D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ 98.0~102.0% ಫ್ಯಾಕ್ಟರಿ 50MT/ತಿಂಗಳು

1. ಗೋಚರತೆ-- ದೃಶ್ಯ ತಪಾಸಣೆ
2. ನಿರ್ದಿಷ್ಟ ತಿರುಗುವಿಕೆ-- ನಿರ್ದಿಷ್ಟ ತಿರುಗುವಿಕೆಯನ್ನು GB/T613-1988 ಗೆ ಅನುಗುಣವಾಗಿ ಅಳೆಯಲಾಗುತ್ತದೆ
ಮಾದರಿ ತಯಾರಿಕೆ: 0.5000 ಗ್ರಾಂ ಮಾದರಿಯನ್ನು ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಕ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಅದನ್ನು ಶುದ್ಧ ಮತ್ತು ಶುಷ್ಕ 50 ಮಿಲಿ ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಬಾಟಲಿಗೆ ಸರಿಸಿ, 20 ಮಿಲಿ ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಬಾಟಲಿಯನ್ನು ಮುಚ್ಚಿ, ಕರಗಿಸಲು ಅದನ್ನು ಅಲ್ಲಾಡಿಸಿ, ತದನಂತರ ಅದನ್ನು ನೀರಿನಿಂದ ಸ್ಕೇಲ್ಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.
ಪರೀಕ್ಷೆ: ಪರೀಕ್ಷೆಯ ಮೊದಲು ಗೈರೊಸ್ಕೋಪ್‌ನ ಶೂನ್ಯವನ್ನು ಹೊಂದಿಸಿ, ನಂತರ ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದೊಂದಿಗೆ ಪರೀಕ್ಷಾ ಟ್ಯೂಬ್ ಅನ್ನು ಲೋಡ್ ಮಾಡಿ, ತಿರುಗುವ ಕೋನವನ್ನು ರೆಕಾರ್ಡ್ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಕೆಳಗಿನ ಸೂತ್ರದೊಂದಿಗೆ ಮಾದರಿಯ ನಿರ್ದಿಷ್ಟ ತಿರುಗುವಿಕೆಯನ್ನು ಲೆಕ್ಕಾಚಾರ ಮಾಡಿ.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
ಎಲ್ಲಿ:
[а]D20: ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದ 20℃ ನಲ್ಲಿ ನಿರ್ದಿಷ್ಟ ಆಪ್ಟಿಕಲ್ ತಿರುಗುವಿಕೆ
r: ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರಕ್ಕಾಗಿ 20℃ ನಲ್ಲಿ ಆಪ್ಟಿಕಲ್ ತಿರುಗುವಿಕೆಯನ್ನು ಗಮನಿಸಲಾಗಿದೆ
50: ಸಿದ್ಧಪಡಿಸಿದ ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದ ಪರಿಮಾಣ (ಮಿಲಿ)
w: ಮಾದರಿ ತೂಕ (g)
ಎಲ್: ಆಪ್ಟಿಕಲ್ ರೊಟೇಶನ್ ಟ್ಯೂಬ್ ಉದ್ದ (dm)
3. ಸುಡುವ ಶೇಷ
ಈ ಉತ್ಪನ್ನದ ಸುಮಾರು 1g ಅನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಂಡು ಅದನ್ನು 600℃ ಗೆ ಬಿಸಿ ಮಾಡಿ, CP2010 ಆವೃತ್ತಿಯ ಭಾಗ II ರ ಅನುಬಂಧ Ⅷ N ನ ನಿಯಂತ್ರಣದ ಪ್ರಕಾರ ಸಂಪೂರ್ಣವಾಗಿ ಬೂದಿಯಾಗುವವರೆಗೆ ಅದನ್ನು ಬಿಸಿ ಮಾಡಿ, 0.5-1.0ml ಕೇಂದ್ರೀಕೃತ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಅದನ್ನು ಬಿಸಿ ಮಾಡಿ (700℃- 800℃) ಸ್ಥಿರ ತೂಕಕ್ಕೆ.
3.1 ಈ ವಿಧಾನದಲ್ಲಿ "ಪ್ರಕಾಶಮಾನ ಶೇಷ" (ಚೈನೀಸ್ ಫಾರ್ಮಾಕೋಪೋಯಾ 2005 ಆವೃತ್ತಿ, ಭಾಗ II ಅನುಬಂಧ Ⅷ N) ಸಂಪೂರ್ಣವಾಗಿ ಬೂದಿ ತನಕ ಔಷಧಗಳು (ಹೆಚ್ಚಾಗಿ ಸಾವಯವ ಸಂಯುಕ್ತಗಳು) ಬಿಸಿಯಾದ ನಂತರ ಉಳಿದ ಲೋಹದ ಆಕ್ಸೈಡ್ ಅಥವಾ ಸಲ್ಫೇಟ್ಗಳನ್ನು ಉಲ್ಲೇಖಿಸುತ್ತದೆ, ನಂತರ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲ ~ 5 ಸೇರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ. ಸ್ಥಿರ ತೂಕಕ್ಕೆ 1.0ml ಮತ್ತು incandesced (700 ~ 800℃).
4 ಚಿರಲ್ ಶುದ್ಧತೆ (HPLC)
ಉಪಕರಣಗಳು: ಹೆಚ್ಚಿನ ಕಾರ್ಯಕ್ಷಮತೆಯ ಲಿಕ್ವಿಡ್ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ, PDA ಡಿಟೆಕ್ಟರ್.ಎಲೆಕ್ಟ್ರಾನಿಕ್ ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕ ಸಮತೋಲನ, ಕಾರಕ;ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ ಮಟ್ಟ
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫಿಕ್ ಪರಿಸ್ಥಿತಿಗಳು: ಕಾಲಮ್: ಆಸ್ಟೆಕ್ CHIROBIOTICTMT HPLC ಕಾಲಮ್ 250X4.6mm,5ul, ಪತ್ತೆ ತರಂಗಾಂತರ, ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣ, ಮಾದರಿ ಗಾತ್ರ :10 u L(ಉಲ್ಲೇಖ) ತೆಳುವಾದ: ನೀರು, ಡೇಟಾ ಸಂಗ್ರಹಣೆ ಸಮಯ :20.00min.
ಮಾದರಿ ನಿರ್ಣಯ: ಈ ಕೆಳಗಿನ ಮಾದರಿ ವಿಧಾನದ ಪ್ರಕಾರ ಮಾದರಿಯನ್ನು ವಿಶ್ಲೇಷಿಸಲಾಗಿದೆ: ಖಾಲಿ ದ್ರಾವಣದ 1 ಸೂಜಿ ಮತ್ತು DL-ಫೀನೈಲಾಲನೈನ್ ಉಲ್ಲೇಖದ 1 ಸೂಜಿ.
1 ಸೂಜಿ ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ,
ಫಲಿತಾಂಶಗಳ ಲೆಕ್ಕಾಚಾರ: ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರದೇಶದ ಸಾಮಾನ್ಯೀಕರಣ ಮತ್ತು ಖಾಲಿ ಕಡಿತದ ಪ್ರಕಾರ HPLC ವಿಷಯವನ್ನು 0.5% ಕ್ಕಿಂತ ಕಡಿಮೆ ಎಂದು ನಿರ್ಧರಿಸಲಾಗಿದೆ.
5. ಶುಷ್ಕ ಮತ್ತು ತೂಕವಿಲ್ಲದ
5.1 ಉಪಕರಣಗಳು:
ಥರ್ಮೋಸ್ಟಾಟಿಕ್ ಒಣಗಿಸುವ ಓವನ್, 1/10,000 ಸಮತೋಲನ.
5.2 ಕಾರ್ಯವಿಧಾನ:
ಸ್ಥಿರವಾದ ತೂಕ ಮತ್ತು ಅತಿಯಾಗಿ ಒಣಗಿಸುವ ನೆಲದ ಬಾಯಿಯ ಹೊದಿಕೆಯೊಂದಿಗೆ ಸಮತಟ್ಟಾದ ತೂಕದ ಬಾಟಲಿಯಲ್ಲಿ, ಮಾದರಿಯ 1 ಗ್ರಾಂ (0.0001 ಗ್ರಾಂಗೆ ನಿಖರವಾದ) ತೂಕವನ್ನು ಹೊಂದಿರಿ.ಮಾದರಿಯನ್ನು ತೂಕದ ಬಾಟಲಿಯ ಕೆಳಭಾಗದಲ್ಲಿ 10mm ಗಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿನ ದಪ್ಪದಲ್ಲಿ ಸಮವಾಗಿ ಹರಡಬೇಕು, ಥರ್ಮೋಸ್ಟಾಟಿಕ್ ಎಲೆಕ್ಟ್ರಿಕ್ ಡ್ರೈಯಿಂಗ್ ಓವನ್‌ನಲ್ಲಿ ಹಾಕಿ, 105-110 ℃ ನಲ್ಲಿ 3 ಗಂಟೆಗಳ ಕಾಲ ಒಣಗಿಸಿ, ತದನಂತರ ತಣ್ಣಗಾಗಲು ಒಣಗಿಸುವ ಕೋಣೆಗೆ ಸ್ಥಳಾಂತರಿಸಬೇಕು. ತೂಕಕ್ಕಾಗಿ ಕೋಣೆಯ ಉಷ್ಣಾಂಶ.
ಲೆಕ್ಕಾಚಾರ: ಒಣ ತೂಕ ನಷ್ಟ %= (M1-M2) ÷M×100
ಎಲ್ಲಿ: M1: ಒಣಗಿಸುವ ಮೊದಲು ಮಾದರಿ ಮತ್ತು ಅಳತೆ ಬಾಟಲಿಯ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿ, ಗ್ರಾಂ
M2: ಮಾದರಿಯ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿ ಮತ್ತು ಒಣಗಿದ ನಂತರ ಅಳತೆ ಮಾಡುವ ಬಾಟಲಿ, ಗ್ರಾಂನಲ್ಲಿ
ಎಂ: ಮಾದರಿ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿ, ಗ್ರಾಂ
ಹಂತ 6: ವಿಷಯ
6.1 ಉಪಕರಣಗಳು
ಹೆಚ್ಚಿನ ಕಾರ್ಯಕ್ಷಮತೆಯ ಲಿಕ್ವಿಡ್ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ, ಪಿಡಿಎ ಡಿಟೆಕ್ಟರ್.
ಎಲೆಕ್ಟ್ರಾನಿಕ್ ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕ ಸಮತೋಲನ
6.2 ಕಾರಕಗಳು
ಅಸಿಟೋನಿಟ್ರೈಲ್ (ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫಿಕ್ ಗ್ರೇಡ್), TFA (ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫಿಕ್ ಗ್ರೇಡ್)
6.3 ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫಿಕ್ ಪರಿಸ್ಥಿತಿಗಳು
6.3.1 ಕಾಲಮ್: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 ಪತ್ತೆ ತರಂಗಾಂತರ: INC220nm
ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣ: 1.0mL/min
ಮಾದರಿ ಗಾತ್ರ: 10μL (ಉಲ್ಲೇಖಕ್ಕಾಗಿ)
ತೆಳುವಾದ: ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್
ಡೇಟಾ ಸಂಗ್ರಹಣೆ ಸಮಯ: 20.00 ನಿಮಿಷ
6.4 ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತದ ತಯಾರಿ
ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತ A (0.1% ಟ್ರೈಫ್ಲೋರೋಅಸೆಟಿಕ್ ಆಸಿಡ್ ನೀರು): ನಿಖರವಾದ ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವಿಕೆ 2. Oml ಟ್ರೈಫ್ಲೋರೋಅಸೆಟಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು 2000m1 ಗೆ ನೀರಿನಿಂದ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ, ಚೆನ್ನಾಗಿ ಮಿಶ್ರಣ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಡೀಗಾಸ್;
ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತ B(0.1% ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್ ಟ್ರೈಫ್ಲೋರೋಅಸೆಟಿಕ್ ಆಸಿಡ್): ನಿಖರವಾದ ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವಿಕೆ 2.Oml ಟ್ರೈಫ್ಲೋರೋಅಸೆಟಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು 2000m1 ಗೆ ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್‌ನೊಂದಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಲಾಯಿತು, ಮಿಶ್ರ ಮತ್ತು ಡಿಗ್ಗೆಡ್ ಮಾಡಲಾಗಿದೆ;
6.5 ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತದ ಗ್ರೇಡಿಯಂಟ್ ಪ್ರೋಗ್ರಾಂ
ಸಮಯ (ನಿಮಿಷ) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದ ತಯಾರಿಕೆ
ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್‌ನೊಂದಿಗೆ 0.1g ಮಾದರಿಯನ್ನು ತೂಕ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಕರಗಿಸಿ, 100m1 ಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ, ಬಳಕೆಗಾಗಿ ಚೆನ್ನಾಗಿ ಅಲ್ಲಾಡಿಸಿ ಅಥವಾ ಅದೇ ಸಾಂದ್ರತೆ.ಸಮಾನಾಂತರವಾಗಿ ಎರಡು ಮಾದರಿಗಳನ್ನು ತಯಾರಿಸಿ.
6.7 ಮಾದರಿ ನಿರ್ಣಯ
ಕೆಳಗಿನ ಮಾದರಿ ವಿಧಾನದ ಪ್ರಕಾರ ಮಾದರಿಯನ್ನು ವಿಶ್ಲೇಷಿಸಿ:
ಖಾಲಿ ಪರಿಹಾರದ 1 ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚು ಇಂಜೆಕ್ಷನ್
1 ಸೂಜಿ ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ 1#
1 ಸೂಜಿ ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ 2#
6.8 ಫಲಿತಾಂಶದ ಲೆಕ್ಕಾಚಾರ
2.8.1 ಖಾಲಿ ಜಾಗವನ್ನು ಕಳೆಯುವುದರ ಮೂಲಕ HPLC ಶುದ್ಧತೆಯನ್ನು ಲೆಕ್ಕಾಚಾರ ಮಾಡಲು ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರದೇಶದ ಸಾಮಾನ್ಯೀಕರಣ ವಿಧಾನವನ್ನು ಬಳಸಲಾಗಿದೆ.
2.8.2 ಎರಡು ಸೂಜಿಗಳ ಶುದ್ಧತೆಯ ಸಾಪೇಕ್ಷ ಸರಾಸರಿ ವಿಚಲನವು 1% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿರಬಾರದು
2.8.3 ಎರಡೂ ಚುಚ್ಚುಮದ್ದುಗಳ ಫಲಿತಾಂಶಗಳು ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡಗಳನ್ನು ಪೂರೈಸಿದರೆ, ಸರಾಸರಿ ಶುದ್ಧತೆಯನ್ನು ಅಂತಿಮ ಫಲಿತಾಂಶವಾಗಿ ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಲಾಗುತ್ತದೆ.