អាស៊ីត Ursodeoxycholic (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0 ~ 101.0%

អាស៊ីត URSODEOXYCHOLIC
C24H40O4 លោក 392.6[128-13-2]
និយមន័យ
អាស៊ីត 3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic ។
មាតិកា: 99.0 ភាគរយទៅ 101.0 ភាគរយ (សារធាតុស្ងួត) ។
តួអក្សរ
រូបរាង: ម្សៅពណ៌សឬស្ទើរតែពណ៌ស។
ភាពរលាយ៖ ជាក់ស្តែងមិនរលាយក្នុងទឹក រលាយដោយសេរីក្នុងអេតាណុល (៩៦ ភាគរយ) រលាយបន្តិចក្នុងអាសេតូន មិនរលាយក្នុងទឹក មេទីលីនក្លរ។
mp: ប្រហែល 202 ℃។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណដំបូង៖ ក.
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណទីពីរ: B, C ។
ក. វិសាលគមស្រូបពន្លឺអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ (២.២.២៤)។
ការប្រៀបធៀប៖ អាស៊ីត Ursodeoxycholic CRS ។
ខ.ពិនិត្យក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានក្នុងការធ្វើតេស្តរកភាពមិនបរិសុទ្ធ គ.
លទ្ធផល៖ ចំណុចសំខាន់នៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសាកល្បង (ខ) គឺស្រដៀងគ្នានៅក្នុងទីតាំង ពណ៌ និងទំហំទៅនឹងចំណុចសំខាន់នៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (ក)។
គ. រំលាយប្រហែល 10 mg ក្នុង 1 mL នៃអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក R. បន្ថែម 0.1 mL នៃដំណោះស្រាយ formaldehyde R ហើយទុកឱ្យឈររយៈពេល 5 នាទី។បន្ថែមទឹក 5 មីលីលីត្រ R. ការព្យួរដែលទទួលបានមានពណ៌បៃតងខៀវ។
តេស្ត
ការបង្វិលអុបទិកជាក់លាក់ (2.2.7): + 58.0 ដល់ + 62.0 (សារធាតុស្ងួត) ។
រំលាយ 0.500 ក្រាមក្នុងអេតាណុល R ហើយពនលាយទៅ 25.0 mL ជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយដូចគ្នា។
ភាពមិនបរិសុទ្ធ គ. ក្រូម៉ាតូក្រាត ស្រទាប់ស្តើង (២.២.២៧)។
ល្បាយសារធាតុរំលាយ៖ ទឹក R, អាសេតូន R (10:90 V/V) ។
ដំណោះស្រាយសាកល្បង (ក) ។រំលាយ 0.40 ក្រាមនៃសារធាតុដែលត្រូវពិនិត្យនៅក្នុងល្បាយសារធាតុរំលាយនិងពនឺទៅ 10 mL ជាមួយល្បាយសារធាតុរំលាយ។
ដំណោះស្រាយសាកល្បង (ខ) ។រំលាយ 1 mL នៃដំណោះស្រាយសាកល្បង (a) ទៅ 10 mL ជាមួយល្បាយសារធាតុរំលាយ។
ដំណោះស្រាយយោង (ក) ។រំលាយអាស៊ីត ursodeoxycholic CRS 40 មីលីក្រាមក្នុងល្បាយសារធាតុរំលាយហើយពនឺដល់ 10 មីលីលីត្រជាមួយល្បាយសារធាតុរំលាយ។
ដំណោះស្រាយយោង (ខ) ។រំលាយអាស៊ីត lithocholic 20 មីលីក្រាម CRS (មិនបរិសុទ្ធ C) នៅក្នុងល្បាយសារធាតុរំលាយនិងពនឺទៅ 10.0 mL ជាមួយល្បាយសារធាតុរំលាយ (ដំណោះស្រាយ A) ។រំលាយ 2.0 mL នៃដំណោះស្រាយនេះទៅ 100.0 mL ជាមួយល្បាយសារធាតុរំលាយ។
ដំណោះស្រាយយោង (គ) ។ទៅ 5 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយ A បន្ថែម 10 មីលីក្រាមនៃអាស៊ីត chenodeoxycholic CRS (មិនបរិសុទ្ធ A) និងពនឺដល់ 50 មីលីលីត្រជាមួយល្បាយសារធាតុរំលាយ។
ចាន: TLC silica gel plate R.
ដំណាក់កាលចល័ត៖ អាស៊ីតអាសេទិកទឹកកក R, អាសេតូន R, មេទីឡែនក្លរួ R (1:30:60 V/V/V) ។
ការដាក់ពាក្យ: 5μL
ការអភិវឌ្ឍន៍: លើសពី 2/3 នៃចាន។
សម្ងួត: នៅ 120 ℃ សម្រាប់ 10 នាទី។
ការរកឃើញ៖ បាញ់ភ្លាមៗជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ 47.6 g/L នៃអាស៊ីត phosphomolybdic R ក្នុងល្បាយនៃ 1 ភាគនៃអាស៊ីត sulfuric R និង 20 ភាគនៃអាស៊ីត glacial acetic R ហើយកំដៅនៅ 120 ℃ រហូតដល់ចំណុចពណ៌ខៀវលេចឡើងនៅលើផ្ទៃខាងក្រោយស្រាលជាងមុន។
ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ៖ ដំណោះស្រាយយោង (គ)៖
- ក្រូម៉ាតូក្រាមបង្ហាញចំណុចសំខាន់ចំនួន 2 ដាច់ដោយឡែកពីគ្នា។
ដែនកំណត់៖ ដំណោះស្រាយសាកល្បង (ក)៖
- impurity C: កន្លែងណាមួយដោយសារភាពមិនបរិសុទ្ធ C គឺមិនខ្លាំងជាងកន្លែងសំខាន់នៅក្នុង chromatogram ដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (b) (0.1 ភាគរយ) ។
សារធាតុពាក់ព័ន្ធ។ក្រូម៉ូសូមរាវ (២.២.២៩) ។
ល្បាយសារធាតុរំលាយ៖ មេតាណុល R ដំណាក់កាលចល័ត (10:90 V/V) ។
ដំណោះស្រាយសាកល្បង។រំលាយ 60 mg នៃសារធាតុដែលត្រូវពិនិត្យក្នុងល្បាយសារធាតុរំលាយ និងពនឺដល់ 20.0 mL ជាមួយល្បាយសារធាតុរំលាយ។
ដំណោះស្រាយយោង (ក) ។រំលាយខ្លឹមសារនៃដបទឹកអាស៊ីត Ursodeoxycholic សម្រាប់ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ CRS (ដែលមានសារធាតុមិនបរិសុទ្ធ A និង H) ក្នុង 1.0 mL នៃល្បាយសារធាតុរំលាយ។
ដំណោះស្រាយយោង (ខ) ។រំលាយ 1.0 mL នៃដំណោះស្រាយសាកល្បងទៅ 100.0 mL ជាមួយល្បាយសារធាតុរំលាយ។រំលាយ 1.0 mL នៃដំណោះស្រាយនេះទៅ 10.0 mL ជាមួយល្បាយសារធាតុរំលាយ។
ជួរ​ឈរ៖
-size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
-stationary phase: end-capped end-capped octadecylsilyl silica gel សម្រាប់chromatography R (5 μm);
- សីតុណ្ហភាព : 40 ℃ ± 1 ℃ ។
ដំណាក់កាលចល័ត៖ លាយអាសេតូនីទ្រីល R ចំនួន 30 ភាគ 37 ភាគនៃដំណោះស្រាយ 0.78 ក្រាម/L នៃសូដ្យូមឌីអ៊ីដ្រូសែនផូស្វាត R លៃតម្រូវទៅ pH 3 ជាមួយអាស៊ីតផូស្វ័រ R និង 40 បរិមាណនៃមេតាណុល R ។
អត្រាលំហូរ៖ ០,៨ មីល្លីលីត្រ / នាទី។
ការរកឃើញ: refractometer នៅ 35 ± 1 ℃។
ការចាក់: 150 μL
ពេលវេលាដំណើរការ៖ 4 ដងនៃពេលវេលារក្សាទុកនៃអាស៊ីត Ursodeoxycholic ។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណភាពមិនបរិសុទ្ធ៖ ប្រើក្រូម៉ាតូក្រាមដែលផ្តល់ដោយអាស៊ីត ursodeoxycholic សម្រាប់ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ CRS និងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (a) ដើម្បីកំណត់អត្តសញ្ញាណកំពូលដោយសារតែភាពមិនបរិសុទ្ធ A និង H ។
ការរក្សាទំនាក់ទំនងដោយយោងទៅអាស៊ីត ursodeoxycholic (ពេលវេលារក្សាទុក = ប្រហែល 14 នាទី): ភាពមិនបរិសុទ្ធ H = ប្រហែល 0.9;ភាពមិនបរិសុទ្ធ A = ប្រហែល 2.8 ។
ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ៖ ដំណោះស្រាយយោង (a)៖
- ដំណោះស្រាយ៖ អប្បបរមា 1.5 រវាងកំពូលភ្នំ ដោយសារភាពមិនបរិសុទ្ធ H និងអាស៊ីត ursodeoxycholic ។
ដែនកំណត់៖
- ភាពមិនបរិសុទ្ធ A: មិនលើសពី 10 ដងនៃផ្ទៃនៃកំពូលចម្បងនៅក្នុង chromatogram ដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (b) (1.0 ភាគរយ);
- ភាពមិនបរិសុទ្ធដែលមិនបានបញ្ជាក់៖ សម្រាប់ភាពមិនបរិសុទ្ធនីមួយៗ មិនលើសពីតំបន់នៃកំពូលចម្បងនៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (ខ) (0.10 ភាគរយ);
- សរុប៖ មិនលើសពី 15 ដងនៃផ្ទៃនៃកំពូលចម្បងនៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (ខ) (1.5 ភាគរយ);
-មិនយកចិត្តទុកដាក់លើដែនកំណត់៖ 0.5 ដងនៃផ្ទៃនៃកំពូលចម្បងនៅក្នុង chromatogram ដែលទទួលបានជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោង (b) (0.05 ភាគរយ) ។
លោហៈធ្ងន់ (2.4.8): អតិបរមា 20 ppm ។
1.0 ក្រាមអនុលោមតាមការធ្វើតេស្ត C. រៀបចំដំណោះស្រាយយោងដោយប្រើ 2 mL នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារនាំមុខ (10 ppm Pb) R ។
ការបាត់បង់លើការសម្ងួត (2.2.32): អតិបរមា 1.0 ភាគរយ កំណត់លើ 1.000 ក្រាមដោយការសម្ងួតក្នុងឡនៅ 105 ℃។
ផេះស៊ុលហ្វាត (2.4.14): អតិបរមា 0.1 ភាគរយ កំណត់លើ 1.0 ក្រាម។
សួរ
រំលាយ 0.350 ក្រាមក្នុង 50 mL នៃអេតាណុល (96 ភាគរយ) R ដែលពីមុនបន្សាបទៅ 0.2 mL នៃដំណោះស្រាយ phenolphthalein R. បន្ថែមទឹក 50 mL R និង titrate ជាមួយ 0.1 M sodium hydroxide រហូតដល់មានពណ៌ផ្កាឈូក។
1 mL នៃ 0.1 M sodium hydroxide គឺស្មើនឹង 39.26 mg នៃ C24H40O4 ។
ភាពមិនស្អាត
ភាពមិនបរិសុទ្ធដែលបានបញ្ជាក់៖ A, C ។
សារធាតុមិនបរិសុទ្ធដែលអាចរកឃើញផ្សេងទៀត (ប្រសិនបើមានវត្តមានក្នុងកម្រិតគ្រប់គ្រាន់ ត្រូវបានរកឃើញដោយការធ្វើតេស្តមួយ ឬផ្សេងទៀតនៅក្នុង monograph ។ ពួកវាត្រូវបានកំណត់ដោយលក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយកជាទូទៅសម្រាប់ភាពមិនបរិសុទ្ធផ្សេងទៀត/មិនបានបញ្ជាក់ និង/ឬដោយ monograph ទូទៅនៃសារធាតុ សម្រាប់ការប្រើប្រាស់ឱសថ (2034) ដូច្នេះវាមិនចាំបាច់ដើម្បីកំណត់អត្តសញ្ញាណភាពមិនបរិសុទ្ធទាំងនេះសម្រាប់ការបង្ហាញពីការអនុលោមតាមនោះទេ។ សូមមើលផងដែរ 5.10 ។
ការត្រួតពិនិត្យភាពមិនបរិសុទ្ធនៅក្នុងសារធាតុសម្រាប់ការប្រើប្រាស់ឱសថ): ​​B, D, E, F, G, H, I ។
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (អាស៊ីត chenodeoxycholic),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (អាស៊ីត cholic),
C. អាស៊ីត 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic (អាស៊ីត lithocholic),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (អាស៊ីត ursocholic),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (អាស៊ីត deoxycholic),
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic acid,
G. មេទីល 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol ។