូវតែជាគម្របដបដែលមានទម្ងន់ល្អ ស្ងួតនៅសីតុណ្ហភាព 105 ℃ (± 2 ℃) សម្រាប់ 3 ម៉ោង។
7. យកដបថ្លឹង 40*25 ចេញ រួចដាក់ចូលក្នុងឧបករណ៍សម្ងួតឱ្យត្រជាក់រយៈពេល 30 នាទី។
8, ទំងន់ត្រឹមត្រូវបន្ទាប់ពីស្ងួត 40 * 25 ទំងន់នៃដប W2 ។
រូបមន្តគណនា៖ ការបាត់បង់លើការសម្ងួត (%) =(W1-W2)/(W1-W0) × 100%
3. 4 ការកំណត់មាតិកា
3.4.1 ឧបករណ៍និងឧបករណ៍
LC-UV100 Liquid Chromatograph (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
ដបបរិមាណ 10ml ស្លាបព្រាជ្រុងដែកអ៊ីណុក និងសម្ភារៈពាក់ព័ន្ធផ្សេងទៀត។
3.3.2 វិធីសាស្រ្ត
វិធីសាស្រ្តវិភាគអំបិលប៉ូតាស្យូម Phthalimide
3.3.3 ក្រូម៉ាតូក្រាមរាវ
ស្ថានភាពក្រូម៉ាត
ជួរក្រូម៉ាតូក្រាម៖ HypersilC6H5 (C8 ក៏មានផងដែរ) 4.6*250mm 5um
រលកចាប់សញ្ញា៖ 210nm
សីតុណ្ហភាពជួរ: 30 ℃
អត្រាលំហូរ៖ 1.0ml / នាទី។
កំហាប់គំរូ៖ 0.05mg/ml (សារធាតុរំលាយគឺជាដំណាក់កាលចល័ត)
សារធាតុប្រតិកម្ម
ប៉ូតាស្យូម ផូស្វាត ឌីបាស៊ីក (វិភាគសុទ្ធ)
អំបិលប៉ូតាស្យូម Phthalimide (គំរូស្តង់ដារ)
អាសេតូនីទ្រីល (វិភាគសុទ្ធ)
ទឹក​បរិសុទ្ធ
ដំណាក់កាលចល័ត៖ អាសេតូនីទ្រីល៖ សតិបណ្ដោះអាសន្នផូស្វាត (PH: 3.5) = 40:60
ថ្លឹង 1.63g ប៉ូតាស្យូម ផូស្វ័រ ឌីបាស៊ីក ហើយរំលាយក្នុងទឹកសុទ្ធ 600ml កែតម្រូវតម្លៃ PH ដល់ 3.5 ជាមួយនឹងអាស៊ីត phosphoric ចាក់ចូលទៅក្នុង beaker 1000ml ដែលមានផ្ទុក acetonitrile 400ml លាយឱ្យសព្វ ច្រោះជាមួយភ្នាសចម្រោះជាតិសរសៃ 0.45um រលាយជាមួយរំញ័រ ultrasonic និងរង់ចាំ។ កម្មវិធី។
3.3.4 នីតិវិធី
1) ដំណោះស្រាយសាកល្បងកំណត់រចនាសម្ព័ន្ធ (0.05mg/ml)
គំរូ 2.5mg ត្រូវ​បាន​ថ្លឹង​យ៉ាង​ត្រឹមត្រូវ ហើយ​ដាក់​ចូល​ក្នុង​ដប​ចំណុះ 50ml។ដំណាក់កាលចល័តត្រូវបានបន្ថែមនិងពនឺទៅនឹងមាត្រដ្ឋានដោយការរំលាយ ultrasonic ។
2) ដំណោះស្រាយស្តង់ដារកំណត់រចនាសម្ព័ន្ធ (1.0mg/ml)
គំរូស្ដង់ដារ 2.5mg ត្រូវបានថ្លឹងយ៉ាងត្រឹមត្រូវ ហើយដាក់ចូលទៅក្នុងដបចំណុះ 50ml។ដំណាក់កាលចល័តត្រូវបានបន្ថែមនិងពនឺទៅនឹងមាត្រដ្ឋានដោយការរំលាយ ultrasonic ។
3) ការប្រើប្រាស់ប្រព័ន្ធ៖
(1) ដាក់ក្បាលតម្រងចូលទៅក្នុងមេតាណុល 80% នៅពេលចាប់ផ្តើមបើកសន្ទះបិទបើកនិងបង្ហូររយៈពេល 3-5 នាទីហើយបិទសន្ទះបិទបើកហើយលាងជមែះ 10-15 នាទី។បន្ទាប់មក​ដាក់​ក្បាល​ចម្រោះ​ចូលក្នុង​ទឹក​សុទ្ធ ៩០% បើក​សន្ទះ​បង្ហូរ រួច​បង្ហូរ​រយៈពេល ៣-៥ នាទី បិទ​សន្ទះ​បង្ហូរ ហើយ​លាង​ទឹក​រយៈពេល ១០ នាទី ។
(2) បន្ទាប់មកផ្លាស់ប្តូរដំណាក់កាលចល័តដែលបានរៀបចំ អត្រាលំហូរគឺ 1.0ml/min សម្ពាធខាងមុខជួរឈរតិចជាង 1000Psi បើកឧបករណ៍ចាប់ រង់ចាំរហូតដល់សម្ពាធខាងមុខជួរឈរមានស្ថេរភាព បើកស្ថានីយការងាររបស់កុំព្យូទ័រ ហើយបញ្ចូលអ៊ីនធឺណិត។
(3) បន្ទាប់ពីសម្ពាធខាងមុខជួរឈរមានស្ថេរភាព សូមបើកឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា។ដំបូងចាក់ម្ជុល 1 នៃដំណាក់កាលចល័ត បន្ទាប់មកចាក់ 1 ម្ជុលនៃគំរូស្តង់ដារ ហើយចុងក្រោយចាក់សំណាក។
(4) លទ្ធផលគណនា៖ វិធីសាស្ត្រធ្វើឱ្យតំបន់ធម្មតា។
(5) បន្ទាប់ពីបញ្ចប់កិច្ចការវិភាគ សូមបិទឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាជាមុនសិន ហើយបន្ទាប់មកលាងជម្រះក្បាលតម្រងក្នុងទឹកសុទ្ធរយៈពេល 10-15 នាទី;ក្នុងពេលជាមួយគ្នានោះសន្ទះចាក់ថ្នាំត្រូវបានលាងសម្អាតដោយទឹកនិងមេតាណុល។
(6) ចុងក្រោយដាក់មេតាណុល 80% លាងទឹករយៈពេល 30 នាទី រួចបិទ។
4. បន្ទាប់ពីបញ្ចប់ការត្រួតពិនិត្យ សូមបំពេញសន្លឹកត្រួតពិនិត្យ និងធ្វើតេស្តមន្ទីរពិសោធន៍។