ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಮೊನೊಹೈಡ್ರೇಟ್ CAS 191217-81-9 ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(ಎಸ್)-2-ಅಮಿನೋ-4,5,6,7-ಟೆಟ್ರಾಹೈಡ್ರೋ-6-(ಪ್ರೊಪಿಲಾಮಿನೊ)ಬೆಂಜೊಥಿಯಾಜೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಮೊನೊಹೈಡ್ರೇಟ್ [191217-81-9].
ವ್ಯಾಖ್ಯಾನ
ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ NLT 98.0% ಮತ್ತು NMT 102.0% C10H19Cl2N3S ಅನ್ನು ಹೊಂದಿರುತ್ತದೆ, ಇದನ್ನು ಜಲರಹಿತ ಆಧಾರದ ಮೇಲೆ ಲೆಕ್ಕಹಾಕಲಾಗುತ್ತದೆ.
ಗುರುತಿಸುವಿಕೆ
• A. ಅತಿಗೆಂಪು ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವಿಕೆ <197A> ಅಥವಾ <197M>
ತರಂಗ ಸಂಖ್ಯೆ ಶ್ರೇಣಿ: <197A>, 3800 cm-1 ರಿಂದ 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 ರಿಂದ 600 cm-1
• B. ಮಾದರಿ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿನ ಪ್ರಮುಖ ಶಿಖರದ ಧಾರಣ ಸಮಯವು ಎನಾಂಟಿಯೊಮೆರಿಕ್ ಪ್ಯೂರಿಟಿಗಾಗಿ ಪರೀಕ್ಷೆಯಲ್ಲಿ ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಪರಿಹಾರದಲ್ಲಿ ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ (S-enantiomer) ಗೆ ಅನುರೂಪವಾಗಿದೆ.
• C. ಗುರುತಿನ ಪರೀಕ್ಷೆಗಳು-ಸಾಮಾನ್ಯ, ಕ್ಲೋರೈಡ್ <191>
ಮಾದರಿ: ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ನ 1 mg/mL
ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡ: ಸಿಲ್ವರ್ ನೈಟ್ರೇಟ್ ಅವಕ್ಷೇಪ ಪರೀಕ್ಷೆಯ ಅವಶ್ಯಕತೆಗಳನ್ನು ಪೂರೈಸುತ್ತದೆ
ASSAY
• ವಿಧಾನ
ಪರಿಹಾರ ಎ: 1 ಲೀ ನೀರಿನಲ್ಲಿ 9.1 ಗ್ರಾಂ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಫಾಸ್ಫೇಟ್ ಮತ್ತು 5.0 ಗ್ರಾಂ ಸೋಡಿಯಂ 1-ಆಕ್ಟಾನೆಸಲ್ಫೋನೇಟ್ ಮೊನೊಹೈಡ್ರೇಟ್ ಅನ್ನು ಕರಗಿಸಿ.ಫಾಸ್ಪರಿಕ್ ಆಮ್ಲದೊಂದಿಗೆ pH 3.0 ಗೆ ಹೊಂದಿಸಿ.
ಪರಿಹಾರ B: ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್ ಮತ್ತು ಪರಿಹಾರ A (1:1)
ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸುವ: ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್ ಮತ್ತು ಪರಿಹಾರ A (1:4)
ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತ: ಕೆಳಗಿನ ಗ್ರೇಡಿಯಂಟ್ ಕೋಷ್ಟಕವನ್ನು ನೋಡಿ.
ಸಮಯ (ನಿಮಿಷ) ಪರಿಹಾರ ಎ (%) ಪರಿಹಾರ ಬಿ (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ ಪರಿಹಾರ: 1.5 mg/mL USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ RS ಮತ್ತು 0.8 mg/mL USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ A RS ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸುವಿಕೆ
ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ಪರಿಹಾರ: 1.5 mg/mL USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಆರ್ಎಸ್ನ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸುವಿಕೆ
ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ: 1.5 ಮಿಗ್ರಾಂ/ಮಿಲೀ ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಅನ್ನು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸುವಿಕೆ
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್
(ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ <621>, ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯನ್ನು ನೋಡಿ.)
ಮೋಡ್: LC
ಡಿಟೆಕ್ಟರ್: UV 264 nm
ಕಾಲಮ್: 4.6-ಮಿಮೀ × 15-ಸೆಂ;5-µm ಪ್ಯಾಕಿಂಗ್ L1
ಕಾಲಮ್ ತಾಪಮಾನ: 40 ± 5
ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣ: 1.5 ಮಿಲಿ/ನಿಮಿಷ
ಇಂಜೆಕ್ಷನ್ ಗಾತ್ರ: 5 µL
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ
ಮಾದರಿಗಳು: ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ ಪರಿಹಾರ ಮತ್ತು ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ [ಗಮನಿಸಿ-ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ A ಮತ್ತು ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್‌ಗೆ ಸಂಬಂಧಿತ ಧಾರಣ ಸಮಯಗಳು ಕ್ರಮವಾಗಿ 0.7 ಮತ್ತು 1.0.]
ಸೂಕ್ತತೆಯ ಅವಶ್ಯಕತೆಗಳು
ರೆಸಲ್ಯೂಶನ್: ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ ಎ ಮತ್ತು ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ನಡುವೆ NLT 6.0, ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ ಪರಿಹಾರ
ಟೈಲಿಂಗ್ ಅಂಶ: ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್‌ಗಾಗಿ NMT 2.0, ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಪರಿಹಾರ
ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರಮಾಣಿತ ವಿಚಲನ: NMT 1.0%, ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ
ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ
ಮಾದರಿಗಳು: ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ ಮತ್ತು ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ
ತೆಗೆದುಕೊಂಡ ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್‌ನ ಭಾಗದಲ್ಲಿ C10H19Cl2N3S ನ ಶೇಕಡಾವಾರು ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಿ:
ಫಲಿತಾಂಶ = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದಿಂದ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
rS = ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ಪರಿಹಾರದಿಂದ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
CS = ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ RS ನ ಸಾಂದ್ರತೆ (mg/mL)
CU = ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದ ಸಾಂದ್ರತೆ (mg/mL)
Mr1 = ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ನ ಆಣ್ವಿಕ ತೂಕ, 284.26
Mr2 = ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಮೊನೊಹೈಡ್ರೇಟ್ನ ಆಣ್ವಿಕ ತೂಕ, 302.26
ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡ: 98.0%–102.0% ಜಲರಹಿತ ಆಧಾರದ ಮೇಲೆ
ಕಲ್ಮಶಗಳು
ಅಜೈವಿಕ ಕಲ್ಮಶಗಳು
• ಇಗ್ನಿಷನ್ <281> ನಲ್ಲಿ ಶೇಷ: NMT 0.10%
• ಹೆವಿ ಮೆಟಲ್ಸ್, ವಿಧಾನ I ​​<231>
ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ: ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ಲೀಡ್ ಪರಿಹಾರ, 10 ppm
ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ: ಬೂದಿ 2 ಗ್ರಾಂ ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಬಹುತೇಕ ಶುಷ್ಕ, ಕಾರ್ಬೊನೈಸ್ಡ್ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿಯನ್ನು ಪಡೆಯುವವರೆಗೆ.ಶೇಷವನ್ನು ತಣ್ಣಗಾಗಿಸಿ, 2.0 ಮಿಲಿ ಕೇಂದ್ರೀಕೃತ ನೈಟ್ರಿಕ್ ಆಮ್ಲ ಮತ್ತು 5 ಹನಿಗಳನ್ನು ಕೇಂದ್ರೀಕರಿಸಿದ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಹೊಗೆಯನ್ನು ವಿಕಸನಗೊಳಿಸಲು ಎಚ್ಚರಿಕೆಯಿಂದ ಅನುಮತಿಸಿ.ಇಂಗಾಲವು ಸಂಪೂರ್ಣವಾಗಿ ಸುಟ್ಟುಹೋಗುವವರೆಗೆ 500-600 ನಲ್ಲಿ ಬೆಂಕಿಹೊತ್ತಿಸಿ.ಶೇಷವನ್ನು ತಣ್ಣಗಾಗಿಸಿ, 6 M ಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರಿಕ್ ಆಮ್ಲದ 4 ಮಿಲಿ ಸೇರಿಸಿ, ಕ್ರೂಸಿಬಲ್ ಅನ್ನು ಮುಚ್ಚಿ ಮತ್ತು 15 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಕುದಿಯುವ ನೀರಿನ ಸ್ನಾನದ ಮೇಲೆ ಜೀರ್ಣಿಸಿಕೊಳ್ಳಿ.ಶುಷ್ಕತೆಗೆ ಆವಿಯಾಗುತ್ತದೆ.ಒಂದು ಹನಿ ಸಾಂದ್ರೀಕೃತ ಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರಿಕ್ ಆಮ್ಲ ಮತ್ತು 10 ಮಿಲಿ ಬಿಸಿ ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಕುದಿಯುವ ನೀರಿನ ಸ್ನಾನದ ಮೇಲೆ 2 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಜೀರ್ಣಿಸಿಕೊಳ್ಳಿ.ದ್ರಾವಣವು ದುರ್ಬಲವಾಗಿ ಕ್ಷಾರೀಯವಾಗುವವರೆಗೆ 6 M ಅಮೋನಿಯಾ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಹನಿಯಾಗಿ ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು 1 M ಅಸಿಟಿಕ್ ಆಮ್ಲದೊಂದಿಗೆ 3.0-4.0 pH ಗೆ ಹೊಂದಿಸಿ.ದ್ರಾವಣವನ್ನು 25-mL ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ಗೆ ಫಿಲ್ಟರ್ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಕ್ರೂಸಿಬಲ್ ಮತ್ತು ಫಿಲ್ಟರ್ ಅನ್ನು ತೊಳೆಯುವ ಮೂಲಕ 25 mL ಗೆ ನೀರಿನಿಂದ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.
ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡ: NMT 10 ppm
ಸಾವಯವ ಕಲ್ಮಶಗಳು
• ವಿಧಾನ
ಪರಿಹಾರ A, ಪರಿಹಾರ B, ಡೈಲ್ಯೂಯೆಂಟ್, ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತ ಮತ್ತು ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್: ವಿಶ್ಲೇಷಣೆಯಲ್ಲಿ ನಿರ್ದೇಶಿಸಿದಂತೆ ಮುಂದುವರಿಯಿರಿ.
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಪರಿಹಾರ: 7.5 µg/mL USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ RS ಮತ್ತು 3 µg/mL USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ A RS ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸುವಿಕೆ
ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ: 1.5 µg/mL USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಆರ್ಎಸ್ ಡಿಲ್ಯೂಯೆಂಟ್ನಲ್ಲಿ
ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ: 1.5 ಮಿಗ್ರಾಂ/ಮಿಲೀ ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಅನ್ನು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸುವಿಕೆ
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ
ಮಾದರಿಗಳು: ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ ಪರಿಹಾರ ಮತ್ತು ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ
ಸೂಕ್ತತೆಯ ಅವಶ್ಯಕತೆಗಳು
ರೆಸಲ್ಯೂಶನ್: ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ ಎ ಮತ್ತು ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ನಡುವೆ NLT 6.0, ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ ಪರಿಹಾರ
ಟೈಲಿಂಗ್ ಅಂಶ: ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್‌ಗಾಗಿ NMT 2.0, ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಪರಿಹಾರ
ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರಮಾಣಿತ ವಿಚಲನ: NMT 5.0%, ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ
ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ
ಮಾದರಿಗಳು: ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ ಮತ್ತು ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ
ತೆಗೆದುಕೊಂಡ ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಭಾಗದಲ್ಲಿ ಯಾವುದೇ ವೈಯಕ್ತಿಕ ಅಶುದ್ಧತೆಯ ಶೇಕಡಾವಾರು ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಿ:
ಫಲಿತಾಂಶ = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದಿಂದ ಪ್ರತಿ ಅಶುದ್ಧತೆಯ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
rS = ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರದಿಂದ ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್‌ನ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
CS = ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ RS ನ ಸಾಂದ್ರತೆ (mg/mL)
CU = ಮಾದರಿ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಮೊನೊಹೈಡ್ರೇಟ್‌ನ ಸಾಂದ್ರತೆ (mg/mL)
Mr1 = ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ನ ಆಣ್ವಿಕ ತೂಕ, 284.26
Mr2 = ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಮೊನೊಹೈಡ್ರೇಟ್ನ ಆಣ್ವಿಕ ತೂಕ, 302.26
ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡಗಳು
ವೈಯಕ್ತಿಕ ಕಲ್ಮಶಗಳು: ಅಶುದ್ಧತೆ ಕೋಷ್ಟಕ 1 ನೋಡಿ.
ಒಟ್ಟು ಕಲ್ಮಶಗಳು: NMT 0.5%
ಅಶುದ್ಧತೆ ಕೋಷ್ಟಕ 1
ಹೆಸರು ಸಾಪೇಕ್ಷ ಧಾರಣ ಸಮಯ ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡ, NMT (%)
ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಪ್ರೊಪಿಯಾನಮಿಡಿಯಾ 0.5 0.15
ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ ಎಬಿ 0.7 0.15
ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15
ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಮರ್ಡ್ 1.7 0.15
ಯಾವುದೇ ಇತರ ಗುರುತಿಸಲಾಗದ ವೈಯಕ್ತಿಕ ಅಶುದ್ಧತೆ - 0.10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl)propionamide.
ಬಿ (ಎಸ್)-4,5,6,7-ಟೆಟ್ರಾಹೈಡ್ರೊಬೆನ್ಜೋಥಿಯಾಜೋಲ್-2,6-ಡಯಮೈನ್.
ಸಿ (ಎಸ್)-2,6-ಡಿಪ್ರೊಪಿಲಾಮಿನೊ-4,5,6,7-ಟೆಟ್ರಾಹೈಡ್ರೊಬೆನ್ಜೋಥಿಯಾಜೋಲ್.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine).ಇದು ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್‌ನ ಡೈಮರ್ ಆಗಿದೆ (ನಾಲ್ಕು ಸಂಭವನೀಯ ಐಸೋಮರ್‌ಗಳ ಮಿಶ್ರಣ).
ನಿರ್ದಿಷ್ಟ ಪರೀಕ್ಷೆಗಳು
• ನೀರಿನ ನಿರ್ಣಯ, ವಿಧಾನ I ​​<921>: NLT 4.5% ಮತ್ತು NMT 6.5%
• ಎನಾಂಟಿಯೊಮೆರಿಕ್ ಶುದ್ಧತೆ
ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತ: ಎನ್-ಹೆಕ್ಸೇನ್, ನಿರ್ಜಲೀಕರಣಗೊಂಡ ಆಲ್ಕೋಹಾಲ್ ಮತ್ತು ಡೈಥೈಲಮೈನ್ (850:150:1)
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಸ್ಟಾಕ್ ಪರಿಹಾರ: 1 mg/mL ಪ್ರತಿ USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ RS ಮತ್ತು USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D RS ನಲ್ಲಿ ನಿರ್ಜಲೀಕರಣಗೊಂಡ ಆಲ್ಕೋಹಾಲ್
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಪರಿಹಾರ: 0.01 mg/mL ಪ್ರತಿ USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ RS ಮತ್ತು USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D RS ನಿಂದ ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತದಲ್ಲಿ ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಸ್ಟಾಕ್ ಪರಿಹಾರ
ಪ್ರಮಾಣಿತ ಸ್ಟಾಕ್ ಪರಿಹಾರ: ನಿರ್ಜಲೀಕರಣಗೊಂಡ ಆಲ್ಕೋಹಾಲ್‌ನಲ್ಲಿ USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ D RS ನ 2.0 mg/mL
ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ: 1.5 µg/mL USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D RS ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತದಲ್ಲಿ
ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ: 0.3 mg/mL, 25% ರಷ್ಟು ನಿರ್ಜಲೀಕರಣಗೊಂಡ ಆಲ್ಕೋಹಾಲ್‌ನ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ ಪರಿಮಾಣದಲ್ಲಿ ಸೂಕ್ತವಾದ ತೂಕದ ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಅನ್ನು ಕರಗಿಸಿ ಮತ್ತು ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತದಿಂದ ಪರಿಮಾಣಕ್ಕೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸುವ ಮೂಲಕ ತಯಾರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್
(ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ 621, ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯನ್ನು ನೋಡಿ.)
ಮೋಡ್: LC
ಡಿಟೆಕ್ಟರ್: UV 254 nm
ಕಾಲಮ್: 4.6-ಮಿಮೀ × 25-ಸೆಂ;10-µm ಪ್ಯಾಕಿಂಗ್ L51
ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣ: 1.5 ಮಿಲಿ/ನಿಮಿಷ
ಮಾದರಿ ಗಾತ್ರ: 75 µL
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ
ಮಾದರಿಗಳು: ಸಿಸ್ಟಂ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಪರಿಹಾರ [ಗಮನಿಸಿ-ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D (R-enantiomer) ಮತ್ತು ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ (S-enantiomer) ಗಾಗಿ ಸಂಬಂಧಿತ ಧಾರಣ ಸಮಯಗಳು ಕ್ರಮವಾಗಿ 0.5 ಮತ್ತು 1.0.]
ಸೂಕ್ತತೆಯ ಅವಶ್ಯಕತೆಗಳು
ರೆಸಲ್ಯೂಶನ್: ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ D ಮತ್ತು ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ನಡುವೆ NLT 5.0, ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ ಪರಿಹಾರ
ಟೈಲಿಂಗ್ ಅಂಶ: ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್‌ಗಾಗಿ NMT 2.4, ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಪರಿಹಾರ
ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ
ಮಾದರಿಗಳು: ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ ಮತ್ತು ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ
ತೆಗೆದುಕೊಂಡ ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಭಾಗದಲ್ಲಿ ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D ಯ ಶೇಕಡಾವಾರು ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಿ:
ಫಲಿತಾಂಶ = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದಿಂದ ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D ಯ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
rS = ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರದಿಂದ ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D ಯ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
CS = ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ (mg/mL) ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D ಯ ಸಾಂದ್ರತೆ
CU = ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದ ಸಾಂದ್ರತೆ (mg/mL)
ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡ: NMT 1.0% ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D
• ಪಲ್ಲಾಡಿಯಮ್ನ ಮಿತಿ
[ಗಮನಿಸಿ-ಪಲ್ಲಾಡಿಯಮ್ ಅಜೈವಿಕ ಅಶುದ್ಧತೆ ಎಂದು ತಿಳಿದಿದ್ದರೆ ಈ ಪರೀಕ್ಷೆಯನ್ನು ಮಾಡಿ.]
ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸುವ: 0.1 M ಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರಿಕ್ ಆಮ್ಲ
ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ: 40 µg/L ಪಲ್ಲಾಡಿಯಮ್ ಅನ್ನು ಡೈಲ್ಯೂಯೆಂಟ್‌ನಲ್ಲಿ, ಪರಮಾಣು ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವಿಕೆ/ಪ್ರಚೋದಕವಾಗಿ ಜೋಡಿಸಲಾದ ಪ್ಲಾಸ್ಮಾಕ್ಕೆ ವಾಣಿಜ್ಯಿಕವಾಗಿ ಲಭ್ಯವಿರುವ ಪಲ್ಲಾಡಿಯಮ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರದಿಂದ.[ಗಮನಿಸಿ-ಈ ಪರಿಹಾರವನ್ನು ಬಳಸುವ ದಿನದಂದು ಅಗತ್ಯವಿರುವಂತೆ ಹೊಸದಾಗಿ ತಯಾರಿಸಿ.]
ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ: 50-mL ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ನಲ್ಲಿ 0.5 ಗ್ರಾಂ ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್‌ಗೆ 5.00 mL 1 M ಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಬಿಸಿಮಾಡುವುದರೊಂದಿಗೆ ಕರಗಿಸಿ.ಕೋಣೆಯ ಉಷ್ಣಾಂಶಕ್ಕೆ ತಣ್ಣಗಾಗಿಸಿ ಮತ್ತು ಪರಿಮಾಣಕ್ಕೆ ನೀರಿನಿಂದ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.
ಸ್ಪೆಕ್ಟ್ರೋಮೆಟ್ರಿಕ್ ಪರಿಸ್ಥಿತಿಗಳು
(ನೋಡಿ ಸ್ಪೆಕ್ಟ್ರೋಫೋಟೋಮೆಟ್ರಿ ಮತ್ತು ಲೈಟ್-ಸ್ಕ್ಯಾಟರಿಂಗ್ 851).
ಮೋಡ್: ಪರಮಾಣು ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವ ಸ್ಪೆಕ್ಟ್ರೋಫೋಟೋಮೆಟ್ರಿ
ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕ ತರಂಗಾಂತರ: ಪಲ್ಲಾಡಿಯಮ್ ಎಮಿಷನ್ ಲೈನ್ 247.6 nm ನಲ್ಲಿ
ದೀಪ: ಟೊಳ್ಳಾದ ಕ್ಯಾಥೋಡ್
ಅಟೊಮೈಸೇಶನ್ ಮೂಲ: ಗ್ರ್ಯಾಫೈಟ್ ಕುಲುಮೆ.[ಗಮನಿಸಿ-ತಯಾರಕರು ಶಿಫಾರಸು ಮಾಡಿದ ಪ್ರೋಗ್ರಾಮಿಂಗ್ ಅನುಕ್ರಮವನ್ನು ಅನುಸರಿಸಿ.]
ಮಾದರಿ ಗಾತ್ರ: 20 µL
ಖಾಲಿ: ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸುವ
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ
ಮಾದರಿ: ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ
ಸೂಕ್ತತೆಯ ಅವಶ್ಯಕತೆಗಳು
ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವಿಕೆ: NLT 0.034
ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ
ಮಾದರಿಗಳು: ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ ಮತ್ತು ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ
ಪ್ರಮಾಣಿತ ಸೇರ್ಪಡೆ ವಿಧಾನದಿಂದ ಮಾದರಿ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ ಪಲ್ಲಾಡಿಯಮ್ನ ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು ನಿರ್ಧರಿಸಿ.
ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡ: NMT 5 ppm
ಹೆಚ್ಚುವರಿ ಅಗತ್ಯತೆಗಳು
• ಪ್ಯಾಕೇಜಿಂಗ್ ಮತ್ತು ಶೇಖರಣೆ: ಚೆನ್ನಾಗಿ ಮುಚ್ಚಿದ ಪಾತ್ರೆಗಳಲ್ಲಿ ಸಂರಕ್ಷಿಸಿ, ತೇವಾಂಶ ಮತ್ತು ಬೆಳಕಿನಿಂದ ರಕ್ಷಿಸಲಾಗಿದೆ.
• USP ಉಲ್ಲೇಖ ಮಾನದಂಡಗಳು 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS ರಚನೆಯನ್ನು ವೀಕ್ಷಿಸಲು ಕ್ಲಿಕ್ ಮಾಡಿ
USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ A RS
(ಎಸ್)-4,5,6,7-ಟೆಟ್ರಾಹೈಡ್ರೊಬೆನ್ಜೋಥಿಯಾಜೋಲ್-2,6-ಡಯಮೈನ್.
C7H11N3S 169.25
USP ಪ್ರಮಿಪೆಕ್ಸೋಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D RS
(ಆರ್)-2-ಅಮೈನೊ-4,5,6,7-ಟೆಟ್ರಾಹೈಡ್ರೊ-6-(ಪ್ರೊಪಿಲಾಮಿನೊ)ಬೆಂಜೊಥಿಯಾಜೋಲ್.
C10H17N3S 211.33