Saccharin Insoluble CAS 81-07-2 ភាពបរិសុទ្ធ >99.0% (HPLC)

Saccharin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-one, 1,1-ឌីអុកស៊ីត;
1,2-Benzisothiazolin-3-one 1,1-dioxide [81-07-2] ។
និយមន័យ
Saccharin មាន NLT 99.0% និង NMT 101.0% នៃ C7H5NO3S គណនាលើមូលដ្ឋានស្ងួត។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ
• ការស្រូបចូលអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ <197K>
សួរ
• នីតិវិធី
គំរូ: 500 មីលីក្រាម
ការវិភាគ៖ រំលាយគំរូក្នុងអាល់កុល 40 មីលីលីត្រ។បន្ថែមទឹក 40 មីលីលីត្រនិង phenolphthalein TS ។ទីត្រាតជាមួយ 0.1 N សូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែន។អនុវត្ត titration ទទេ បើចាំបាច់ និងធ្វើការកែតម្រូវសមស្រប។រាល់ mL នៃ 0.1 N sodium hydroxide គឺស្មើនឹង 18.32 mg នៃ C7H5NO3S ។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក: 99.0% -101.0% នៅលើមូលដ្ឋានស្ងួត
ភាពមិនស្អាត
ភាពមិនបរិសុទ្ធគ្មានសរីរាង្គ
• សំណល់នៅលើភ្លើង <281>: NMT 0.2% ។សីតុណ្ហភាពបញ្ឆេះគឺ 600 ± 50 ។
• លោហៈធ្ងន់ វិធីសាស្រ្ត II <231>: NMT 10 ppm
សារធាតុមិនបរិសុទ្ធសរីរាង្គ
• នីតិវិធីទី 1: កម្រិតនៃ Toluenesulfonamides
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារខាងក្នុង៖ 0.25 mg/mL នៃជាតិកាហ្វេអ៊ីនក្នុង methylene chloride
ដំណោះស្រាយស្ដង់ដារ៖ 20.0 µg/mL នៃ USP o-Toluenesulfonamide RS និង 20.0 µg/mL នៃ USP p-Toluenesulfonamide RS ក្នុង methylene chloride
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ ហួត 5.0 mL នៃដំណោះស្រាយស្ដង់ដារ ទៅជាភាពស្ងួតនៅក្នុងស្ទ្រីមនៃអាសូត។រំលាយសំណល់ក្នុង 1 mL នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារផ្ទៃក្នុង។
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ ផ្អាក 10 ក្រាមនៃ Saccharin ក្នុងទឹក 20 mL ហើយរំលាយដោយប្រើ 5-6 mL នៃ 10 N sodium hydroxide ។បើចាំបាច់ កែសម្រួលដំណោះស្រាយជាមួយ 1 N sodium hydroxide ឬ 1 N hydrochloric acid ទៅជា pH នៃ 7-8 ហើយពនឺជាមួយទឹកដល់ 50 mL ។អ្រងួនសូលុយស្យុងជាមួយបរិមាណចំនួន 4 នីមួយៗនៃ 50 មីលីលីត្រនៃមេទីលីនក្លរ។ផ្សំស្រទាប់ខាងក្រោម ស្ងួតលើអ៊ីដ្រូសែនស៊ុលហ្វាត និងតម្រង។លាងសម្អាតតម្រង និងសូដ្យូមស៊ុលហ្វាត ដោយប្រើមេទីលលីនក្លរ 10 មីលីលីត្រ។ផ្សំសូលុយស្យុង និងការបោកគក់ ហើយហួតស្ទើរតែរហូតដល់ស្ងួតក្នុងអាងទឹកនៅសីតុណ្ហភាពមិនលើសពី 40។ ដោយប្រើបរិមាណតិចតួចនៃសារធាតុ methylene chloride ផ្ទេរបរិមាណសំណល់ទៅក្នុងបំពង់ 10 មីលីលីត្រដែលសមស្រប ហួតទៅជាស្ងួតនៅក្នុងស្ទ្រីមនៃ អាសូត និងរំលាយសំណល់ក្នុង 1.0 mL នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារផ្ទៃក្នុង។
សូលុយស្យុងទទេ៖ ហួត 200 mL នៃ methylene chloride ទៅជាស្ងួតក្នុងទឹកងូតទឹកនៅសីតុណ្ហភាពមិនលើសពី 40 ។ រំលាយសំណល់ក្នុង 1 mL នៃ methylene chloride ។
ប្រព័ន្ធ Chromatographic
(សូមមើល Chromatography <621> ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ។ )
របៀប៖ GC
ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា៖ អ៊ីយ៉ូដនៃអណ្តាតភ្លើង
ជួរឈរ៖ 0.53-mm × 10-m fused silica column, coated with G3 phase (កម្រាស់ខ្សែភាពយន្ត 2 µm)
សីតុណ្ហភាព
ម៉ាស៊ីនចាក់៖ ២៥០
ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា៖ ២៥០
ជួរ: 180
ឧស្ម័នដឹកជញ្ជូន៖ អាសូត
អត្រាលំហូរ: 10 មីលីលីត្រ / នាទី។
ទំហំចាក់: 1µL
សមាមាត្រ 2: 1
ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ
គំរូ៖ ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ និងដំណោះស្រាយទទេ
[ចំណាំ- សារធាតុត្រូវបានបញ្ចេញតាមលំដាប់ដូចខាងក្រោមៈ o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide និង caffeine ។
តម្រូវការភាពសមស្រប៖ មិនមានកម្រិតខ្ពស់នៅពេលវេលារក្សាទុកសម្រាប់ស្តង់ដារខាងក្នុង o-toluenesulfonamide ឬ p-toluenesulfonamide;ដំណោះស្រាយទទេ
ដំណោះស្រាយ៖ NLT 1.5 រវាង o-toluenesulfonamide និង p-toluenesulfonamide ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ
ការវិភាគ
គំរូ៖ ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ និងដំណោះស្រាយគំរូ
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ ប្រសិនបើកម្រិតកំពូលណាមួយដោយសារតែ o-toluenesulfonamide និង p-toluenesulfonamide លេចឡើងក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយគំរូ សមាមាត្រនៃតំបន់របស់ពួកគេទៅនឹងដំណោះស្រាយស្តង់ដារផ្ទៃក្នុងគឺ NMT សមាមាត្រដែលត្រូវគ្នានៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ។ .
ភាពមិនបរិសុទ្ធបុគ្គល៖ សូមមើលតារាងភាពមិនបរិសុទ្ធ 1 ។
តារាង 1
លក្ខខណ្ឌនៃការទទួលយកឈ្មោះ (ppm)
o-Toluenesulfonamide ១០
p-Toluenesulfonamide ១០
• នីតិវិធីទី 2: កម្រិតនៃ Benzoate និង Salicylate
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ សូលុយស្យុង saccharin ក្តៅ 10 មីលីលីត្រ
ការវិភាគ៖ បន្ថែម ferric chloride TS dropwise ទៅដំណោះស្រាយគំរូ។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ មិនមានពណ៌ precipitate ឬ violet លេចឡើងក្នុងអង្គធាតុរាវទេ។
ការធ្វើតេស្តជាក់លាក់
• ជួររលាយ ឬសីតុណ្ហភាព 741:226-230
• ការបាត់បង់លើការសម្ងួត <731>៖ សម្ងួតគំរូនៅសីតុណ្ហភាព 105 រយៈពេល 2 ម៉ោង៖ វាបាត់បង់ NMT 1.0% នៃទំងន់របស់វា។
• ការធ្វើតេស្តសារធាតុ Carbonizable ដែលអាចអានបាន 271
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ 40 mg/mL ក្នុងអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក (94.5%-95.5% [w/w] នៃ H2SO4) រក្សានៅកម្រិត 48-50 រយៈពេល 10 នាទី
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ ដំណោះស្រាយគំរូមិនមានពណ៌ច្រើនជាងការផ្គូផ្គង Fluid A នៅពេលមើលប្រឆាំងនឹងផ្ទៃខាងក្រោយពណ៌ស។
• ភាពច្បាស់លាស់នៃដំណោះស្រាយ
[ចំណាំ-ដំណោះស្រាយគំរូគឺត្រូវប្រៀបធៀបទៅនឹងការព្យួរយោង A និងដើម្បីស្រោចទឹកក្នុងពន្លឺថ្ងៃដែលសាយភាយ 5 នាទីបន្ទាប់ពីការរៀបចំការព្យួរយោង A.]
សារធាតុរំលាយ: ដំណោះស្រាយ 200-g/L នៃសូដ្យូមអាសេតាត
ដំណោះស្រាយ Hydrazine: 10.0 mg/mL នៃ hydrazine sulfate ។[ចំណាំ-អនុញ្ញាតឱ្យឈររយៈពេល 4-6 ម៉ោង។]
សូលុយស្យុង Methenamine៖ ផ្ទេរ 2.5 ក្រាមនៃ methenamine ទៅដបកែវ 100 មីលីលីត្រ បន្ថែមទឹក 25.0 mL បញ្ចូលស្ទីកកញ្ចក់ ហើយលាយឱ្យរលាយ។
ការព្យួរ opalescent បឋម៖ ផ្ទេរ 25.0 mL នៃដំណោះស្រាយ Hydrazine ទៅដំណោះស្រាយ Methenamine ក្នុងដបកែវ 100-mL ។លាយនិងទុកឱ្យឈររយៈពេល 24 ម៉ោង។[ចំណាំ-ការព្យួរនេះមានស្ថេរភាពរយៈពេល 2 ខែ ប្រសិនបើវាត្រូវបានទុកក្នុងធុងកញ្ចក់មួយដែលគ្មានពិការភាពលើផ្ទៃ។ការព្យួរមិនត្រូវជាប់នឹងកញ្ចក់ទេ ហើយត្រូវតែលាយបញ្ចូលគ្នាឱ្យបានល្អមុនពេលប្រើប្រាស់។អនុញ្ញាតឱ្យការផ្អាករយៈពេល 24 ម៉ោង។]
ស្តង់ដារ Opalescence៖ រំលាយ 15.0 mL នៃការព្យួរ opalescent បឋមជាមួយទឹកទៅ 1000 mL ។[ចំណាំ-ការផ្អាកនេះមិនគួរប្រើលើសពី 24 ម៉ោងបន្ទាប់ពីការរៀបចំ។]
ការព្យួរយោង A: ស្តង់ដារ Opalescence និងទឹក (1 ក្នុង 20)
ការព្យួរយោង B: ស្តង់ដារ Opalescence និងទឹក (1 ក្នុង 10)
ដំណោះស្រាយគំរូ: 200 mg/mL ក្នុង Diluent
ការវិភាគ
គំរូ៖ សារធាតុរំលាយ ការព្យួរយោង A ការព្យួរយោង B ដំណោះស្រាយគំរូ និងទឹក
ផ្ទេរផ្នែកគ្រប់គ្រាន់នៃដំណោះស្រាយគំរូទៅបំពង់សាកល្បងនៃកញ្ចក់អព្យាក្រឹតគ្មានពណ៌ គ្មានពណ៌ ថ្លា ជាមួយនឹងមូលដ្ឋានសំប៉ែត និងអង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុង 15-25 មម ដើម្បីទទួលបានជម្រៅ 40 ម។ស្រដៀងគ្នានេះដែរ ផ្ទេរផ្នែកនៃការព្យួរយោង A, ការព្យួរយោង B, ទឹក និង Diluent ទៅបំពង់សាកល្បងដែលត្រូវគ្នាដាច់ដោយឡែក។ប្រៀបធៀបដំណោះស្រាយក្នុងពន្លឺថ្ងៃដែលសាយភាយ ដោយមើលបញ្ឈរទល់នឹងផ្ទៃខាងក្រោយខ្មៅ (សូមមើល Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison)។[ចំណាំ—ការសាយភាយនៃពន្លឺត្រូវតែមានលក្ខណៈដែលការព្យួរយោង A អាចត្រូវបានសម្គាល់យ៉ាងងាយស្រួលពីទឹក ហើយការព្យួរយោង B អាចត្រូវបានសម្គាល់យ៉ាងងាយស្រួលពីការព្យួរយោង A ។ ]
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ ដំណោះស្រាយគំរូបង្ហាញពីភាពច្បាស់លាស់ដូចគ្នាទៅនឹងទឹក ឬ Diluent ឬភាពស្រអាប់របស់វាគឺ NMT ដែលនៃការព្យួរយោង A ។
•ពណ៌នៃដំណោះស្រាយ
Diluent A: ដំណោះស្រាយ 200-g/L នៃ sodium acetate
Diluent B: ដំណោះស្រាយ 10-g/L នៃអាស៊ីត hydrochloric
ដំណោះស្រាយស្ដង់ដារ៖ Ferric chloride CS, cobaltous chloride CS, cupric sulfate CS, និង Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
ដំណោះស្រាយស្ដង់ដារ៖ ដំណោះស្រាយស្ដង់ដារស្ដង់ដារនិង Diluent B (1 ក្នុង 100) ។[ចំណាំ-រៀបចំដំណោះស្រាយស្តង់ដារភ្លាមៗមុនពេលប្រើ។]
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ ប្រើដំណោះស្រាយគំរូពីការធ្វើតេស្តសម្រាប់ភាពច្បាស់លាស់នៃដំណោះស្រាយ។
ការវិភាគ
គំរូ៖ សារធាតុរំលាយ A ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ ដំណោះស្រាយគំរូ និងទឹក។
ផ្ទេរផ្នែកគ្រប់គ្រាន់នៃដំណោះស្រាយគំរូទៅបំពង់សាកល្បងនៃកញ្ចក់អព្យាក្រឹតគ្មានពណ៌ គ្មានពណ៌ ថ្លា ជាមួយនឹងមូលដ្ឋានសំប៉ែត និងអង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុង 15-25 មម ដើម្បីទទួលបានជម្រៅ 40 ម។ស្រដៀងគ្នានេះដែរ ផ្ទេរផ្នែកនៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារ Diluent A និងទឹកដើម្បីបំបែកបំពង់សាកល្បងដែលត្រូវគ្នា។ប្រៀបធៀបដំណោះស្រាយក្នុងពន្លឺថ្ងៃដែលសាយភាយ ដោយមើលបញ្ឈរទល់នឹងផ្ទៃខាងក្រោយពណ៌ស (សូមមើល Spectrophotometry និង Light-Scattering 851, Visual Comparison)។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ ដំណោះស្រាយគំរូមានរូបរាងនៃទឹក ឬ Diluent A ឬមិនមានពណ៌ខ្លាំងជាងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ។
តម្រូវការបន្ថែម
• ការវេចខ្ចប់ និងការរក្សាទុក៖ រក្សាទុកក្នុងធុងបិទជិត។ទុកនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់។
• ស្តង់ដារយោង USP <11>
USP Saccharin RS ចុចដើម្បីមើលរចនាសម្ព័ន្ធ
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS