វីតាមីន E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocopherol ≥25.0%

និយមន័យ
វីតាមីន E Polyethylene Glycol Succinate គឺជាល្បាយដែលបង្កើតឡើងដោយ esterification នៃ d-alpha tocopheryl acid succinate និង polyethylene glycol ។ល្បាយ ester មានជាចម្បងនៃ mono-esterified polyethylene glycol និងចំនួនតូចមួយនៃ di-esterified polyethylene glycol ។វាមាន NLT 25.0% នៃ d-alpha tocopherol (C29H50O2) ។
ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ
• A. ការធ្វើតេស្តកំណត់អត្តសញ្ញាណឧស្ម័ន Chromatographic
ការវិភាគ៖ បន្តដូចដែលបានណែនាំនៅក្នុងការធ្វើតេស្តសម្រាប់មាតិកានៃអាល់ហ្វា Tocopherol ។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ ពេលវេលារក្សាទុកនៃកំពូលដ៏សំខាន់នៃដំណោះស្រាយគំរូត្រូវគ្នាទៅនឹងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ។
ការ​តែង​និពន្ធ
• ខ្លឹមសារនៃអាល់ហ្វា Tocopherol
សារធាតុរំលាយ: 0.25 មីលីលីត្រនៃ phenolphthalein TS ក្នុង 1 លីត្រនៃជាតិអាល់កុល
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារខាងក្នុង៖ 12 mg/ml នៃ ethyl arachidate ក្នុង isooctane
ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ ផ្ទេរ 32.5 mg នៃ USP Alpha Tocopherol RS ទៅកាន់ដបប្រតិកម្មសមស្រប។បន្ថែម 2 មីលីលីត្រនៃ pyridine និង 0.5 mL នៃ N, O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide ជាមួយ 1% trimethylchlorosilane ហើយកំដៅដបនៅ 100 រយៈពេល 10 នាទី។ទុកទឹកឱ្យត្រជាក់ បន្ថែម 5.0 mL នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារផ្ទៃក្នុង អមដោយ 20 mL នៃ isooctane ហើយអ្រងួន។
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ ផ្ទេរបរិមាណដែលស្មើនឹង 0.100–0.160 ក្រាមនៃវីតាមីន E Polyethylene Glycol Succinate រលាយនៅចម្ងាយ 60 ទៅបំពង់វប្បធម៌ (ប្រវែងប្រហែល 20 សង់ទីម៉ែត្រ និងអង្កត់ផ្ចិត 2.5 សង់ទីម៉ែត្រ) ដែលបំពាក់ដោយមួកវីស។បន្ថែមអាស៊ីត ascorbic 40-50 មីលីក្រាមនិងបន្ទះសៀគ្វីឆ្អិនពីរបីបន្ទាប់មក 20 មីលីលីត្រនៃសារធាតុរំលាយ។[ចំណាំ- បញ្ចោញដំណោះស្រាយដោយថ្នមៗដោយមិនបញ្ចេញសារធាតុ។] ដាក់បំពង់នៅក្នុងប្លុកកំដៅដែលបានកំណត់នៅ 100-150 ។នៅពេលដែលសំណាកត្រូវបានរំលាយទាំងស្រុង បន្ថែមប៉ូតាស្យូមអ៊ីដ្រូអុកស៊ីត 0.25 ក្រាម ហើយបន្តការច្រាលទឹករយៈពេល 30 នាទី។យកបំពង់ចេញពីកំដៅ ហើយខណៈពេលដែលមាតិកានៅតែក្តៅ បន្ថែម 1-2 mL នៃទឹកអាស៊ីត hydrochloric dropwise រហូតដល់ពណ៌ផ្កាឈូកបាត់។[ប្រយ័ត្ន - ប្រតិកម្មខាងក្រៅ។ទុកទឹកអាស៊ីតទៅផ្នែកខាងក្នុងនៃបំពង់ ដើម្បីការពារការហៀរ។] ត្រជាក់បំពង់ បន្ទាប់មកលាងសម្អាតផ្នែកម្ខាងនៃបំពង់ដោយទឹក 20 មីលីលីត្រ។បន្ថែម 5.0 mL នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារខាងក្នុង មួក និងអ្រងួន ដើម្បីធានាបាននូវការលាយបញ្ចូលគ្នាយ៉ាងហ្មត់ចត់។អនុញ្ញាតឱ្យបំពង់ឈររហូតដល់ស្រទាប់ពីរផ្សេងគ្នាត្រូវបានបង្កើតឡើង។ផ្ទេរ 2.5-3.5 mL នៃស្រទាប់ខាងលើទៅក្នុងដបប្រតិកម្មសមស្រប ហើយបន្ថែម 2.0 mL នៃ pyridine អមដោយ 2.5 mL នៃ N, O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide ជាមួយនឹង 1% trimethylchlorosilane ។កំដៅដបនៅ 100 សម្រាប់ 10 នាទី។ត្រជាក់ហើយបន្ទាប់មកបន្ថែម 12 មីលីលីត្រនៃ isooctane ។
ប្រព័ន្ធ Chromatographic
(សូមមើល Chromatography 621, ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ។ )
របៀប៖ GC
ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា៖ អ៊ីយ៉ូដនៃអណ្តាតភ្លើង
ជួរ: 0.25-mm × 15-m fused-silica capillary;ស្រោបដោយខ្សែភាពយន្ត 0.25 µm នៃដំណាក់កាល G27
សីតុណ្ហភាព
ម៉ាស៊ីនចាក់៖ ២៨០
ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា៖ ៣៤៥
ជួរ: សូមមើលតារាងទី 1 ។
តារាងទី 1
សីតុណ្ហភាពដំបូង(°) សីតុណ្ហភាពកើនឡើង (°/នាទី) សីតុណ្ហភាពចុងក្រោយ (°) ពេលវេលារក្សានៅសីតុណ្ហភាពចុងក្រោយ (នាទី)
២៦០ ២០ ៣៤០ ១
ឧស្ម័នដឹកជញ្ជូន៖ អេលីយ៉ូម
អត្រាលំហូរ៖ 1.5 មីលីលីត្រ / នាទី។
ទំហំចាក់: 1µL
ប្រភេទចាក់៖ សមាមាត្របំបែក ២០០:១
ភាពសមស្របនៃប្រព័ន្ធ
គំរូ៖ ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ
តម្រូវការសមស្រប
កត្តាកន្ទុយ៖ NMT 2.0 សម្រាប់កំពូល alpha tocopherol
គម្លាតស្តង់ដារដែលទាក់ទង៖ NMT 2.0% សម្រាប់សមាមាត្រនៃតំបន់កំពូល alpha tocopherol ទៅតំបន់កំពូលស្តង់ដារខាងក្នុង
ការវិភាគ
គំរូ៖ ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ និងដំណោះស្រាយគំរូ
គណនាភាគរយនៃ d-alpha tocopherol (C29H50O2) នៅក្នុងផ្នែកនៃវីតាមីន E Polyethylene Glycol Succinate យក៖
លទ្ធផល = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU = សមាមាត្រស្តង់ដារខាងក្នុង (តំបន់កំពូលនៃ alpha tocopherol / តំបន់កំពូលនៃស្តង់ដារខាងក្នុង) ពីដំណោះស្រាយគំរូ
RS = សមាមាត្រស្តង់ដារខាងក្នុង (តំបន់កំពូលនៃ alpha tocopherol / តំបន់កំពូលនៃស្តង់ដារខាងក្នុង) ពីដំណោះស្រាយស្តង់ដារ
WS = ទម្ងន់នៃ USP Alpha Tocopherol RS ដែលប្រើដើម្បីរៀបចំដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (mg)
WU = ទម្ងន់នៃវីតាមីន E Polyethylene Glycol Succinate យកទៅរៀបចំដំណោះស្រាយគំរូ (mg)
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យទទួលយក៖ NLT 25.0%
ការធ្វើតេស្តជាក់លាក់
• ការបង្វិលអុបទិក ការបង្វិលជាក់លាក់ 781S
[ចំណាំ-ការធ្វើតេស្តនេះកំណត់ d-alpha tocopherol បន្ទាប់ពី saponification ។]
ដំណោះស្រាយគំរូ៖ ផ្ទេរ 0.9 ក្រាមនៃវីតាមីន E Polyethylene Glycol Succinate រលាយនៅអាយុ 60 ទៅបំពង់សាកល្បងសមស្របដែលបំពាក់ជាមួយមួក ហើយរំលាយក្នុងជាតិអាល់កុល 10.0 មីលីលីត្រ។ដាក់បំពង់នៅក្នុងប្លុកកំដៅដែលបានកំណត់នៅ 100-105 ។[កំណត់ចំណាំ- បញ្ចោញដំណោះស្រាយដោយថ្នមៗដោយមិនបញ្ចេញសារធាតុ។] នៅពេលដែលសំណាកត្រូវបានរំលាយទាំងស្រុង បន្ថែមគ្រាប់សូដ្យូមអ៊ីដ្រូអុកស៊ីត 2-3 គ្រាប់ ហើយបន្តការច្រាលទឹកក្នុងរយៈពេល 30 នាទីទៀត។យកបំពង់ចេញពីកំដៅ ហើយខណៈពេលដែលមាតិកានៅតែក្តៅ សូមបន្សាបដោយប្រើប្រាស់ phenolphthalein ជាសូចនាករដោយបន្ថែមបន្តិចម្តងៗ 10 mL នៃល្បាយនៃទឹក និងអាស៊ីត hydrochloric (1:1) រហូតដល់ពណ៌ផ្កាឈូកបាត់។[ប្រយ័ត្ន - ប្រតិកម្មខាងក្រៅ។ទុកឲ្យសូលុយស្យុងអាសុីតចុះមកខាងក្នុងបំពង់ ដើម្បីការពារកុំឲ្យធ្លុះធ្លាយ។] ត្រជាក់បំពង់ មួក និងអ្រងួន រហូតទាល់តែសារធាតុផ្សំចូលគ្នាបានល្អ។បន្ថែម 25.0 មីលីលីត្រនៃ heptane, cap និងអ្រងួនរយៈពេល 1 នាទីដើម្បីធានាបាននូវការលាយបញ្ចូលគ្នាយ៉ាងហ្មត់ចត់។អនុញ្ញាតឱ្យបំពង់ឈររហូតដល់ស្រទាប់ពីរផ្សេងគ្នាត្រូវបានបង្កើតឡើង។ផ្ទេរស្រទាប់ខាងលើទៅបំពង់វប្បធម៌ស្អាត ស្ងួត បន្ទាប់មកបន្ថែមទឹក 10.0 mL ទៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានយកមកវិញ។ខ្ចប់ អ្រងួន និងអនុញ្ញាតឱ្យស្រទាប់បំបែក។ផ្ទេរស្រទាប់ខាងលើទៅបំពង់ស្អាតស្ងួត។បន្ថែមសូលុយស្យុងប៉ូតាស្យូម ferricyanide 10.0 មីលីលីត្រ រៀបចំដោយរំលាយ 2 ក្រាមនៃប៉ូតាស្យូម ferricyanide ក្នុង 10.0 mL នៃ 0.2 M sodium hydroxide ហើយជំនួសមួក។អ្រងួន​យ៉ាង​ខ្លាំង​រយៈពេល 45 វិនាទី ហើយ​ទុក​ឱ្យ​ស្រទាប់​បែក​គ្នា​រយៈពេល 30 នាទី។ប្រសិនបើស្រទាប់ heptane កំពូលគឺច្បាស់, បន្តជាមួយនឹងការវាស់វែងសម្រាប់ការបង្វិលជាក់លាក់;ប្រសិនបើ​មិន​ច្បាស់ សូម​សម្ងួត​លើ​សូដ្យូម​ស៊ុល​ហ្វាត​ដែល​គ្មាន​ជាតិ​ទឹក មុនពេល​បន្ត​ការ​ធ្វើតេស្ត។[ចំណាំ-ប្រើលទ្ធផលនៃការធ្វើតេស្តសម្រាប់មាតិកានៃអាល់ហ្វា Tocopherol ដើម្បីគណនាការបង្វិលជាក់លាក់។]
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ NLT +24.0
• ភាពរលាយក្នុងទឹក។
គំរូ: 20 ក្រាមនៃវីតាមីន E រលាយ Polyethylene Glycol Succinate
ការវិភាគ៖ ដាក់សំណាកក្នុងធុងកញ្ចក់មួយនៅលើម៉ាស៊ីនកូរម៉ាញេទិក។ភ្លាមៗបន្ថែមទឹករំពុះ 80 មីលីលីត្រខណៈពេលកូរ។ទុកឱ្យត្រជាក់ដល់សីតុណ្ហភាពបន្ទប់ដោយកូរឱ្យជាប់ជានិច្ច។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការទទួលយក៖ ដំណោះស្រាយនឹងច្បាស់ក្នុងរយៈពេល 3 ម៉ោង។
• តម្លៃអាស៊ីត
គំរូ: 1 ក្រាមនៃវីតាមីន E Polyethylene Glycol Succinate
ការវិភាគ៖ រំលាយគំរូក្នុង 25 mL នៃល្បាយនៃជាតិអាល់កុល និងអេធើរ (1:1) ដែលត្រូវបានបន្សាបទៅ phenolphthalein ជាមួយនឹង 0.1 N sodium hydroxide ។បន្ថែម 0.5 mL នៃ phenolphthalein TS, និង titrate ជាមួយ 0.10 N sodium hydroxide រហូតដល់ដំណោះស្រាយនៅតែមានពណ៌ផ្កាឈូកបន្តិចបន្ទាប់ពី 30 s ។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យទទួលយក៖ NMT 0.027 mEq/g ស្មើនឹង NMT 0.27 mL នៃ 0.10 N sodium hydroxide
តម្រូវការបន្ថែម
• ការវេចខ្ចប់ និងការរក្សាទុក៖ រក្សាទុកក្នុងធុងតឹង ហើយរក្សាទុកដោយការពារពីពន្លឺ។
• ការដាក់ស្លាក៖ ការដាក់ស្លាកបង្ហាញពីមាតិកា d-alpha tocopherol ដែលបង្ហាញជា mg/g ។
• ស្តង់ដារយោង USP 11
USP Alpha Tocopherol RS